一种从废烟草中提取高纯烟碱的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于植物提取技术领域，尤其涉及一种从废烟草中提取高纯烟碱的方法。
【背景技术】
[0002]烟碱又名尼古丁，是一种存在于茄科植物中的生物碱，也是烟草的重要成分，占烟草中全部生物碱的95%。
[0003]从废弃烟草中提取天然烟碱，是烟草综合利用的主要方式。烟碱是无残留毒、无公害的高效杀虫剂和生物农药。天然烟碱的用途十分广泛，不仅可用于杀虫剂的生产，还可用于生产治疗阿尔茨海默氏病和帕金森综合症药物和医药保健功能蛋白等的生产。
[0004]烟草中含有多种天然化学物质，如尼古丁、类脂类、精油类、蛋白质、氨基酸、纤维素等。烟草中含有的生物碱，已得到鉴定的就有40余种。但一般说来烟叶的基本成份为:纤维素11%左右，半纤维素20%左右，果胶12%左右，蛋白质5%?15%，尼古丁1.5%?30%，有机酸12%?16%，其中苹果酸、柠檬酸、草酸共10%，脂肪2%?7%，多元酚单宁质0.52%?2.61%，灰分10%。
[0005]近年来，市场上对天然烟碱的需求量大增，国内外对提取烟碱的生产工艺进行了大量研宄，尼古丁的提取方法很多，由于烟碱浸提液中含有大量的植物组织成分，如多酚酸性单宁质、氨基酸、蛋白质、多糖、半纤维素、纤维素、果胶等，由于这些杂质的存在，在浓缩过程，浓缩后的溶液粘稠，容易产生乳化现象，对后续生产过程产生不利的影响；如果不除去杂质或除杂不彻底，不但会降低提取率，而且极易造成设备堵塞。传统的烟碱提取方法可分为三类:蒸馏-萃取法、0)2超临界萃取法，离子交换树脂法等，这些方法都有萃取过程。
[0006]水蒸汽蒸馏法是提取天然尼古丁的较为原始的工艺，流程简单，操作方便，但是处理设备庞大，效率低，所得产品尼古丁的纯度低，不能满足市场需要，工业上已很少应用。工业化的尼古丁提取工艺把水蒸汽蒸馏与溶剂萃取相结合。
[0007]溶剂萃取法该方法已有一定的工业基础，但是装置运转正常仍有困难，因为在尼古丁从有机相转入水相后进行分离时，在生产上在相界面上极易产生乳化层而导致停产。
[0008]超临界萃取技术应用于烟草工业有它特殊的优点，但是超临界流体CO的普遍应用还面临很多的困难:高压设备投资和维修费用大，设计和制造技术要求高，萃取釜还不能进行连续操作，生产能力较低。这些工程技术上的难题仍需进一步解决。
[0009]中南大学化学化工学院，邱运仁，俞晓惠，杜吉华在《超临界CO2萃取烟叶中的烟碱》文献中提出，用浓度75 %?80 %乙醇作为夹带剂，以水或低浓度乙醇水溶液为提取剂，再用有机相二氯甲烷提取两次，合并有机相。然后加入无水硫酸钠脱水，室温下自然蒸发浓缩至5mL，加入50 mL正己烧进行反提取。
[0010]广西大学化学化工学院曾淼洋、童张法、韦藤幼，采用减压内部沸腾法提取烟碱。以浓度为70%乙醇，作为解析剂提取烟碱再用有机溶剂萃取。
[0011]青岛大学，徐国华；的文献中烟碱提取工艺中，采用了用95%的乙醇搅拌提取6h浸取-萃取-蒸馏法进行提取和浓缩。等等不同的提取烟碱方法中乙醇以不同的浓度、温度、时间来提取烟碱，只是代替水溶液把烟碱从废烟叶中浸提出来，后面还要进行有机萃取，才能得到高纯度烟碱。
[0012]综上所述，现有技术中的烟碱提取工艺，使用乙醇的目的作为提取剂是提取烟碱，后续步骤依然需要溶剂萃取过程，除了在生产上在相界面上极易产生乳化层而导致停产，反应时间长，提取纯度不高，也是在烟碱提取技术领取亟需解决的技术问题之一。
【发明内容】
[0013]鉴于上述，本发明的目的是公开一种从废烟草中提取高纯烟碱的方法。其主要目的是解决现在技术中所存在的溶剂萃取过程在生产上在相界面上极易产生乳化层而导致停产，且反应时间长，提取纯度不高等问题。
[0014]为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案:一种从废烟草中提取高纯烟碱的方法，其制备步骤为:
(1)制作浸提液:制取烟叶浸提液，烟碱含量0.01?I %，pH = 3?6 ;
(2)制作浓缩液:将步骤(I)中的浸提液浓缩到烟碱含量为2%~5%的浓缩液，冷却后加入醇溶液，冷冻静置后过滤，收集滤液备用；
(3)除杂:将步骤(2)的滤液蒸去醇，冷却过滤，收集滤液，然后在滤液中加入碱中和酸；
(4)除水:加入水的共沸物除水；
(5)精制:在步骤(4)的除水后的溶液中加入氢氧化钠，进行两次减压蒸馏，收集165?170°C的馏分，得到纯度为98%以上的烟碱。
[0015]本发明所述步骤(2 )中的醇溶液为甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、乙二醇或丙三醇。
[0016]本发明所述步骤(4)中的除水过程用无水硫酸钠或无水硫酸镁除水。
[0017]本发明所述步骤(2)中的冷冻温度为0~10°C。
[0018]本发明所述步骤⑵中加入醇溶液量是浓缩液量体积的2~4倍。
[0019]由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果:本发明通过优选的醇溶液有效地除去了杂质，在提取高纯烟碱过程中不再需要有机溶剂萃取。采用本发明的工艺方法，得到的烟碱，纯度可达98%以上，在提取过程中不需要任何萃取剂。用醇溶液除杂后的烟叶浸提液，经浓缩、除水后，可以直接加碱减压蒸馏，得到高纯度烟碱，提取烟碱过程不再需要萃取。在烟碱生产过程中的废渣制成高效生物肥料、水和乙醇循环使用，生产过程无三废排放，清洁生产，不污染环境。
【具体实施方式】
[0020]通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。
[0021]实施例一
取10ml常规方法得到的烟碱含量为0.2%的烟叶提取液3份，浓缩到烟碱含量为4%,冷却后用硫酸或氢氧化钠调整溶液的pH值到4，分别加入浓缩液体积2倍、3倍和4倍的乙醇，冷冻到0°C静置4h，分别过滤除杂质，杂质干燥后称重，以确定不同量的乙醇的除杂质效果。加入乙醇的体积为浓缩液体积的2倍、3倍和4倍时，除去的杂质分别为19.lg、20.6g和21.lg。尽管加入乙醇的体积为浓缩液体积4倍时，除去杂质最多，但比加入3倍浓缩液体积的乙醇的杂质去除量增加的不显著。考虑到蒸发乙醇的能量消耗，选择加入乙醇的体积为浓缩液体积的3倍。
[0022]实施例二
取10ml常规方法得到的烟碱含量为0.2%的烟叶提取液I份，浓缩到烟碱含量为5%,冷却后用硫酸或氢氧化钠调整溶液的pH值到4，加入浓缩液体积3倍的乙醇，冷冻到
4°C静置4h，过滤除杂质，在滤液中加入碳酸钠中和浓缩液中的酸，蒸去乙醇后，加1-丙醇蒸馏除去溶液中的水。在除水后的溶液中加入固体氢氧化钠，进行二次减压蒸馏，最后收集165?170°C的馏分，得到含量为98%的烟碱。
[0023]实施例三
取10ml常规方法得到的烟碱含量为0.2%的烟叶提取液I份，浓缩到烟碱含量为4%,冷却后用硫酸或氢氧化钠调整溶液的pH值到3，加入浓缩液体积3倍的乙醇，冷冻到40C静置4h，过滤除杂质，在滤液中加入碳酸钠中和浓缩液中的酸，蒸去乙醇后，加无水硫酸钠除去溶液中的水，过滤，收集滤液。在除水后的滤液中加入固体氢氧化钠，进行二次减压蒸馏，最后收集165?170°C的馏分，得到含量为98%的烟碱。
[0024]本发明未详述部分为现有技术。
【主权项】
1.一种从废烟草中提取高纯烟碱的方法，其特征是:其制备步骤为: 制作浸提液:制取烟叶浸提液，烟碱含量0.0l?1%，pH = 3?6 ; 制作浓缩液:将步骤(I)中的浸提液浓缩到烟碱含量为2%~5%的浓缩液，冷却后加入醇溶液，冷冻静置后过滤，收集滤液备用； 除杂:将步骤(2)的滤液蒸去醇，冷却过滤，收集滤液，然后在滤液中加入碱中和酸； 除水:加入水的共沸物除水； 精制:在步骤(4)的除水后的溶液中加入氢氧化钠，进行两次减压蒸馏，收集165?170°C的馏分，得到纯度为98%以上的烟碱。
2.如权利要求1所述的从废烟草中提取高纯烟碱的方法，其特征是:步骤(2)中的醇溶液为甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、乙二醇或丙三醇。
3.如权利要求1所述的从废烟草中提取高纯烟碱的方法，其特征是:所述步骤(4)中的除水过程用无水硫酸钠或无水硫酸镁除水。
4.如权利要求1所述的从废烟草中提取高纯烟碱的方法，其特征是:所述步骤(2)中的冷冻温度为0~10°C。
5.如权利要求1所述的从废烟草中提取高纯烟碱的方法，其特征是:所述步骤(2)中加入醇溶液量是浓缩液量体积的2~4倍。
6.如权利要求1所述的从废烟草中提取高纯烟碱的方法，其特征是:所述步骤(2)中加入醇溶液优选为乙醇溶液。
【专利摘要】一种从废烟草中提取高纯烟碱的方法，其制备步骤为：制作浸提液，制作浓缩液，除杂，除水和精制。本发明通过优选的醇溶液有效地除去了杂质，在提取高纯烟碱过程中不再需要有机溶剂萃取。采用本发明的工艺方法，得到的烟碱，纯度可达98％以上，在提取过程中不需要任何萃取剂。用醇溶液除杂后的烟叶浸提液，经浓缩、除水后，可以直接加碱减压蒸馏，得到高纯度烟碱，提取烟碱过程不再需要萃取。在烟碱生产过程中的废渣制成高效生物肥料、水和乙醇循环使用，生产过程无三废排放，清洁生产，不污染环境。
【IPC分类】C07D401-04
【公开号】CN104725351
【申请号】CN201510081475
【发明人】王克强, 张杏元
【申请人】洛阳市甘霖生物技术有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年2月15日