专利名称：一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种核磁共振成像技术，尤其涉及一种使用低场磁共振成像技术观测煤岩缝隙发育过程的方法。
背景技术：
在煤层气开发领域，煤储层的渗透率大小是决定气井产能和开发效果的关键所在。相对于砂岩、碳酸盐岩等岩石类型，煤岩较致密，孔隙度较低且煤岩内部非均质非常强。决定煤的渗透率的大小主要是裂隙发育程度有关。因此，在煤层气勘探开发的储层评价中，
对裂隙的描述和评价就显得至关重要。传统的煤的裂隙可视化描述方法主要有矿井煤壁宏观描述、显微镜和扫描电镜观察、X射线CT扫描分析、核磁共振成像分析等。其中，矿井煤壁宏观描述，需要到矿井下实际测量，其这种方法仅适用用于观测大的裂隙(宽度厘米级以上)。显微镜和扫描电镜等光学方法，对样品要求严格(一般样品大小在Icm左右，需要特殊样品制备)，这些方法仅能观察到微厘米级以的裂隙，且仅能获得样品中裂隙的平面信息，无法获得裂隙的三维空间分布信息。相比较，高分辨率的X射线CT扫描成像和核磁共振成像技术具有无可比拟的优势。截至目前，核磁共振成像技术等常用于医疗领域的相关成像分析，而未在煤的分析中进行应用。煤是有各种有机质、无机矿物和孔裂隙构造的负责的多孔介质。在采用核磁共振方法研究其中的裂隙发育时，需要采用与常规核磁成像不同的方法。特别是，在成像分辨率和测量参数调整方面的要求较高。要求，成像分辨率在微米级，且采用适合于煤样的核磁共振测量参数。而核磁共振成像分为Tl加权像(以纵向弛豫时间为测量对象)、T2加权像(以横向弛豫时间为测量对象)和质子密度像(以信号量为测量对象)三种形式。本发明认识到以上传统手段和非专用设备所带来的弊端，故采用设备场强在I特斯拉以下的低场核磁共振设备，以质子密度像的形式对煤岩缝隙的发育过程进行可视化观察。
发明内容
本发明目的是提供一种采用低场磁共振技术，即借助磁场强度低于I. 0特斯拉的专用核磁共振成像分析仪针对煤岩样品内部缝隙的分布情况进行成像分析，该方法不仅能够准确还原样品内部的孔隙环境，也可以凭借重复实验的方式分析研究样品缝隙的发育过程。本发明的技术方案是一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测装置，它包括核磁共振成像分析仪和岩心真空饱和仪，所述岩心真空饱和仪包括内部装有多孔介质样品的探头管，所述探头管在对样品采样时被放置在核磁共振成像分析仪内的若干块永磁体中间，所述探头管上方连接有一真空泵，所述探头管下方连接有水槽及饱和装置和加热装置，所述水槽及饱和装置由加热装置加热后输送水蒸气到探头管内。优选的，所述真空泵通过气体抽真空出口管道与探头管相连，所述气体抽真空出口管道伸入探头管中与样品相连，真空泵可以将探头管内部的样品抽真空，从而对样品孔隙内部的空气、液体、杂质进行清理。优选的，所述探头管内装有有机玻璃填充材料，样品在探头管中由有机玻璃填充材料固定位置，并保证探头管内的气密性，所述探头管外壁由具有隔热效果的真空绝热泡沫所料制成。
优选的，在位于所述真空泵和所述探头管之间的气体抽真空出口管道上设有第一气密控制阀，探头管内部设有温度、压力传感器，所述加热装置通过加热管道连接在探头管下方，所述加热管道穿过水槽及饱和装置，所述水槽及饱和装置通过气体饱和入口管道连接在探头管下方，所述气体饱和入口管道伸入探头管下部与样品连接，所述气体饱和入口管道上设有第二气密控制阀。优选的，所述加热装置通过加热管道对水槽及饱和装置进行加热，水槽及饱和装置受热后产生的水蒸气通过气体饱和入口管道输送到探头管内，所述加热装置可以通过加热管道对探头管的温度进行维持。优选的，所述探头管外壁由具有隔热效果的真空绝热泡沫所料制成。一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测方法，其特征在于包括以下步骤
(1)将样品加工成一定形状放入岩心真空饱和仪的探头管内，然后将样品作抽真空饱水处理，去除样品内部的杂质，使样品孔隙充满水分；
(2)随后在实验仪器一核磁共振成像分析仪上设置CMPG序列、MRI图像、MSE序列等参数，使得仪器满足采集质子密度像的条件；
(3)将装有样品的探头管置于磁体模块外壳内的永磁体中间，使用核磁共振成像分析仪对样品进行采样，采样完成后对所获得的K空间数进行傅里叶变换，形成可反映出煤岩样品缝隙分布的灰度图像或伪彩图像；
(4)得到的图像中较亮部分为样品内部水分所产生的核磁信号，由于样品在前处理过程中已经抽真空饱水，该图像可以反映样品内部缝隙状况。优选的，所述核磁共振成像分析仪为磁场强度低于I. 0特斯拉的专用核磁共振成像分析仪，要求成像分辨率在微米级。优选的，可以通过重复所述实验步骤的方式分析研究样品缝隙的发育过程。优选的，所述抽真空饱水处理的步骤为
(1)将岩心样品放入探头管中由有机玻璃填充材料固定位置，保证探头管内的气密
性；
(2)运用真空泵将探头管内抽真空；
(3)使用加热装置令水槽中的蒸馏水汽化，并将水蒸气通过气体饱和入口管道灌入探头管内的样品中，通过温度、压力传感器得到的探头管内的温度和压强来确定样品隙中的水蒸气是否达到饱和；
(4)当样品隙中的水蒸汽达到饱和后，关闭气体入口处的控制阀，加热装置通过加热管道对探头管的温度进行维持。本发明的优点是I.本发明中运用的低场磁共振技术能够通过样品孔隙中的水分所产生的信号形成能够反映岩心孔隙度分布情况的图像，图像分辨率较高、对于样品内部结构还原度较好。2.本发明作为一种物理检测方法，无需对样品添加其他化学试剂和破坏性前处理，同一样品在不同条件下的多次成像实验后，可以提供具有对比价值的磁共振图像，为研究煤岩缝隙的发育过程提供参照。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述
图I为岩心真空饱和仪装置连接示意 图2为样品不同位置断层的灰度 图3为样品不同位置断层的伪彩图。·其中1、真空泵；2、第一气密控制阀；3、永磁体；4、磁体模块外壳；5、探头管外壁；
6、有机玻璃填充材料；7、岩心样品；8、第二气密控制阀；9、水槽及饱和装置；10、加热装置；
11、气体饱和入口管道；12、气体抽真空出口管道；13、加热管道；14、温度、压力传感器。
具体实施例方式实施例岩心真空饱和仪装置的连接如图I所示，它对样品7进行真空饱水处理的工作原理如下
实验前，岩心样品7在样品管中由有机玻璃填充材料6固定位置，保证探头管内的气密性。在实验运用过程中，首先，打开气体出口处的第一气密控制阀2，紧闭气体入口处的第二气密控制阀8 ;运用真空泵I将探头管内抽真空；其次，打开气体入口处的第二气密控制阀8，关闭气体出口处的第一气密控制阀2，使用加热装置10令水槽及饱和装置9中的蒸馏水汽化，并将水蒸气通过气体饱和入口管道11灌入样品管中，通过温度、压力传感器14得到的探头管内的温度和压强来确定样品7隙中的水蒸气是否达到饱和。当样品7隙中的水蒸汽达到饱和后，再次关闭气体入口处的第二气密控制阀8，加热装置10通过对加热管道13进行加热，让热量通过管道金属热传导的方式使探头管的温度得到维持；使用核磁共振仪器对样品7进行信号采集；最后，打开气体出口处的第一气密控制阀2，根据实验要求重复上述过程。本实施例中煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测方法的步骤如下
(I)样品前处理
本实施例所述测试样品7为煤岩。样品7在采样前需通过切削打磨加工成圆柱形，直径25. 4mm,高度54_。然后将样品7置于岩心饱和仪内，进行抽真空饱水处理。目的在于让样品内部孔隙充满可产生核磁共振信号的水分，达到最佳检测效果。(2)仪器参数设置
在采样成像前先对核磁共振成像分析仪进行参数设置。本说明书附图实验中所设置的参数科目如下所示，参数数值可根据实验需要进行调整
冠状面成像
SF=23MHz, 01=157639Hz, TD=200, Sff=20KHz, RG1=35, DRGI =6, GSliceX=O, GSliceY=O,GSliceZ=I, GPhaseX=O, GPhaseY=I, GPhaseZ=O, GReadX=I, GReadY=O, GReadZ=O,Gxoffset=O, Gyoffset=150，Gzoffset= - 50，Pl=1200us，P2=1200us，D0=500ms，Dl=O. 1ms，D2=l. 2ms，D4=0. 2ms，D5=0. 5ms，D9=0. 05ms，DlO=IOOms, RFA1=5. 5%，RFA2=10%，Cl=3，GA0=40%， GA1=8%， GA2=40%， GA3=50%， GA4=26%， GA5=20%， RPlCount=32， RP2Count=128，ICO=O, IC1=1000，IC2= - IOOOo横断面成像
SF=23MHz, 01=157639Hz, TD=200, Sff=20KHz, RG1=35, DRGI=6, GSliceX=O, GSliceY=I,GSliceZ=O, GPhaseX=O, GPhaseY=O, GPhaseZ=I, GReadX=I, GReadY=O, GReadZ=O,Gxoffset=O, Gyoffset=150，Gzoffset= - 50，Pl=1200us，P2=1200us，D0=500ms，Dl=O. 1ms，D2=l. 2ms，D4=0. 2ms，D5=0. 5ms，D9=0. 05ms，DlO=IOOms, RFA1=5. 5%，RFA2=10%，Cl=3，GA0=40%， GA1=8%， GA2=40%， GA3=50%， GA4=26%， GA5=20%， RPlCount=64， RP2Count=128，IC0=1000，IC1=6000，IC2= - 4000。 (3)使用核磁共振成像分析仪对样品7进行采样，采样完成后对所获得的K空间数进行傅里叶变换，得到样品7的核磁共振质子密度像如图2、图3。其中较亮部分为样品内部水分所产生的核磁信号，由于样品在前处理过程中已经抽真空饱水，该图像可以反映样品内部缝隙状况。本实施例方法的测试主体为MiniMR-60核磁共振成像分析仪，出品自苏州纽迈电子科技有限公司
1.主磁场:0.5T±0. 005T ；
2.射频场射频脉冲频率范围2MHz-49.9MHz ；
3.磁体控温非线性精准恒温控制，腔体控温精度为±0.05°C；
4.射频功率放大器峰值输出功率大于300W，线性失真度小于0.5% ；
5.射频频率控制精度:0.OlHz ；
6.信号接发方式数字正交检波；
7.接收机增益大于40dB，最大采样带宽大于300KHz;
8.X、Y、Z三个方向梯度功放的梯度强度峰值大于2. 5Gauss/cm ；
9.大口径探头线圈60mm样品线圈；
10.有效样品检测范围60mm*60mm*60_；
11.O60mm标准样品成像质量图像线性度(x, y, z三个方向)大于90%空间分辨率优于1mm。所述核磁共振成像分析仪的采样峰点数可达18，000个以上，最短回波时间小于200微秒,样品驰豫时间测量范围80微秒至14秒。本实施例方法里真空饱水处理步骤中涉及采用的岩心真空饱和仪，出品自苏州纽迈电子科技有限公司
1.真空罩直径200mm;
2.干抽最长时间960分钟；
3.湿抽最长时间240分钟；
4.真空度<-0. 095 MPa ；
5.尺寸80mm*60mm*120mm(长 * 宽 * 高)；6.真空泵功率，370W;极限压力，6X10-2帕。以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。除上述实施例外，本发明还可以有其它实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均
落在本发明所要求保护的范围之内。
权利要求
1.一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测装置，它包括核磁共振成像分析仪和岩心真空饱和仪，其特征在于所述岩心真空饱和仪包括内部装有多孔介质样品(7)的探头管，所述探头管在对样品(7)采样时被放置在核磁共振成像分析仪内的若干块永磁体(3)中间，所述探头管上方连接有一真空泵(I )，所述探头管下方连接有水槽及饱和装置(9)和加热装置(10)，所述水槽及饱和装置(9)由加热装置(10)加热后输送水蒸气到探头管内。
2.根据权利要求I所述的一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测装置，其特征在于所述真空泵(I)通过气体抽真空出口管道(12)与探头管相连，所述气体抽真空出口管道(12)伸入探头管中与样品(7)相连，真空泵(I)可以将探头管内部的样品(7)抽真空，从而对样品(7)孔隙内部的空气、液体、杂质进行清理。
3.根据权利要求I所述的一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测装置，其特征在于所述探头管内装有有机玻璃填充材料(6)，样品(7)在探头管中由有机玻璃填充材料(6)固定位置，并保证探头管内的气密性，所述探头管外壁由具有隔热效果的真空绝热泡沫所料制成。
4.根据权利要求I所述的一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测装置，其特征在于在位于所述真空泵(I)和所述探头管之间的气体抽真空出口管道(12)上设有第一气密控制阀(2)，探头管内部设有温度、压力传感器(14)，所述加热装置(10)通过加热管道(13)连接在探头管下方，所述加热管道(13)穿过水槽及饱和装置(9 )，所述水槽及饱和装置(9 )通过气体饱和入口管道(11)连接在探头管下方，所述气体饱和入口管道(11)伸入探头管下部与样品(7 )连接，所述气体饱和入口管道(11)上设有第二气密控制阀(8 )。
5.根据权利要求4所述的一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测装置，其特征在于所述加热装置(10)通过加热管道(13)对水槽及饱和装置(9)进行加热，水槽及饱和装置(9 )受热后产生的水蒸气通过气体饱和入口管道(11)输送到探头管内，所述加热装置(10 )可以通过加热管道(13)对探头管的温度进行维持。
6.根据权利要求I所述的一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测装置，其特征在于所述探头管外壁(5)由具有隔热效果的真空绝热泡沫所料制成。
7.根据权利要求I所述的一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将样品(7)加工成一定形状放入岩心真空饱和仪的探头管内，然后将样品(7 )作抽真空饱水处理，去除样品(7)内部的杂质，使样品(7)孔隙充满水分； (2)随后在实验仪器一核磁共振成像分析仪上设置CMPG序列、MRI图像、MSE序列等参数，使得仪器满足采集质子密度像的条件； (3)将装有样品(7)的探头管置于磁体模块外壳(4)内的永磁体(3)中间,使用核磁共振成像分析仪对样品(7)进行采样，采样完成后对所获得的K空间数进行傅里叶变换，形成可反映出煤岩样品(7)缝隙分布的灰度图像或伪彩图像； (4)得到的图像中较亮部分为样品(7)内部水分所产生的核磁信号，由于样品(7)在前处理过程中已经抽真空饱水，该图像可以反映样品(7)内部缝隙状况。
8.根据权利要求7所述的一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测方法，其特征在于所述核磁共振成像分析仪为磁场强度低于I. O特斯拉的专用核磁共振成像分析仪，要求成像分辨率在微米级。
9.根据权利要求7所述的一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测方法，其特征在于可以通过重复所述实验步骤的方式分析研究样品(7)缝隙的发育过程。
10.根据权利要求7所述的一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测方法，其特征在于所述抽真空饱水处理的步骤为 (1)将岩心样品(7)放入探头管中由有机玻璃填充材料(6)固定位置，保证探头管内的气密性； (2)运用真空泵(I)将探头管内抽真空； (3)使用加热装置(10)令水槽(9)中的蒸馏水汽化，并将水蒸气通过气体饱和入口管道(11)灌入探头管内的样品(7)中，通过温度、压力传感器(14)得到的探头管内的温度和压强来确定样品(7)隙中的水蒸气是否达到饱和； (4)当样品(7)隙中的水蒸汽达到饱和后，关闭气体入口处的控制阀(8)，加热装置(10)通过加热管道(13)对探头管的温度进行维持。
全文摘要
本发明公开了一种煤岩裂缝发育过程的核磁共振成像观测装置及方法，所述装置包括核磁共振成像分析仪和岩心真空饱和仪，所述方法提供了一种采用低场磁共振技术，即借助磁场强度低于1.0特斯拉的专用核磁共振成像分析仪针对煤岩样品内部缝隙的分布情况进行成像分析，先对样品进行真空饱水处理，然后通过样品孔隙中的水分所产生的信号形成能够反映岩心孔隙度分布情况的图像，图像分辨率较高、对于样品内部结构还原度较好；该方法不仅能够准确还原样品内部的孔隙环境，也可以凭借重复实验的方式分析研究样品缝隙的发育过程。
文档编号G01N24/08GK102954978SQ20121045276
公开日2013年3月6日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者姚艳斌, 杨培强, 刘俊刚, 吴建国, 唐一龙, 齐胜喜 申请人:中国地质大学(北京), 苏州纽迈电子科技有限公司