专利名称：一种用扩散皿提取烟碱的方法
技术领域：
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及的是一种用扩散皿提取烟碱的方法，，适用于烟碱含量的测定。
背景技术：
纯烟碱在室温下为无色油状液体，沸点246. TC，具有左旋性；有强烈的刺激性，味辛辣；烟碱易溶于水，并可与水以任意比例相混容；烟碱也能溶于乙醇、乙醚及轻质石油等有机溶剂；烟碱对某一的波段的短波光(即紫外光)具有最大吸收能力，并且其吸光度与烟碱的含量成正比。烟碱是碱性化合物，能与多种无机酸和有机酸反应生成盐，这种结合态烟碱大多易溶于水和有机溶剂，在碱性条件下会分解产生游离态烟碱。游离态烟碱的碱性大于结合态烟碱，并且易挥发。烟碱在水蒸气蒸馏时很稳定，即具有随水蒸气挥发而不被分解的特殊性质。目前对于烟碱的分离提取方法研究较多，每种方法对烟碱的提取效率和分离提纯的纯度不相同，在具体试验和生产过程中可结合实际需要选择适宜的方法。其中，蒸馏法、离子交换树脂法和常规的溶剂萃取已实现了工业化生产。蒸馏法要耗费大量的能源以及碱处理过的烟叶难以处理，一般不提倡大规模使用。此法在烟碱常规化学分析中较为常用，但高莲珍等[1]认为一般教材中常量法水蒸气蒸馏装置较复杂，且药品用量大，耗时长，一般难于在实验大纲安排的两课时内完成。她们采用微型水蒸气蒸馏对烟碱提取实验装置进行了改进，结果表明改进后不仅简化了仪器装置，减少了热源，而且降低了药品的用量，现象明显，便于观察，缩短了实验时间，学生在正常的实验课时内就能完成，效果良好。离子交换树脂法缺点是离子交换树脂的预处理及再生较为烦琐。不适用于烟碱常规实验室内化学分析。溶剂萃取法缺点是NaOH对实验涉及仪器腐蚀较大，另外以NaOH处理过的烟渣一般来说不宜用作肥料，难于处理。不适用于烟碱常规实验室内化学分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种用扩散皿提取烟碱的方法，适用于烟碱含量的测定。本发明的技术方案如下一种用扩散皿提取烟碱的方法，包括以下步骤:Al，称取样品用千分天平称取
O.08-0.1g烟样，均匀地分散在扩散皿外室(3)；A2，注入吸收液用注射器将5mL 4mol/L的硫酸注入扩散皿内室(4)作为吸收液；A3，预封闭在扩散皿外壁上沿磨砂口上均匀涂上甘油，盖上磨砂玻璃盖板(2)，轻压并左右旋转，使外圈的甘油均匀分布，以提高密封效果，用橡皮筋扎在扩散皿上，以固定磨砂玻璃盖板(2)，加强密封效果；A4，注入碱液用另外一个注射器吸取10 mL 4mol/L NaOH溶液，然后滑开磨砂玻璃盖板(2),从注液孔向扩散皿外室(3)注入碱液,之后赶快滑动玻璃盖板进行密封；A5，加热扩散把扩散皿端平放入烘箱中加热，80°C下保持8h ；A6.收集提取液加热结束后移取扩散皿内室(4)中的烟碱吸收液，定容至250mL。A7，烟碱含量测算用紫外分光光度计法测算出提取液中烟碱含量。本发明建立了一种所用分析设备、仪器和操作方法都很简单，且能大量节省化学试剂和能量，适用于普通化学分析室中烟碱分析工作的烟碱提取方法。
图1为本发明方法的示意图；I扩散皿，2磨砂玻璃盖板，3扩散皿外室，内容物为10mL 4mol/L NaOH+烟样；4扩散皿内室，内容物为5mL 4mol/L H2SO具体实施例方式以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。仪器设备烘箱、扩散皿、天平(感量0. 0001)、移液管(注射器);试剂4moL/L浓度的硫酸，作为挥发态烟碱的吸收液；4mol/L浓度的NaOH溶液，作为烟叶；操作步骤及方法1.称取样品用千分天平称取0. 08-0.1g烟样，均匀地分散在扩散皿外室3。2.注入吸收液用注射器将5mL 4mol/L的硫酸注入扩散皿内室4作为吸收液。3.预封闭在扩散皿外壁上沿磨砂口上均匀涂上甘油，盖上磨砂玻璃盖板2，轻压并左右旋转，使外圈的甘油均匀分布，以提高密封效果，用橡皮筋扎在扩散皿上，以固定磨砂玻璃盖板2，加强密封效果。4.注入碱液用另外一个注射器吸取10 mL 4mol/L NaOH溶液，然后滑开磨砂玻璃盖板2,从注液孔向扩散皿外室3注入碱液,之后赶快滑动玻璃盖板进行密封。5.加热扩散把扩散皿I端平放入烘箱中加热，80°C下保持8h (建议放置过夜)。6.收集提取液加热结束后移取扩散皿内室4中的烟碱吸收液(内室要清洗3遍，将洗液和吸收液全部并入容量瓶中)，定容至250mL。7.烟碱含量测算用紫外分光光度计法测算出提取液中烟碱含量；经严格检验分析得出，按上述方法操作，扩散法提取的烟碱占烟叶中烟碱实际含量的88. 29% ;所以，计算烟碱实际含量时需要乘以校正系数1. 1326。分析实验中须设置2-3个空白对照。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种用扩散皿提取烟碱的方法，其特征在于，包括以下步骤:Al，称取样品用千分天平称取0. 08-0.1g烟样，均匀地分散在扩散皿外室(3)； A2，注入吸收液用注射器将5mL 4mol/L的硫酸注入扩散皿内室(4)作为吸收液； A3，预封闭在扩散皿外壁上沿磨砂口上均匀涂上甘油，盖上磨砂玻璃盖板(2)，轻压并左右旋转，使外圈的甘油均匀分布，以提高密封效果，用橡皮筋扎在扩散皿上，以固定磨砂玻璃盖板(2)，加强密封效果； A4，注入碱液用另外一个注射器吸取10 mL 4mol/L NaOH溶液，然后滑开磨砂玻璃盖板(2)，从注液孔向扩散皿外室(3)注入碱液，之后赶快滑动玻璃盖板进行密封； A5，加热扩散把扩散皿端平放入烘箱中加热，80°C下保持8h ； A6.收集提取液加热结束后移取扩散皿内室(4)中的烟碱吸收液，定容至250mL ； A7，烟碱含量测算用紫外分光光度计法测算出提取液中烟碱含量。
全文摘要
本发明公开了一种用扩散皿提取烟碱的方法，包括以下步骤A1，称取样品；A2，注入吸收液；A3，预封闭；A4，注入碱液；A5，加热扩散；A6.收集提取液。A7，烟碱含量测算。本发明建立了一种所用分析设备、仪器和操作方法都很简单，且能大量节省化学试剂和能量，适用于普通化学分析室中烟碱分析工作的烟碱提取方法。
文档编号G01N1/28GK103063489SQ201210567338
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月24日 优先权日2012年12月24日
发明者刘雷, 高庆武, 王俊, 郭士平, 覃克炳 申请人:四川农业大学