一种制备分散蓝360的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种已知分散染料的制备方法，确切地说是一种分散蓝360的合成方 法，属于化工染化料的制造领域。
【背景技术】
[0002] 分散蓝360,化学名为2-[[4_(二乙基氨基）-2-甲基苯基]偶氮]-5-硝基噻唑， 它是一种新型杂环偶氮分散染料，不溶于谁和乙醇，在浓硫酸中为蓝色。该染料色光鲜艳， 吸光系数大，染色强度高，有优异的提升率，拔染性能和耐晒牢度及烟熏牢度较好，主要用 于涤纶及混纺织物的染色和印花，也可用于超细纤维的染色。其分子式为C 14H17N5O2S,相对 分子质量为319. 3。分散蓝360结构式为：
[0003]
【主权项】
1. 一种制备分散蓝360的方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤1、硝化反应：将2-溴噻吩、浓硫酸、浓硝酸投入反应器中，搅拌升温至一定温度反 应，反应结束后降温，将降温后的反应液加到软水中，过滤，干燥得到固体产物2-溴-5-硝 基噻唑； 步骤2、肼化反应：将2-溴-5-硝基噻唑、水合肼、2-甲基四氢呋喃投入反应器中，搅拌 保温至一定温度反应，反应结束后加入适量甲醇，过滤，真空干燥出固体产物2-肼基-5-硝 基噻唑； 步骤3、胺化反应：将2-肼基-5-硝基噻唑、3-甲基-4-氯-N，N-二乙基苯胺、三乙 胺、溴化亚铜、丁醇投入反应器，氮气置换反应器，密闭反应器，搅拌升温至一定温度反应， 反应结束后降至常温，过滤，干燥得到固体产物2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联 氨]-5-硝基噻唑； 步骤4、氧化反应：将2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑、溶剂 DMSO、催化剂NH4VO3XuCl2和H2SO 4投入反应器，搅拌升温至一定温度，缓慢加入氧化剂过硼 酸钠，加料结束后继续升温，在一定温度下保温反应，反应结束后滴加甲醇，过滤，干燥得到 目标产物分散蓝360。
2. 根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤1中所述的2-溴 噻吩与浓硫酸的质量比为I :(2-4)，2_溴噻吩与浓硝酸的质量比为1 : (2-4)，反应温度为 45-55°C，反应时间为2h以上，降温后的反应液的温度为20°C以下。
3. 根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤2中所述的 2-溴-5-硝基噻唑与水合肼的质量比为1 : (0. 28-0. 4)，2-溴-5-硝基噻唑与2-甲基四氢 呋喃的质量比为1 : (20-40)，2-溴-5-硝基噻唑与甲醇的质量比为1 : (30-40)，反应温度为 30-35°C，反应时间为Ih以上。
4. 根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤3中所述的2-肼 基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N，N-二乙基苯胺的质量比为I :(1. 3-1.38)，2_肼 基-5-硝基噻唑与三乙胺的质量比为I :(2-3)，2_肼基-5-硝基噻唑与溴化亚铜的质量 比为I :(0.025-0. 1)，2-肼基-5-硝基噻唑与丁酮的质量比为1 : (5-10)，反应温度为 60-64°C，反应时间为2-2. 5h。
5. 根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤4所述的2- [ [4-(二 乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与DMSO的质量比为1 :(10-20)，2-[[4-(二 乙基氨基）-2_甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与NH4VO 3的质量比为I :(0.025-0. 05)， 2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与CuCl2的质量比为1 : (0? 2-0. 25)，2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与H2SO4的质量比为 1 :(0. 5-1)，2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与过硼酸钠的质量比 为I :(1. 5-2)，2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与甲醇的质量比为 I :(30-60)，反应温度为120-125°C，反应时间为4h以上。
【专利摘要】本发明公开了一种制备分散蓝360的方法。以2-溴噻唑为原料，经硝化、肼化、胺化、氧化四个单元反应过程得到目标产物，其具体途径是以2-溴噻唑为原料，在浓硝酸和浓硫酸的混合物的作用下发生硝化反应，生成2-溴-5-硝基噻唑，所得2-溴-5-硝基噻唑用2-甲基四氢呋喃作溶剂，在水合肼作用下进行反应，生成2-肼基-5-硝基噻唑，生成的2-肼基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺在三乙胺、溴化亚铜、丁醇的作用下生成2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑，制备的2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑在氧化剂的作用下生成目标产物。本发明以过硼酸钠和复合催化剂进行肼氧化，解决了采用双氧水做氧化剂肼氧化转化率不高的难题，为该偶氮染料的合成提供了一条新的制备方法。
【IPC分类】C09B27-00, C07D277-58
【公开号】CN104861690
【申请号】CN201410060301
【发明人】徐松, 刘学峰, 郭维成
【申请人】江苏道博化工有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2014年2月21日
【公告号】WO2015123992A1