专利名称：一种薄膜测试体的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及薄膜参数的测试技术，更具体地说，是涉及一种能够将拉曼光谱仪、原子力显微镜以及表面等离子共振光谱仪共同联用并在相同区域原位观测的薄膜测试体。
背景技术：
在薄膜测试的过程中，通常使用拉曼散射技术、原子力显微镜技术以及表面等离子体共振技术，拉曼光谱仪简称RMS是20世纪90年代发展起来的分析仪器，其工作原理为当一束激光照射到样品上，样品分子可以使入射光发生散射，这种散射会使部分光不仅改变了传播方向，而且频率也改变了，这种现象称之为拉曼散射，由于散射光的波长不同于入射光波长，而且带有构成样品的分子信息，现代技术将激光拉曼光谱法用于有机化学、生 物化学、环境化学、医学、材料科学等领域并成为确定分子结构的有力工具。原子力显微镜简称AFM是上世纪80年代发展起来的一种利用原子，分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术，它有一根针尖在2 — 10个纳米的探针，被固定在可灵敏操控的弹性系数在纳牛顿级的悬臂上，当探针很靠近样品时，其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲偏离原来的位置，根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率改变构建三维图像，就能间接获得样品表面的形貌或原子成分。表面等离子共振光谱仪简称SPR是20世纪90年代发展起来的，可以检测薄膜厚度并可以确定该薄膜材料的折射率的一种新技术，在金属(Au、Ag等)与介质薄膜界面上，激光以合适的角度入射并通过棱镜偶合，会在金属一气体(或液体)上发生表面等离子共振，共振发生时表面等离子体吸收入射光的大部分能量，导致反射光强出现一个最低值，在知道薄膜的折射率的情况下，如果对有膜和无膜的地方分别测试共振入射角，可通过所得两角之差计算出薄膜厚度，SPR对薄膜厚度极为敏感，可达亚纳米级。如果改变入射光的频率，还可确定薄膜的折射率。目前,RMS与AFM联用的仪器已经由德国Bruker公司生产并用于氮化镓纳米导线的研究，并且2010年01期的“光散射学报”公开了由刘钰等人撰写的“表面等离子体共振与表面增强拉曼散射相关性研究”，其中公开了 RMS与SPR的联用可以使表面信号增强，但是，将上述这三种仪器一起联用目前还没有报道，而市场上急需一种装置能够使上述三种设备同时使用。
实用新型内容针对现有技术中存在的缺陷，本实用新型的目的是提供一种薄膜测试体，可以使RMS.AFM以及SPR三位一体联合测试待测薄膜样品，并确定待测薄膜样品的分子结构、表面形貌、薄膜厚度和薄膜材料的折射率等。为达到上述目的，本实用新型采用如下的技术方案一种薄膜测试体，包括水平设置的K9玻璃片以及光学棱镜，所述光学棱镜设于K9玻璃片的下方，所述光学棱镜的上接触面与K9玻璃片连接固定，所述光学棱镜上接触面的形状与K9玻璃片的形状相对应；所述Κ9玻璃片的上方涂镀30-60nm厚的半透明金属薄膜，所述半透明金属薄膜的材料为以下中的一种金、银、钼、铜、钯、铜核银壳的核壳结构、胶体金以及金膜点微列阵。所述光学棱镜为三棱镜或半圆柱体棱镜。所述半圆柱体棱镜的两个侧面采用磨砂面。与现有技术相比，采用本实用新型的一种薄膜测试体，包括水平设置的K9玻璃片以及光学棱镜，所述光学棱镜设于K9玻璃片的下方，所述光学棱镜的上接触面与K9玻璃片连接固定，所述光学棱镜上接触面的形状与K9玻璃片的形状相对应；所述K9玻璃片的上方涂镀30-60nm厚的半透明金属薄膜，所述半透明金属薄膜的材料为以下中的一种金、银、钼、铜、钯、铜核银壳的核壳结构、胶体金以及金膜点微列阵。检测时，将待测薄膜样品事先或当时制备在半透明金属薄膜上，通过SPR入射光射入光学棱镜后，选择合适的表面等离子共振角，使表面发生等离子共振，这样可以测出薄膜的厚度，此时，位于待测薄膜样品上
方的RMS的光束，由于其光斑可以聚焦到O. 2 — 5微米之间，而SPR入射光的光斑一般在毫米量级，因此RMS光束很容易对准SPR折射点，使两束光的折射点在待测薄膜样品上的投影重合，这样就可以获得增强的拉曼光谱信号，克服了现有技术中拉曼光谱仪信号太弱的缺点，使RMS获得较好的数据。通过改变SPR入射激光的频率，还可以从两次共振角计算出待测薄膜样品材料的折射率。另外RMS可以跟在AFM后面扫描相同区域，这样RMS和AFM可以原位获得相同区域的表面信息。总之，采用本实用新型的一种薄膜测试体，可以在相同时间、相同位置使三种仪器同时使用，而不像现有技术中仪器需移动才能测试的情况。
图I为本实用新型的一种薄膜测试体的结构示意图；图2为图I中薄膜测试体的应用示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步说明本实用新型的技术方案。请参阅图I所示的一种薄膜测试体10，包括l*lcm2水平设置的K9玻璃片11以及半圆柱体结构的光学棱镜12,光学棱镜12光学棱镜12设于K9玻璃片12的下方,光学棱镜12的上接触面与K9玻璃片11连接固定，光学棱镜12上接触面的形状与K9玻璃片11的形状相对应，K9玻璃片11的上方涂镀40nm厚的材料为金或银的半透明金属薄膜13。较佳地，半圆柱体结构的光学棱镜12的两个侧面采用磨砂面14，方便操作人员的操作。再请参阅图2所示，检测时，将待测薄膜样品事先或当时制备于半透明金属薄膜上，然后将薄膜测试体10放置在样品台20上，SPR的激光束21是从薄膜测试体10的下部入射，其光斑的直径是毫米级的，因此对拉曼的入射光很容易对准。由于入射激光的偏转角度一般在40° — 60°之间，因此光路调节比较简单。当入射角合适的时候，反射光基本消失，从而确定了表面等离子共振角。让激光束停留在这一角度，既可以测出薄膜的厚度又可以使表面发生共振使拉曼所需信息增强。如改变入射激光的频率，还可以从两次共振角计算出待测薄膜样品材料的折射率。而根据RMS的工作原理，拉曼光谱的光源22以及信号采集均设置在待测薄膜样品的上方，其光束可以聚焦到O. 2 — 5微米之间，与此同时，SPR的入射光(光斑一般在毫米量级)从待测薄膜样品的下方射入，当选择合适的表面等离子共振角，使表面发生等离子共振，可获得增强的拉曼光谱信号，这就克服了拉曼光谱仪信号太弱的缺点，而此时SPR可以获得待测薄膜样品的厚度信息，同时改变SPR入射光的频率还能测得薄膜材料的折射率。若此时关闭SPR并开启AFM，就可以获得由AFM针尖增强的拉曼信息及表面形貌信息。图中，23为原子力显微镜,231为原子力显微镜中的悬臂,232为原子力显微镜中的探针，233为原子力显微镜中的反射镜，234为原子力显微镜中的激光源，235为原子力显微镜中的光学检测仪。需要说明的是，光学棱镜还可以采用其他的结构如采用三棱镜等；半透明金属薄膜13的材料还可以为以下中的一种金、银、钼、铜、钯、铜核银壳的核壳结构、胶体金以及金膜点微列阵，半透明金属薄膜的厚度根据所选择的材料还可以在30-60nm之间选择。本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本实用新型的目的，而并非用作对本实用新型的限定，只要在本实用新型的实质范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本实用新型的权利要求的范围内。·
权利要求1.一种薄膜测试体，其特征在于 包括水平设置的K9玻璃片以及光学棱镜,所述光学棱镜设于K9玻璃片的下方,所述光学棱镜的上接触面与K9玻璃片连接固定，所述光学棱镜上接触面的形状与K9玻璃片的形状相对应；所述K9玻璃片的上方涂镀30-60nm厚的半透明金属薄膜，所述半透明金属薄膜的材料为以下中的一种金、银、钼、铜、钮I、铜核银壳的核壳结构、胶体金以及金膜点微列阵。
2.根据权利要求I所述的薄膜测试体，其特征在于 所述光学棱镜为三棱镜或半圆柱体棱镜。
3.根据权利要求2所述的薄膜测试体，其特征在于 所述半圆柱体棱镜的两个侧面采用磨砂面。
专利摘要本实用新型公开了一种薄膜测试体，包括水平设置的K9玻璃片以及光学棱镜，光学棱镜设于K9玻璃片的下方，光学棱镜的上接触面与K9玻璃片连接固定，光学棱镜上接触面的形状与K9玻璃片的形状相对应；K9玻璃片的上方涂镀30-60nm厚的半透明金属薄膜,半透明金属薄膜的材料为以下中的一种金、银、铂、铜、钯、铜核银壳的核壳结构、胶体金以及金膜点微列阵。采用本实用新型的一种薄膜测试体，可以在相同时间、相同位置使得三种仪器同时使用，而不像现有仪器需移动才能测试。
文档编号G01B11/24GK202692946SQ20122026267
公开日2013年1月23日 申请日期2012年6月5日 优先权日2012年6月5日
发明者董亚明, 郭文, 管旻, 刘明焕, 高莲花 申请人:上海师范大学