专利名称：一种黄铜抗脱锌试样制备方法
技术领域：
本发明涉及黄铜抗脱锌试样制备技术，更具体地说，是涉及一种黄铜抗脱锌试样制备方法。
背景技术：
黄铜零件在生活中的用途极为广泛，如水箱带、供排水管、波纹管、蛇形管、冷凝管、弹壳及各种形状复杂的冲制品、小五金件等。由于零件所处的环境易于接触腐蚀性介质，因此对黄铜零件的耐腐蚀性有一定要求，因此，在产品使用前对其进行耐脱锌腐蚀性能检验是必要的。脱锌常出现在含锌较高的α黄铜、特别是α+β黄铜中。锌电极电位远低于铜，电极电位低的锌在中性盐水溶液中首先被溶解，铜则呈多孔薄膜残留在表面，并与表面下的黄铜组成微电池，使黄铜成为阳极而被加速腐蚀。目前黄铜耐脱锌腐蚀性能的测定标准主要有GB/T10119-2008，AS2345-2006，IS06509-1981。试样按标准规定镶嵌，经磨光、抛光后，在75°C的CuCl2 · 2H20溶液中进行24小时腐蚀实验。腐蚀实验完成后，进行切片(垂直于试样暴露表面),随后对切片进行金相试样制备，并量取脱锌层深度。在上述实验过程中，对切片进行金相试样制备的过程中，因为黄铜试样位于镶嵌树脂最边缘，因此在磨抛的过程中，容易形成脱锌层的倒角与剥落，对实验结果易造成较大的误差。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种黄铜抗脱锌试样制备方法。为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案—种黄铜抗脱锌试样制备方法，该黄铜抗脱锌试样制备方法的具体步骤为A.将待测黄铜试样镶嵌，经磨光、抛光后，在75°C的CuCl2 ·2Η20溶液中进行24小时腐蚀；B.对腐蚀后待测黄铜试样进行垂直于腐蚀表面的剖切，获得两块切片，采用无水乙醇对任意一块切片的剖面以及腐蚀的表面进行清理；C.将清理后的腐蚀表面涂覆上胶水作为保护层，保护层需与黄铜试样表面充分接触；D.将切片面进行树脂镶嵌；Ε.将镶嵌后的切片面用金相砂纸磨光；F.将磨光的切片面置于抛光机上抛光；G.将抛光后的切片面置于由1g 3g的三氯化铁、10ml 20ml的盐酸以及80ml 150ml的酒精组成的溶液中腐蚀20 50秒后，置于金相显微镜下进行观察并测量
脱锌层厚度。
所述步骤C中的胶水采用502胶水。所述步骤C中保护层的厚度范围为I 3mm。所述步骤D的具体步骤为采用冷镶嵌方法，将镶嵌粉与镶嵌液以5:2体积比的比例混合成镶嵌树脂，将切片面置于模具底面，将混合后的镶嵌树脂倒入模具，并施加1. O 5. OBar的压力，等待20 30分钟后，脱模并取出试样。所述步骤E的具体步骤为将镶嵌后的切片面依次采用600目、800目、1000目、1500目的金相砂纸磨光，600
目砂纸以出现可测试脱锌层表面为准，其他每道工序以消除前一道磨痕为准。 所述步骤F的具体步骤为将磨光后的切片面置于抛光机上抛光，依次米用5 μ m、2. 5 μ m、0. 25 μ m金刚石抛光液进行抛光，每道工序的时间为20 50秒，每道工序以消除前一道磨痕为准。与现有技术相比，采用本发明的一种黄铜抗脱锌试样制备方法具有以下的技术效果1、采用本发明的制 备方法后的试样制备流程解决了脱锌层的倒角与剥落问题；2、在磨抛、腐蚀过程中残留在黄铜件与镶嵌树脂、黄铜件脱锌层的孔洞和缝隙间的水溃较多，在金相显微镜下观察、测量脱锌层的过程中，水溃在试样表面析出，易对脱锌层厚度的测量结果造成误差，在改进后的试样制备流程中增加了保护层，有效的防止了水溃的析出，使脱锌层的深度清晰可见；3、在腐蚀过程中，脱锌层尖端部位易因腐蚀过于严重而形成假象，因此在改进后的制备流程中，通过调整各腐蚀溶液的浓度和比例来改善腐蚀效果，使腐蚀状态下清晰显示脱锌层深度。
图1为本发明的实施例3的100倍脱锌层形貌示意图；图2为本发明的实施例3的500倍脱锌层形貌示意图；图3为本发明的实施例3的1000倍脱锌层形貌示意图；图4为本发明的实施例3的脱锌层深度的测量示意图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。一种黄铜抗脱锌试样制备方法，该黄铜抗脱锌试样制备方法的具体步骤为11.将待测黄铜试样镶嵌，经磨光、抛光后，在75°C的CuCl2 · 2H20溶液中进行24小时腐蚀；12.对腐蚀后待测黄铜试样进行垂直于腐蚀表面的剖切，获得两块切片，采用无水乙醇对任意一块切片的剖面以及腐蚀的表面进行清理；13.将清理后的腐蚀表面涂覆上胶水作为保护层，保护层需与黄铜试样表面充分接触；14.将切片面进行树脂镶嵌；
15.将镶嵌后的切片面用金相砂纸磨光；16.将磨光的切片面置于抛光机上抛光；17.将抛光后的切片面置于由Ig 3g的三氯化铁、IOml 20ml的盐酸以及80ml 150ml的酒精组成的溶液中腐蚀20 50秒后，置于金相显微镜下进行观察并测量
脱锌层厚度。较佳地，步骤13中的胶水采用502胶水，保护层的厚度范围为I 3mm。所述步骤14的具体步骤为采用冷镶嵌方法，将镶嵌粉与镶嵌液以5 2体积比的比例混合成镶嵌树脂，将切片面置于模具底面，将混合后的镶嵌树脂倒入模具，并施加1. O 5. OBar的压力，等待20 30分钟后，脱模并取出试样，需要说明的是IBar=L OXlO5Pa ；所述步骤15的具体步骤为将镶嵌后的切片面依次采用600目、800目、1000目、1500目的金相砂纸磨光，600
目砂纸以出现可测试脱锌层表面为准，其他每道工序以消除前一道磨痕为准，时间不易过长。所述步骤16的具体步骤为将磨光后的切片面置于抛光机上抛光，依次米用5 μ m、2. 5 μ m、0. 25 μ m金刚石抛光液进行抛光，每道工序的时间为20 50秒,每道工序以消除前一道磨痕为准,时间不易过长。 以下通过实施例进一步说明本发明的技术方案实施例1 :根据AS2345-2006标准,待测黄铜试样按标准镶嵌后，经磨光、抛光后，在75°C的CuCl2 · 2H20溶液中进行24小时腐蚀实验。腐蚀实验完成后,进行切片(垂直于试样暴露表面)，随后对切片进行下列工序(I)将切片后的试样依次通过600目、800目、1000目、1500目的金相砂纸磨光，每道工序以消除前一道磨痕为准，每道工序约20s，用力均匀，且受力方向与水平面平行；
(2)将磨光的试样置于抛光机上抛光,依次米用5 μ m、2. 5 μ m、O. 25 μ m金刚石抛光液进行抛光，每道工序约为25s ; (3)将抛光后的试样置于三氯化铁(2g)盐酸(IOml)酒精(IOOml)溶液中腐蚀约为30s，置于金相显微镜下进行观察并测量脱锌层厚度。在上述实验过程中，由于缺少本发明的步骤12、13以及14，因此切片后的试样在磨抛过程中，易形成倒角，试样表面划痕不易抛光，因此在测量脱锌层厚度的时候出现观察不到脱锌层深度、脱锌层深度比实际值减小等不真实现象。实施例2 根据AS2345-2006标准，试样按标准镶嵌后，经磨光、抛光后，在75 °C的CuCl2 · 2H20溶液中进行24小时腐蚀实验。腐蚀实验完成后，进行系列工序(I)将腐蚀实验后的试样切片，并利用无水乙醇将试样腐蚀表面和切片表面清理干净；(2)采用冷镶嵌方法，将镶嵌粉与镶嵌液以5 2体积比的比例混合成镶嵌树脂，将切片面置于模具底面，将混合后的镶嵌树脂倒入模具，并施加2. OBar的压力，等待20 30分钟后，脱模并取出试样；(3)将镶嵌后的试样通过600目、800目、1000目、1500目的金相砂纸磨光，每道工序以消除前一道磨痕为准，每道工序约20s，用力均匀，且受力方向与水平面平行；(4)将磨光的试样置于抛光机上抛光,依次米用5 μ m、2. 5 μ m、O. 25 μ m金刚石抛光液进行抛光，每道工序约为25s ; (5)将抛光后的试样置于三氯化铁(2g)盐酸(IOml)酒精(IOOml)溶液中腐蚀约为30s，置于金相显微镜下进行观察并测量脱锌层厚度。上述实验过程中，由于缺少本发明的步骤13，因此切片后的试样经重新镶嵌后，在磨抛过程中，易于达到不倒角且试样表面光洁的要求，保证在显微镜下清晰观察到脱锌层，但在抛光或腐蚀后观察脱锌层深度时，试样与镶嵌树脂见易于形成微小的缝隙或孔洞，导致水分进入，在观察过程中不断溢出，导致无法精确测量脱锌层深度(特别是脱锌层深度较大时)，影响测量和观察的精度。实施例3 根据AS2345-2006标准，试样按标准镶嵌后，经磨光、抛光后，在75 °C的CuCl2 · 2H20溶液中进行24小时腐蚀实验。腐蚀实验完成后，进行系列工序(I)将腐蚀实验后的试样切片，并利用无水乙醇将试样腐蚀表面和切片表面清理干净；(2)将腐蚀实验过程中暴露于溶液中的试样表面涂覆上502胶水作为保护层，保护层的厚度保证在2mm，且需与黄铜试样表面充分接触；(3)采用冷镶嵌方法，将镶嵌粉与镶嵌液以5 2体积比的比例混合成镶嵌树脂，将切片面置于模具底面，将混合后的镶嵌树脂倒入模具，并施加2. OBar的压力，等待20 30分钟后，脱模并取出试样；(4)将镶嵌后的试样依次通过600目、800目、1000目、1500 目的金相砂纸磨光，每道工序以消除前一道磨痕为准，每道工序约20s，用力均匀，且受力方向与水平面平行；(5)将磨光的试样置于抛光机上抛光，依次米用5 μ m、2. 5 μ m、0. 25 μ m金刚石抛光液进行抛光,每道工序约为25s ； (6)将抛光后的试样置于三氯化铁(2g)盐酸(IOml)酒精(IOOml)溶液中腐蚀约为30s，置于金相显微镜下进行观察并测量脱锌层厚度。经上述实验过程后，在显微镜下对脱锌层的深度进行测量，分别在100倍(具体见图1)、500倍(具体见图2)、1000倍(具体见图3)下测量脱锌层深度，图4为脱锌层深度的测量示意图。本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明的目的，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求的范围内。
权利要求
1.一种黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于 该黄铜抗脱锌试样制备方法的具体步骤为 A.将待测黄铜试样镶嵌，经磨光、抛光后，在75°C的CuCl2·2Η20溶液中进行24小时腐蚀； B.对腐蚀后待测黄铜试样进行垂直于腐蚀表面的剖切，获得两块切片，采用无水乙醇对任意一块切片的剖面以及腐蚀的表面进行清理； C.将清理后的腐蚀表面涂覆上胶水作为保护层，保护层需与黄铜试样表面充分接触； D.将切片面进行树脂镶嵌； Ε.将镶嵌后的切片面用金相砂纸磨光； F.将磨光的切片面置于抛光机上抛光； G.将抛光后的切片面置于由Ig 3g的三氯化铁、IOml 20ml的盐酸以及80ml 150ml的酒精组成的溶液中腐蚀20 50秒后，置于金相显微镜下进行观察并测量脱锌层厚度。
2.根据权利要求1所述的黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于 所述步骤C中的胶水采用502胶水。
3.根据权利要求1所述的黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于 所述步骤C中保护层的厚度范围为1 3mm。
4.根据权利要求1所述的黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于 所述步骤D的具体步骤为 将镶嵌粉与镶嵌液以5 2体积比的比例混合成镶嵌树脂，将切片面置于模具底面，将混合后的镶嵌树脂倒入模具，并施加1. 0 5. 0Bar的压力，等待20 30分钟后，脱模并取出试样。
5.根据权利要求1所述的黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于 所述步骤E的具体步骤为 将镶嵌后的切片面依次采用600目、800目、1000目、1500目的金相砂纸磨光，600目砂纸以出现可测试脱锌层表面为准，其他每道工序以消除前一道磨痕为准。
6.根据权利要求1所述的黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于 所述步骤F的具体步骤为 将磨光后的切片面置于抛光机上抛光，依次米用5 μ m、2. 5 μ m、0. 25 μ m金刚石抛光液进行抛光，每道工序的时间为20 50秒，每道工序以消除前一道磨痕为准。
全文摘要
本发明公开了一种黄铜抗脱锌试样制备方法，将待测黄铜试样镶嵌，经磨光、抛光后，在75℃的CuCl2·2H2O溶液中进行24小时腐蚀；将腐蚀后的待测黄铜试样进行切片，并利用无水乙醇对该切片的表面进行腐蚀以及清理；将清理后的切片表面涂覆上胶水作为保护层，保护层需与黄铜试样表面充分接触；将切片面进行树脂镶嵌；将镶嵌后的切片面用金相砂纸磨光；将磨光的切片面置于抛光机上抛光；将抛光后的切片面置于由1g～3g的三氯化铁、10ml～20ml的盐酸、80ml～150ml的酒精组成的溶液中腐蚀。本发明的制备方法解决了脱锌层的倒角与剥落问题，通过保护层，有效的防止了水渍的析出，使脱锌层的深度清晰可见；通过调整各腐蚀溶液的浓度和比例来改善腐蚀效果，使腐蚀状态下清晰显示脱锌层深度。
文档编号G01N1/32GK103063496SQ20131000636
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月8日 优先权日2013年1月8日
发明者钱锟, 张立华, 韩波, 阳刚, 冯凌超, 徐登波 申请人:上海宝冶工程技术有限公司