专利名称：一种治疗上呼吸道感染的中药分散片及其制备和质量检测方法
技术领域：
本发明涉及一种治疗上呼吸道感染的中药分散片及其制备和质量检测方法，属于中药技术领域。
背景技术：
上呼吸道感染是鼻、咽、喉炎症的总称，俗称“感冒”、“伤风”，是一种常见病、多发病，对人们的生活、学习和工作影响极大，主要表现为发热、头痛、咽喉痛、咳嗽、鼻塞流涕、喷嚏、全身酸痛和扁桃体肿大等症状。 现代医学认为该病由细菌或病毒感染引起，其中病毒和细菌共同引起的感染约占90%,如不及时处理，可能合并或继发多种严重感染，甚至威胁人类(尤其是儿童和老人)的生命。西医以对症治疗为主，单独的细菌感染用抗生素，单独的病毒感染用阿昔洛韦、盐酸金刚烷胺、利巴韦林等药物，对细菌和病毒共同引起的感染尚无有效药物。祖国医学认为本病属于热病范畴，主要采用“热则寒之”的治疗法则。中医治疗该病历史悠久，积累了丰富的临床经验，现代还发现了多种具有抗病毒、抗菌作用及改善患者局部和全身症状的中药及其复方，并相继研制出了一系列中成药，涉及片剂、颗粒剂、丸剂、口服液、胶囊、注射液、冻干粉针等剂型，如板蓝根冲剂、银翘解毒片、双黄连口服液和连花清痕胶囊，等。目前，化学合成药物的毒副作用已被广泛认知，部分患者过敏或体内耐药菌株的存在使得抗生素的运用受到局限，疗效理想的抗病毒药物屈指可数，临床上迫切需要具有确切抗菌和抗病毒双重作用且起效快、用药安全的药物。中药源于天然，外源性污染和毒副作用均较低微，无耐药性，在治疗由病毒和细菌引起的感染性疾病方面具有突出优势。因此，采用现代制药技术及生物学评价方法和手段，将一种或几种中药有效部位提取物进行有机组合制成现代中药制剂，既可为临床医生和患者提供更多的用药选择，又可产生巨大的社会效益和经济效益。本发明药物原方源于元代·罗天益《卫生宝鉴·卷十七》黄芩清肺汤，原剂型为汤齐U。但是考虑到方中药味黄芩、桅子均具有苦味，黄芩苷在水溶液中稳定性较差，故本发明将其制成固体剂型，通过加入适宜的辅料，掩盖药物的苦味，以弥补汤剂、口服液的不足。与普通片剂相比，分散片遇水可迅速崩解形成均匀的粘性混悬液，兼有固体制剂和液体制剂的优点，属速效制剂，具有分散状态佳、崩解时间短、药物溶出迅速、吸收快、生物利用度高、服用携带方便、生产成本低等优点，可吞服、咀嚼、含吮或用水分散后服用，尤其适合老、幼和吞服困难的患者口服。与液体制剂相比，分散片具有药物稳定性好，包装运输及储存方便的优点，生产工艺与设备无特殊要求。对于细菌或病毒引起的上呼吸道感染，其治疗所用的药物要求必须起效快，作用迅速，所以我们选择分散片作为研发剂型，以利于服用，并能达到快速起效的作用，更好地满足患者用药的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种治疗上呼吸道感染的中药分散片。该分散片属于中药复方制剂，不仅能有效地抗病毒、杀菌，同时具有解热、抗炎、镇痛等作用，还能达到使用安全、质量可控、生物利用度高、服用剂量小、携带方便、起效快的要求。本发明的解决方案是基于祖国医学对上呼吸道感染的认识及治疗原则，参考临床用药经验和现代药理学研究成果，筛选出具有清热解毒、泄火除烦功效的中药，按中医理论组方，采用现代药学技术成果对方中药物进行提取纯化，制成现代中药制剂，建立质量检测 方法。本发明的再一目的是提供上述治疗上呼吸道感染的中药分散片的制备方法。本发明的还一目的是提供上述治疗上呼吸道感染的中药分散片的质量检测方法。本发明所述的中药分散片，是将适当比例的原料药和药用辅料，按照一定的工艺流程制成的。其中，原料药是指黄芩提取物和桅子提取物这两种活性成分。黄芩提取物源于中药黄芩，性味苦寒，具有清热燥湿，泄火解毒的功效，善清肺火及上焦之实热，黄芩苷为其主要有效成分。桅子提取物源于中药桅子，性味苦寒，具有清热，泻火，凉血的功效，可清泄三焦之火，清心除烦，桅子苷为其主要有效成分。药用辅料均为药用级别，且符合国家标准。在此基础上，拟定该中药分散片的质量检测方法。为实现上述目的，本发明采取如下措施本发明所述中药分散片由以下重量百分比的原料药和药用辅料制成
黄芩提取物10% 80%
栀子提取物4% 50%
填充剂3% 30%
崩解剂10% 80%
润滑剂0.2% 2.5%
矫味剂0.05% 4.5%其中，所述黄芩提取物的主要有效成分为黄芩苷；其所述黄芩提取物中黄芩苷的重量百分比含量为不低于70% ；再其中，所述桅子提取物的主要有效成分为桅子苷；其所述桅子提取物中桅子苷的重量百分比含量为不低于50%。在上述中药分散片中，所述崩解剂选自羧甲基纤维素钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙基纤维素、羟甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠、羟丙基淀粉或微粉硅胶中的一种或多种；所述填充剂选自乳糖、山梨醇、甘露醇、木糖醇、预胶化淀粉、微晶纤维素或糊精中的一种或多种；所述润滑剂选自硬脂酸镁、微粉硅胶或滑石粉中的一种或多种；所述矫味剂选自蔗糖、阿司巴甜、甜菊苷、安赛蜜或甜蜜素中的一种或多种。优选地，本发明所述中药分散片由以下重量百分比的原料药和药用辅料制成黄芩提取物10% 80%
栀子提取物4% 50%
木糖醇3% 30%
交联竣甲基纤维素钠2% 45% 交联聚乙烯吡咯烷酮5% 30% 低取代羟丙基纤维素3% 30%硬脂酸镁0.2% 2.5%
阿司巴甜0.05% 4.5%其中，所述黄芩提取物的主要有效成分为黄芩苷；其所述黄芩提取物中黄芩苷的重量百分比含量为不低于70% ；再其中，所述桅子提取物的主要有效成分为桅子苷；其所述桅子提取物中桅子苷的重量百分比含量为不低于50%。本发明所述中药分散片的片重为100 lOOOmg。本发明所述中药分散片的制备方法，包括以下步骤取黄芩提取物、桅子提取物，加入填充剂、崩解剂和矫味剂，粉碎，混合均匀，过60 200目筛，用水或20 80%乙醇制软材，20 30目筛制粒，60 70°C减压干燥60 120min，颗粒水分控制在5%以下，20 30目筛整粒，加入润滑剂压片，质检，包装，即得中药分散片。在上述中药分散片的制备方法中，黄芩提取物的制备方法包括以下步骤取黄芩打碎，加入10倍量沸水中，煎煮3次，2小时/次，合并煎液，离心，离心液减压浓缩成每Iml含O. 25g生药的药液(室温相对密度约为I. 15)，用2mol. Γ1盐酸溶液调pH至2，80°C保温60min,静置12h，收集沉淀并混悬于等量水中，用40%氢氧化钠溶液调pH至7，加入乙醇，使含醇量达50%，充分搅拌，过滤，滤液用2mol. Γ1盐酸溶液调pH至2，80°C保温60min，静置12h，收集沉淀并用50%乙醇洗至pH4. 0，减压干燥，即得黄芩提取物。在上述中药分散片的制备方法中，桅子提取物的制备方法包括如下步骤取桅子打碎，加70%乙醇8倍量，常压回流2次，每次I. 5 h，合并提取液，离心，离心液回收乙醇、减压浓缩，用水制成每Iml含O. 5g生药的药液(室温相对密度约为I. 12)，离心，离心液用相当于2倍生药量的HPD450大孔吸附树脂床进行吸附，流速为O. 5BV/h,吸附完毕后用4BV 70%乙醇洗脱，流速为2BV/h，洗脱液过滤，回收乙醇、减压浓缩、干燥，即得桅子提取物。本发明所述中药分散片的质量检测方法，包括以下步骤性状本品为浅黄色或浅黄白色片，味甜、微苦。鉴别(I)取本品I 4片，研碎，加30 100%甲醇20 100ml，25°C超声20 40min，滤过，续滤液作为供试品溶液，或取续滤液I 5ml蒸干，残渣加甲醇I 2ml使溶解，作为供试品溶液。取黄芩苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为O. 5 3mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2 10μ 1，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为5:3:1:1的醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，预平衡30min，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一相同的暗绿色斑点。(2)取本品I 10片，研碎，加30 100%甲醇20 100ml，25°C超声20 40min，滤过，续滤液作为供试品溶液，或取续滤液I 5ml蒸干，残渣加甲醇I 2ml使溶解，作为供试品溶液。取桅子苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为2 10mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2 10μ 1，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为5:5:1:1的醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇(5 — 10)溶液，在110°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查
本品应符合制剂通则片剂项下的各项规定(《中国药典》2010年版一部附录I D)。除此之外，还应进行以下项目的检查(I)硬度取本品I片，径向固定在片剂四用测定仪的两横杆之间，其中的柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片剂的硬度，测定6片，取平均值。(2)分散均匀性取本品2片，置20±1°C的IOOml水中，振摇3分钟，应全部崩解
并通过二号筛。(3)溶出度参照《中国药典》2010年版二部附录X C溶出度测定法第三法进行。取脱气处理的蒸馏水200ml，注入每个操作容器内，保持溶剂温度为37±0. 5°C。取本品6片，分别投入6个操作容器中，立即启动旋转并开始计时(转速为lOOrpm)。在规定时间内取样2ml (同时随行补充等量等温介质)，0. 45ΜΠ1微孔滤膜滤过，自取样至滤过在30秒内完成。取续滤液10μ1进样，测定黄芩苷、桅子苷含量，计算累计溶出百分率，以溶出限度大于等于70%的取样时间(η=6)为溶出度数据。含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定。(I)黄芩苷色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30°C，体积比为47:53:0. 2的甲醇-水-磷酸为流动相，流速为lml/min，检测波长为280nm，理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为30 150μδ/πι1的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品I 4片，研碎，精密称定，置10 IOOml量瓶中，力口30 100%甲醇至刻度，25°C超声20 40min，放冷，加30 100%甲醇至刻度，0. 45 μ m微孔滤膜过滤，取续滤液I 5ml置5 50ml量瓶中，加30 100%甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 15μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。(2)桅子苷色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30°C，体积比为15:85的乙腈-水为流动相，流速为lml/min，检测波长为238nm，理论塔板数按桅子苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备精密称取桅子苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为10 lOOPg/ml的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品I 10片，研碎，精密称定，置10 IOOml量瓶中，力口30 100%甲醇至刻度，25°C超声30min，放冷，加30 100%甲醇至刻度，O. 45 μ m微孔滤膜过滤，取续滤液I 5ml置5 50ml量瓶中，加30 100%甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 15μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明涉及的中药分散片同普通片剂相比具有如下优势(I)吸收更快该中药分散片服用后，遇水可迅速崩解形成均匀的粘性混悬液，崩 解时间短、分散状态佳，故药物活性成分溶出迅速、吸收快。(2)药效更强该中药分散片服用后药物活性成分可快速溶出、吸收，故起效快、生物利用度高、作用强、顺应性好。(3)适用范围更广该中药分散片可吞服、咀嚼、含吮或用水分散后服用，尤其适合老、幼和吞服困难的患者用药；亦可制成有利于糖尿病人服用的无糖类型。本发明所述的中药分散片的用法及用量主要取决于患者的年龄、体质及病情轻重等因素，具体情况谨遵医嘱。以按本发明实施例7所述方法制备的本发明制剂为例，其用法及用量为口服给药，每次服用2片，每天3次，中病即止。本发明所述的中药分散片对治疗上呼吸道感染具有很好的疗效，为阐明其治疗作用，我们做了大量的实验研究，下面采用本发明中药分散片药效学研究的实验例用于进一步说明，具体实验资料如下I.实验材料(I)药品实验所用的本发明药物中药分散片，按以下重量百分比的原料药和药用辅料制成
黄芩提取物10% 80%
栀子提取物4% 50%
木糖醇3% 30%
交联羧甲基纤维素钠 2% 45%
交联聚乙烯吡咯烷酮 5% 30%
低取代羟丙基纤维素 3% 30%
硬脂酸镁0.2% 2.5%
阿司巴甜0.05% 4.5%每片中药分散片的片重为O. 45g，相当于4g生药；利巴韦林片，四川美大康药业股份有限公司；双黄连口服液，河南竹林众生制药股份有限公司；阿司匹林，阿斯特拉(无锡)制药有限公司；盐酸曲马多胶囊，德国格兰泰有限公司。(2)病毒株甲型流感病毒A/PR/8/34，乙型流感病毒B/京防98_76，中国预防医学科学院病毒所。
(3)细菌株标准菌株金黄色葡萄球菌(25923)，大肠杆菌(25922)，卫生部微生物鉴定所；表葡萄球菌、中葡萄球菌、溶葡萄球菌、产碱杆菌、奇变杆菌、不动杆菌、乙型链球菌、金黄色葡萄球菌(标准)、大肠杆菌(标准)、哈夫利亚杆菌、变形杆菌、板畸杆菌、枸橼酸肠杆菌、人葡萄球菌和肺炎双球菌，临床分离菌株。(4)动物KM种小白鼠，体重18 22g ；SD大鼠，180 220g ;家兔，2. 2 2. 4kg，
雌雄各半，重庆市中药研究院实验动物中心。(5)试剂二甲苯，上海化学试剂采购供应站；冰醋酸，南京化学试剂厂；内毒素，美国Sigma公司；干酵母，湖北安琪酵母股份有限公司。2试验方法与结果
分别按照以下描述的内容进行试验。量反应数据以平均值土标准差表示，质反应数据以百分率表示，分别采用t检验、X2检验进行统计学处理。(I)抗病毒作用①对甲型或乙型流感病毒感染小鼠的保护作用取KM种小鼠120只，随机分为6组，每组20只。首次给药后60min，除正常对照组夕卜，其余各组小鼠在乙醚浅麻醉状态下，以血凝试验640以上的甲型或乙型流感病毒尿囊液给小鼠滴鼻感染，每鼠30μ1(20个LD5tl攻击量)。各组按表I所示的剂量灌胃给药20ml/kg，每天I次，连续5天，正常对照组、模型组灌胃等体积蒸馏水。逐日观察动物感染及给药后的发病及死亡情况，记录14天内的死亡数。结果详见表I。表I对甲型或乙型流感病毒感染小鼠的保护作用(尤士SD，n=20)
m\ mi 存活率(％)存活时司(天)—
__[g(生药)/kg] _甲型乙型—甲型乙型
正常对照 - -—---
模型__-__1055.85土3.366.36士 3.47
利巴韦林__0.075 55**50 *10.93 士 3.86***10.95 士 3.76***
本发明药物__8__50*45*9.25±4.59*9.92±4.27 **
本发明药物__4__45*40*8.45±4.10*9.51 士 4.22*
本发明药物 2 35I 30丨 8.32士4.329.02±4.09*注与模型组比较:*ρ〈0·05，**ρ〈0· 01，_ρ〈0· 001。从表I可以看出，本发明药物三个剂量均能不同程度地提高甲型和乙型流感病毒感染小鼠的存活率，延长甲型和乙型流感病毒感染小鼠的存活时间，其中，4 g (生药)/kg和8 g (生药)/kg剂量的作用明显，与模型组比较，有显著性或极显著性差异(p〈0. 05或ρ〈0· 01)。②对甲型或乙型流感病毒感染小鼠肺指数的影响取KM种小鼠60只，随机分为6组，每组10只。分组、造模及给药方法同上述①。末次给药后3h，各组小鼠称重，脱颈椎处死，解剖，观察肺部病变，取肺称重，计算肺指数[=肺重(mg) /体重(g)]和肺指数抑制率[=(模型组肺指数均值-治疗组肺指数均值)/模型组肺指数均值X 100%]。结果详见表2。表2对甲型或乙型流感病毒感染小鼠肺指数的影响(X士SD，n=10)
权利要求
1.一种治疗上呼吸道感染的中药分散片，其特征在于所述中药分散片由以下重量百分比的原料药和药用辅料制成黄芩提取物10% 80%栀子提取物4% 50% 填充剂3% 30%崩解剂10% 80%润滑剂0.2% 2.5%矫味剂0.05% 4.5% 所述黄芩提取物的主要有效成分为黄芩苷；其所述黄芩提取物中黄芩苷的重量百分比含量为不低于70% ； 所述桅子提取物的主要有效成分为桅子苷；其所述桅子提取物中桅子苷的重量百分比含量为不低于50%。
2.根据权利要求I所述的中药分散片，其特征在于所述的崩解剂选自羧甲基纤维素钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙基纤维素、羟甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠、羟丙基淀粉或微粉硅胶中的一种或多种；所述的填充剂选自乳糖、山梨醇、甘露醇、木糖醇、预胶化淀粉、微晶纤维素或糊精中的一种或多种；所述的润滑剂选自硬脂酸镁、微粉硅胶或滑石粉中的一种或多种；所述的矫味剂选自鹿糖、阿司巴甜、甜菊苷、安赛蜜或甜蜜素中的一种或多种。
3.根据权利要求I所述的中药分散片，其特征在于优选的原料药和药用辅料的重量百分比为 黄芩提取物10% 80%栀子提取物4% 50%木糖醇3% 30% 交联羧甲基纤维素钠 2% 45% 交联聚乙烯吡咯烷酮 5% 30% 低取代羟丙基纤维素 3% 30% 硬脂酸镁0.2% 2.5%阿司巴甜0.05% 4.5% 所述黄芩提取物的主要有效成分为黄芩苷；其所述黄芩提取物中黄芩苷的重量百分比含量为不低于70% ； 所述桅子提取物的主要有效成分为桅子苷；其所述桅子提取物中桅子苷的重量百分比含量为不低于50%。
4.根据权利要求1-3之一所述的中药分散片，其特征在于所述中药分散片的片重为100 IOOOmg0
5.—种制备如权利要求1-3之一所述的中药分散片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤取黄芩提取物、桅子提取物，加入填充剂、崩解剂和矫味剂，粉碎，混合均匀，过60 200目筛，用水或20 80%乙醇制软材，20 30目筛制粒，60 70°C减压干燥60 120min,颗粒水分控制在5%以下，20 30目筛整粒，加入润滑剂压片，质检，包装，即得中药分散片。
6.根据权利要求5所述的中药分散片的制备方法，其特征在于，所述黄芩提取物的制备方法，包括以下步骤取黄芩打碎，加入10倍量沸水中，煎煮3次，2小时/次，合并煎液，离心，离心液减压浓缩成每Iml含0. 25g生药的药液(室温相对密度约为I. 15)，用2mol. L—1盐酸溶液调PH至2，80°C保温60min，静置12h，收集沉淀并混悬于等量水中，用40%氢氧化钠溶液调PH至7，加入乙醇，使含醇量达50%，充分搅拌，过滤，滤液用2mol. L—1盐酸溶液调pH至2，80°C保温60min，静置12h，收集沉淀并用50%乙醇洗至pH4. 0，减压干燥，即得黄芩提取物。
7.根据权利要求5所述的中药分散片的制备方法，其特征在于，所述桅子提取物的制备方法，包括如下步骤取桅子打碎，加70%乙醇8倍量，常压回流2次，每次I. 5 h，合并提取液，离心，离心液回收乙醇、减压浓缩，用水制成每Iml含0. 5g生药的药液(室温相对密度约为I. 12)，离心，离心液用相当于2倍生药量的HPD450大孔吸附树脂床进行吸附，流速为0. 5BV/h,吸附完毕后用4BV 70%乙醇洗脱，流速为2BV/h，洗脱液过滤，回收乙醇、减压浓缩、干燥，即得桅子提取物。
8.—种如权利要求1-7之一所述的中药分散片的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)性状 本品为浅黄色或浅黄白色片，味甜、微苦； (2)鉴别 a、取本品I 4片，研碎，加30 100%甲醇20 100ml，25°C超声20 40min，滤过，续滤液作为供试品溶液，或取续滤液I 5ml蒸干，残渣加甲醇I 2ml使溶解，作为供试品溶液；取黄芩苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为0. 5 3mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2 10 yl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为5:3:1:1的醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，预平衡30min，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一相同的暗绿色斑点； b、取本品I 10片，研碎，加30 100%甲醇20 100ml，25°C超声20 40min，滤过，续滤液作为供试品溶液，或取续滤液I 5ml蒸干，残渣加甲醇I 2ml使溶解，作为供试品溶液；取桅子苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为2 10mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2 10 yl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为5:5:1:1的醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇(5—10)溶液，在110°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (3)检查本品应符合中国药典2010年版一部附录I D制剂通则片剂项下的各项规定；除此之夕卜，还应进行以下项目的检查 a、硬度取本品I片，径向固定在片剂四用测定仪的两横杆之间，其中的柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片剂的硬度，测定6片，取平均值； b、分散均匀性取本品2片，置20±1°C的IOOml水中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛; C、溶出度参照中国药典2010年版二部附录X C溶出度测定法第三法进行；取脱气处理的蒸馏水200ml，注入每个操作容器内，保持溶剂温度为37±0. 5°C ;取本品6片，分别投A 6个操作容器中，立即启动旋转并开始计时，转速为IOOrpm ;在规定时间内取样2ml，同时随行补充等量等温介质，0. 45Mm微孔滤膜滤过，自取样至滤过在30s内完成；取续滤液IOW 进样，测定黄芩苷、桅子苷含量，计算累计溶出百分率，以溶出限度大于等于70%的取样时间为溶出度数据，其中n=6; (4)含量测定 照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法测定； a、黄岑苷 色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30°C，体积比为47:53:0. 2的甲醇-水-磷酸为流动相，流速为lml/min，检测波长为280nm，理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2500 ； 对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为30 150l^g/ml的溶液，即得； 供试品溶液的制备取本品I 4片，研碎，精密称定，置10 IOOml量瓶中，加30 100%甲醇至刻度，25°C超声20 40min，放冷，加30 100%甲醇至刻度，0. 45 u m微孔滤膜过滤，取续滤液I 5ml置5 50ml量瓶中，加30 100%甲醇至刻度，摇匀，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 15 ii 1，注入液相色谱仪，测定，即得； b、桅子苷 色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30°C，体积比为15:85的乙腈-水为流动相，流速为lml/min，检测波长为238nm，理论塔板数按桅子苷峰计算应不低于1500 ； 对照品溶液的制备精密称取桅子苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为10 lOOPg/ml的溶液，即得； 供试品溶液的制备取本品I 10片，研碎，精密称定，置10 IOOml量瓶中，加30 100%甲醇至刻度，25°C超声30min，放冷，加30 100%甲醇至刻度，0. 45 U m微孔滤膜过滤，取续滤液I 5ml置于5 50ml量瓶中，加30 100%甲醇至刻度，摇匀，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 15 ii 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
全文摘要
本发明公开了一种治疗上呼吸道感染的中药分散片及其制备方法。该中药分散片是由适宜比例的黄芩提取物、栀子提取物和药用辅料按照适当的制剂流程制成的固体制剂，不仅能有效地抗病毒，杀菌，同时具有解热、抗炎、镇痛等作用。与常规片剂相比，具有口感好、吸收迅速、起效快、作用强、服用方便、顺应性好等特点。本发明还公开了该中药分散片的质量检测方法，包括鉴别、检查和含量测定三部分，本发明公开的质量检测方法提高了该中药分散片的质量控制标准，可充分地保证其临床疗效。
文档编号G01N30/90GK102961469SQ201210533389
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月12日 优先权日2012年12月12日
发明者姚干, 何宗玉 申请人:重庆邮电大学