专利名称：一体式消解比色池的制作方法
技术领域：
本发明涉及光谱法比色分析中用于样品消解反应并接受光照射的消解比色池，特别是一体式消解比色池。
背景技术：
目前，光电比色分析法被广泛应用在化学分析，特别是水质监测领域中，操作简便、迅速、可靠。该法采用化学试剂与样品溶液被检组分反应(下称消解反应)而使溶液显色，通过特定波长单色光照射后，用光电比色仪器测定消解液的吸光度，然后与预先绘制的标准工作曲线对照，经计算获得样品被检组分的浓度或含量。为了提高效率和减少操作过程带来的误差，目前多采用一体式消解比色池，消解反应和光照过程在同一个消解比色池中完成。现有的一体式消解比色池的主体多为直径一致的透明玻璃直管，样品和试剂混合液通入管内进行消解反应，随着反应物的生成，溶液逐渐显色，反应完成，将一定波长的单色光径向射入玻璃直管，入射光透过管内的有色溶液，然后通过光电比色仪测得被检组分的浓度数据。由于试样溶液光照的光程一般为12 20 mm，直管型消解比色池的整体管径与光程一致，导致消解比色池的体积很大，单次测定所需要的试剂总量至少在4 mL以上，多者可达10 mL，不但浪费试剂，而且分析后排放的废液也造成较大的二次污染。另外，由于消解过程需采用鼓气搅拌，有些反应需加热升温，鼓入的搅拌气和溶液加热后的蒸汽使密闭的比色池内压强不断增加。对管状体而言，其承受压力正比于管内半径的平方；所以，比色池内径越大，耐压性能越低，发生爆裂的可能性越高，一旦发生爆裂，后果相当严重。为了顾及直管式消解池主体的耐压问题，一般会尽量减小管体的直径，以致有效光程不足，影响检测数据的精确度。
发明内容
针对目前直管状一体式消解比色池存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种耐高压、试剂消耗低、灵敏度高的一体式消解比色池。本发明一体式消解比色池，是由纵向上管、横向管和纵向下管依次相连并连续相通的整体管，其中的横向管兼为光通道，光通道两端的管壁分别设置平面透光窗，所述整体管的管径远小于横向管的长度；所述纵向上管的上端口和纵向下管的下端口均为螺纹接口，两纵向管的内径均在接口部位缩小。纵向下管的下端与进液管相连，纵向上管的上端与排气管相连，排气管连有排气阀。所述纵向上管包含有至少一个波形弯曲段。所述纵向下管的外壁设有温度传感器插管。所述横向管和/或纵向下管的外壁设有缠绕电热丝的卡线槽。所述横向管和/或纵向下管的外壁设有固定电热丝端头的扎线环。一体式消解比色池由玻璃或石英材料制成。
本一体式消解比色池是含有横向折弯的连续相通的整体管，整体管内无死角，溶液在管内流动不会发生残留，消解反应完全，检测精度高；光通道两端壁面设置平面透光窗，避免入射光在弧形壁面上发生散射现象，提高了检测精度。作为光通道的横向管，其管长根据光程要求设计，上、下两纵向管的直径都可明显减小(横向管的直径可与两纵向管一致)。因此本消解比色池的总容积相比于传统的直管型消解池明显减小，耐压性能显著提高，内部承受的压力可达到常规消解比色池的4倍以上。同时节省了检测用的样品量和试剂的消耗量，也减小了废液的排放污染。其本消解比色池不会发生爆裂现象，设计时，不必因顾及主体耐压问题而减小光通道的长度，既安全，又能确保入射光的有效光程，检测的灵敏度也较常规的消解比色池提高了 15 20%。
图1是本发明一体式消解比色池的剖面结构示意图。图2是含有波形弯曲段的一体式消解比色池剖面结构图。图3是图2的A-A剖视图。图4是图2的B向视图。图5是本消解比色池用于水质化学耗氧量检测的系统示意图。图广图4中I—纵向上管，1-1 一波形弯曲段，2—横向管(光通道)，3—纵向下管，4一温度传感器插管，5—扎线环，7、7’ 一平面透光窗，8、8’ 一螺纹，9一卡线槽。图5中6—排气管，10—消解比色池，11 一进液管，12—顺序阀，12-1 一选向槽，13—阀，14一液位检测器，15—三通阀，16—排气阀，D—管内径，L一光程，P—蠕动泵，S—取样管。
具体实施例方式实施例1 一体式消解比色池结构
如图1，一体式消解比色池以玻璃或石英材料制成，是由纵向上管1、横向管2和纵向下管3连成连续相通的整体管。横向管2作为光通道，其右端设置平面透光窗7、左端设置平面透光窗7’;光通道长度即为入射光的光程L。从图1可见，纵向上管I及纵向下管3的内径D均远小于该光程L的长度。纵向下管3连有温度传感器插管4，用于插入温度传感器，监测反应液的温度。横向管2的外壁设有缠绕电热丝的卡线槽9 (由若干个凸缘之间的间隔形成)和扎线环5，电热丝的两端可分别扎接在两个扎线环5上。纵向上管I的上端接口部位设有螺纹8，纵向下管3的下端接口部位设有螺纹8’，上、下接口部位的内径均缩小，以便与外接的进液管及排气管相匹配。纵向上管I起保压或适时排气的作用。图2、图3和图4表示含有波形弯曲的一体式消解池，其纵向上管I含有波形弯曲段1-1，其余结构与图1相同。当鼓入的气体压力过高时，波形弯曲段1-1可防止管内溶液被冲出。本消解比色池使用时，其下端接口连接进液管11，上端接口连接排气管6，排气管6连有排气阀16 (参见图5)。一定量的待测试样及试剂溶液通过泵输送，从纵向下管3进入消解比色池内，同时加热并从下管3鼓入气泡搅拌，溶液进行消解反应并显色，直至反应完成，从横向上管2 —端的平面透光窗7射入一定波长的单色光,透过消解溶液后,从出射端平面透光窗V射出，经光电转换剂数据处理单元处理得到吸光度，将此吸光度与系列浓度标准曲线对照，经计算得到试样中待测物质的浓度值(可由仪器自动处理)。实施例2 —体式消解比色池在水质监测中的应用
采用图1所示的一体式消解比色池整体管(以石英为材料)，消解比色池整体管内径D均为6 mm,外径均为10 mm ;纵向上管I的上端口和纵向下管3的下端口内径均缩小为1. 2mm (一般为O. 8 2 mm),横向管3的光程L长度为20 mm。在横管2的外壁缠绕适当长度及阻值的电加热丝，以控制加热温度。在温度传感器插管4处涂满导热硅脂并安放PtlOO钼电阻，用于监测比色池内液体的温度。图5是用本发明一体式消解比色池10进行水质化学耗氧量检测的检测系统示意图。该检测系统中，一体式消解比色池10及光源和光敏感元件固定在支架上，光源、光敏感元件置于横向管2的两端的同一水平线上。检测过程的消解反应以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞最为掩蔽剂(用以掩蔽水样中的氯离子干扰)，光电检测以660 nm的单色光为光源。图5系统中，一体式消解比色池10的上端连接排气阀6，下端连接多通顺序阀12，多通顺序阀12设有随阀盘旋转的选向槽12-1，通过阀盘旋转，可使选向槽12-1与圆周排列的各个节点选择相连。多通顺序阀12的中心节点依次连接阀13、液位检测器14、蠕动泵P和三通阀15。蠕动泵P可根据需要选择正向或反向运行，实现送液或吸液功能。检测时，按预设的程序适时旋转顺序阀12的阀盘，使选向槽12-1与所选择的水样或试剂相连，然后启动蠕动泵P吸取该水样或试剂，经取样管S到达液位检测器14，液位检测器检测到有效液位后停止蠕动泵P，此时液体充满了整个取样管S ;然后旋转顺序阀12的阀盘，使选向槽12-1与一体式消解比色池10相通，然后反向启动蠕动泵P，将取样管S内的液体送入一体式消解比色池10中。如此重复操作，直到所需水样和各试剂按比例取样完毕。取样量以定长的取样管S的容积为一个定量单位，根据试剂所需取样量的大小确定蠕动泵P的吸、送次数即可。不同水样或试剂在转换取样之前须输入清洗液进行管路清洗，并排出清洗后的废液,此过程可由蠕动泵P和三通阀15配合完成。取样完毕后，电热丝通电，将一体式消解比色池内液体加热至一定温度，同时通过鼓泡搅拌，使各试剂与水样进行消解反应，然后以660 nm的单色光为光源照射，进行光电检测。在本实施例中，单次测定的试剂消耗量与使用常规的消解池的单次测定试剂消耗量对比见表I。表I两种消解池单次测定水中化学耗氧量的水样及试剂用量对照表
权利要求
1.一体式消解比色池，其特征是由纵向上管、横向管和纵向下管依次相连并连续相通的整体管，其中的横向管兼为光通道，光通道两端的管壁分别设置平面透光窗，所述整体管的管径远小于横向管的长度；所述纵向上管的上端口和纵向下管的下端口均为螺纹接口， 两纵向管的内径均在接口部位缩小。
2.根据权利要求1所述的一体式消解比色池，其特征是纵向下管与进液管相连，纵向上管与排气管相连，排气管连有排气阀。
3.根据权利要求2所述的一体式消解比色池，其特征是所述纵向上管纵向上管包含有至少一个波形弯曲段。
4.根据权利要求3所述的一体式消解比色池，其特征是所述纵向下管的外壁连有温度传感器插管。
5.根据权利要求4所述的一体式消解比色池，其特征是所述横向管和/或纵向下管的外壁设有缠绕电热丝的卡线槽。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的一体式消解比色池，其特征是所述横向管和/或纵向下管的外壁设有固定电热丝端头的扎线环。
7.根据权利要求6所述的一体式消解比色池，其特征是由玻璃或石英材料制成。
全文摘要
本发明涉及一种光谱比色分析中用于样品消解反应并接受光照射的一体式消解比色池，是由纵向上管、横向管和纵向下管依次相连并连续相通的整体管，其中的横向管兼为光通道，光通道两端的管壁分别设置平面透光窗，所述整体管的管径远小于横向管的长度；所述纵向上管的上端口和纵向下管的下端口均为螺纹接口，两纵向管的内径均在接口部位缩小。三个消解比色池总容积相比于传统的直管型消解池明显减小，耐压性能高，试用量小，溶液在池内管内流动无残留，消解反应完全，检测精度高。
文档编号G01N21/03GK103018169SQ201210502538
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者洪陵成, 王建伟 申请人:江苏德林环保技术有限公司