一种曲伏前列素含量及有关物质的分析方法
【专利摘要】一种曲伏前列素含量和有关物质的测定方法的发明，提供了一种使用超高效液相色谱检测曲伏前列素滴眼液含量和有关物质的方法，使用超高效液相色谱仪，采用AquityUPLCBEH苯基色谱柱；紫外检测器检测，检测波长为265nm-285nm；流动相由A相和B相组成，流动相A相是通过缓冲盐调节的pH2.0-3.0的水溶液，流动相B相是乙腈，并通过梯度洗脱方法测定，此方法能够同时测定曲伏前列素滴眼液中曲伏前列素的含量以及多种有关物质，操作简单，杂质分析更加准确。
【专利说明】一种曲伏前列素含量及有关物质的分析方法
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【技术领域】： 本发明涉及使用超高效液相色谱测定曲伏前列素含量及有关物质的方法。
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【背景技术】： 目前，液相色谱是现代色谱技术中最活跃的分析方法之一。在环境科学、生化、食品工 业、农业、药物分析等多个领域的应用较为普遍。近年来，随着科学技术的进步和工业发展， 各领域对液相色谱技术的要求日益提高。首先是随着生产力的不断发展，大批量样品的分 析需要在很短的时间内完成，例如代谢组学分析；其次是在生化样品及天然产物样品的分 析中，样品的复杂性对分离能力提出了更高的要求等等。因此，一种基于小颗粒填料的液相 色谱技术一超局效液相色谱（ultra performance liquid chromatography, UPLC)被研发 并成功地应用于各分析行业。
[0003] 2004年3月，Waters公司率先推出了第一台商品化的超高效液相色谱系统 (acq Uity，UPLCTM)。超高效液相色谱系指一种采用小颗粒填料色谱柱（粒径小于2μηι)和 超高压系统（压力大于105kPa)的新型液相色谱技术，能显著改善色谱峰的分离度和检测 灵敏度，同时大大缩短分析周期，因此特别适用于微量复杂混合物的分离和高通量研究。 自问世已来，超高效液相色谱发展很快，现已成功应用于农药残留物检测、水质和环境监 测、化妆品质量控制、药物及制剂的分析检测和质量控制、中药复杂组分分析及代谢组学等 领域。
[0004] 曲伏前列素是前列腺素类似物，由美国爱尔康公司（alcon)开发，2001年在美国 上市，迄今已在全球几十个国家上市销售，用于降低开角型青光眼或高眼压症患者升高的 眼压，目前是治疗青光眼的一线用药之一，剂型为滴眼液，其结构式如下：
【权利要求】
1. 一种曲伏前列素含量和有关物质的测定方法，其特征是使用超高效液相色谱仪，采 用Aquity UPLC 苯基色谱柱；紫外检测器检测，检测波长为265nm-285nm ;流动相由A 相和B相组成，流动相A相是通过缓冲盐调节的pH2. 0-3. 0的水溶液，流动相B相是乙腈， 照下表进行梯度洗脱：
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2. 如权利要求1所述的一种曲伏前列素含量和有关物质的测定方法，其特征是所用的 检测波长为275nm。
3. 如权利要求1所述的一种曲伏前列素含量和有关物质的测定方法，其特征是流动相 A相是通过缓冲盐调节的pH2. 5 ±0. 05的水溶液。
4. 如权利要求Γ3所述的一种曲伏前列素含量和有关物质的测定方法，其特征是流动 相A相是磷酸盐缓冲体系或甲酸盐缓冲体系。
5. 如权利要求4所述的一种曲伏前列素含量和有关物质的测定方法，其特征是流动相 A相是磷酸盐缓冲体系。
6. 如权利要求1、2、3、5任一所述的一种曲伏前列素含量和有关物质的测定方法，其特 征是所用的检测温度为35°C -55°C。
7. 如权利要求6所述的一种曲伏前列素含量和有关物质的测定方法，其特征是所用的 检测温度为45°C。
8. 如权利要求1所述的一种曲伏前列素含量和有关物质的测定方法，其特征是所用检 测波长为275nm ;检测温度为45°C ;流动相A相是pH2. 5±0. 05的磷酸盐缓冲溶液；流动相 B相是乙臆。
【文档编号】G01N30/26GK104297352SQ201310297860
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2013年7月16日 优先权日:2013年7月16日
【发明者】韩昆颖, 连晓佳, 宋慧琴 申请人:天津金耀集团有限公司