一种NaF释放的方法
【专利摘要】本发明公开了一种NaF释放的方法，属于医用化学领域。其具体过程如下：以NaF溶液在负压环境下逐滴浸湿SiO2微球，湿样经真空干燥，将干燥后的粉末与杜拉菲勒粘结剂混合均匀后倾置于模具中，以光固化机正反两面照射成型。将模型片静置于人工唾液中，不同时间间隔下测量人工唾液中的氟离子浓度。本发明将NaF负载于中空介孔SiO2微球中，并将其与光固化树脂牙釉质粘结剂混合制片，测量片剂在人工唾液中氟离子释放的速率。该方法有效地实现了NaF在人工唾液中的释放，并发现不同壁厚的中空介孔SiO2微球对于控制NaF的释放起到良好的效果。
【专利说明】一种NaF释放的方法
【技术领域】
[0001]本发明的目的是公开了一种NaF释放的方法，属于医用化学领域。
【背景技术】
[0002]二氧化硅作为来源广泛、价格低廉的原料，其中空介孔纳米微球具备中空材料和介孔材料的双重特性，将其作为药物载体应用于医药制剂领域，具有其它材料不可比拟的优势。例如:制备与药物负载分开进行，不会伤及药物活性；多孔性空心结构决定其具有良好的吸附性；生物兼容性，人体可以很容易地进行其代谢。氟化物在口腔学中有较为广泛的应用，可以预防龋齿。然而由于氟化物是一类治疗浓度范围较窄的药物，治疗过程中产生的不良反应与血氟水平密切相关。并且，氟产品的应用使氟斑牙呈现全球增加的趋势，这使得氟的应用受到了很大的限制。因此，以中空介孔SiO2微球为载体负载氟化钠，并将其与牙科中经常使用的光固化树脂牙釉质粘结剂进行混合，制备释放模型片。将模型片置于人工唾液中，使氟化钠在人工唾液中实现控制释放，研究其释放规律，具有十分重要的意义。
[0003]本发明是在发明人对氟化钠在人工唾液中的释放规律做了充分研究的基础上提出的。
【发明内容】
[0004]本发明为了拓展氟化物在医学领域的应用，公开了一种NaF释放的方法。
[0005]本发明所述NaF释放的方法按照如下步骤进行:
以NaF溶液在负压环境下逐滴浸湿Ig的中空介孔SiO2微球，湿样真空干燥，其中NaF质量为中空介孔SiO2微球质量的10°/200%。将干燥后负载有NaF的中空二氧化硅微球粉末全部取出，与光固化树脂牙釉质粘结剂(杜拉菲勒粘结剂)混合均匀后倾置于模具中，以光固化机正反两面照射成型，制成每片质量为0.75g的模型圆片，按每2片共1.5g的模型片静置于IOOmL人工唾液中，不同时间间隔下以氟离子选择性电极测量人工唾液中的氟离子浓度。
[0006]其中中空介孔SiO2微球的包覆量为50%?200% ；
其中光固化树脂牙釉质粘结剂的加入量为:按上述每Ig中空介孔SiO2微球加入5mL光固化树脂牙釉质粘结剂；
其中人工唾液按如下配方制备=NaCl 0.4g, KCl 0.4g, NaH2PO4.2H20 0.78g,Na2S.2H20 0.005g,尿素 1.0g,蒸馏水 IOOOmL ；
其中模型圆片的直径X厚度为16mmX 2.5mm ；
其中中空介孔SiO2微球的制备方法为:将苯乙烯以碱液和蒸馏水洗涤后，减压蒸馏得精制苯乙烯。在四口烧瓶中加入450 mL蒸懼水、50 mL苯乙烯、5 mL甲基丙烯酸，同时通氮气除氧，升温至70 °C,加入0.25 g过硫酸钾10 mL的水溶液，10 min后断氮气,恒温反应24 h得聚苯乙烯甲基丙烯酸共聚微球PSM。取含2.50g共聚微球的乳液，离心、醇洗、水洗，去清液，分散到400mL水中，超声0.5?lh。加入0.25g CTAB IOmL的水溶液，加热到80°C，搅拌lh。向其中滴加硅酸钠至pH=7.00时开始滴加1%硫酸，控制泵速，使pH=7.00。3h左右硅酸钠滴加完成后，用10%氢氧化钠调pH=9.50，陈化3h，抽滤洗至电导率低于0.02mS/m。120°C烘干10h，次日程序升温煅烧得中空介孔SiO2微球。
[0007]本发明所得不同包覆量的中空介孔SiO2微球，形貌规整，尺寸均匀，壁厚可调。以不同壁厚的微球负载一定量的NaF，将其与杜拉菲勒粘结剂混合后制片，将模型片静置于人工唾液中。发现不同壁厚的微球有效地控制了 NaF在人工唾液中的释放，起到了良好的效果O
【具体实施方式】
[0008]实施例1:
制备包覆量为50%的中空介孔SiO2微球，称取Ig微球，以含0.1g NaF的水溶液在负压环境下浸湿SiO2微球，湿样真空干燥。将干燥后的粉末与5ml杜拉菲勒粘结剂混合均匀后倾置于模具中，以光固化机于正反两面各照射Imin,制成16_X2.5mm (直径X厚度)，质量为0.75g的圆片。将2片模型片静置于IOOml人工唾液中，不同时间间隔下以氟离子选择性电极测量人工唾液中的氟离子浓度。从第I天到第50天，NaF的释放百分比自约1%增加至Ij 5%以上。
[0009]实施例2:
制备包覆量为50%的中空介孔SiO2微球，称取Ig微球，以含Ig NaF的水溶液在负压环境下浸湿SiO2微球，湿样真空干燥。将干燥后的粉末与5ml杜拉菲勒粘结剂混合均匀后倾置于模具中，以光固化机于正反两面各照射Imin,制成16_X2.5mm (直径X厚度),质量为0.75g的圆片。将2片模型片静置于IOOml人工唾液中，不同时间间隔下以氟离子选择性电极测量人工唾液中的氟离子浓度。从第I天到第50天，NaF的释放百分比自约5%增加到20%以上。
[0010]实施例3:
制备包覆量为50%的中空介孔SiO2微球，称取Ig微球，以含2g NaF的水溶液在负压环境下浸湿SiO2微球，湿样真空干燥。将干燥后的粉末与5ml杜拉菲勒粘结剂混合均匀后倾置于模具中，以光固化机于正反两面各照射Imin,制成16_X2.5mm (直径X厚度),质量为0.75g的圆片。将2片模型片静置于IOOml人工唾液中，不同时间间隔下以氟离子选择性电极测量人工唾液中的氟离子浓度。从第I天到第50天，NaF的释放百分比自约8%增加到25%以上。
[0011]实施例4:
制备包覆量为100%的中空介孔SiO2微球，称取Ig微球，以含0.1g NaF的水溶液在负压环境下浸湿SiO2微球，湿样真空干燥。将干燥后的粉末与5ml杜拉菲勒粘结剂混合均匀后倾置于模具中，以光固化机于正反两面各照射Imin,制成16_X2.5mm(直径X厚度),质量为0.75g的圆片。将2片模型片静置于IOOml人工唾液中，不同时间间隔下以氟离子选择性电极测量人工唾液中的氟离子浓度。从第I天到第50天，NaF的释放百分比自约0.7%增加到4%以上。
[0012]实施例5:
制备包覆量为100%的中空介孔SiO2微球，称取Ig微球，以含Ig NaF的水溶液在负压环境下浸湿SiO2微球，湿样真空干燥。将干燥后的粉末与5ml杜拉菲勒粘结剂混合均匀后倾置于模具中，以光固化机于正反两面各照射Imin,制成16_X2.5mm(直径X厚度),质量为0.75g的圆片。将2片模型片静置于IOOml人工唾液中，不同时间间隔下以氟离子选择性电极测量人工唾液中的氟离子浓度。从第I天到第50天，NaF的释放百分比自约3%增加到15%以上。
[0013]实施例6:
制备包覆量为100%的中空介孔SiO2微球，称取Ig微球，以含2g NaF的水溶液在负压环境下浸湿SiO2微球，湿样真空干燥。将干燥后的粉末与5ml杜拉菲勒粘结剂混合均匀后倾置于模具中，以光固化机于正反两面各照射Imin,制成16_X2.5mm(直径X厚度),质量为0.75g的圆片。将2片模型片静置于IOOml人工唾液中，不同时间间隔下以氟离子选择性电极测量人工唾液中的氟离子浓度。从第I天到第50天，NaF的释放百分比自约6%增加到20%以上。
[0014]实施例7:
制备包覆量为200%的中空介孔SiO2微球，称取Ig微球，以含0.1g NaF的水溶液在负压环境下浸湿SiO2微球，湿样真空干燥。将干燥后的粉末与5ml杜拉菲勒粘结剂混合均匀后倾置于模具中，以光固化机于正反两面各照射Imin,制成16_X2.5mm(直径X厚度),质量为0.75g的圆片。将2片模型片静置于IOOml人工唾液中，不同时间间隔下以氟离子选择性电极测量人工唾液中的氟离子浓度。从第I天到第50天，NaF的释放百分比自约0.3%增加至Ij 2%以上。
[0015]实施例8:
制备包覆量为200%的中空介孔SiO2微球，称取Ig微球，以含Ig NaF的水溶液在负压环境下浸湿SiO2微球，湿样真空干燥。将干燥后的粉末与5ml杜拉菲勒粘结剂混合均匀后倾置于模具中，以光固化机于正反两面各照射Imin,制成16_X2.5mm(直径X厚度),质量为0.75g的圆片。将2片模型片静置于IOOml人工唾液中，不同时间间隔下以氟离子选择性电极测量人工唾液中的氟离子浓度。从第I天到第50天，NaF的释放百分比自约2%增加到10%以上。
[0016]实施例9:
制备包覆量为200%的中空介孔SiO2微球，称取Ig微球，以含2g NaF的水溶液在负压环境下浸湿SiO2微球，湿样真空干燥。将干燥后的粉末与5ml杜拉菲勒粘结剂混合均匀后倾置于模具中，以光固化机于正反两面各照射Imin,制成16_X2.5mm(直径X厚度),质量为0.75g的圆片。将2片模型片静置于IOOml人工唾液中，不同时间间隔下以氟离子选择性电极测量人工唾液中的氟离子浓度。从第I天到第50天，NaF的释放百分比自约5%增加到15%以上。
【权利要求】
1.一种NaF释放的方法，其特征在于按照如下步骤进行:以NaF溶液在负压环境下逐滴浸湿Ig的中空介孔SiO2微球，湿样真空干燥，其中NaF质量为SiO2微球质量的10°-200%，将干燥后负载有NaF的中空二氧化硅微球粉末全部取出，与光固化树脂牙釉质粘结剂混合均匀后倾置于模具中，以光固化机正反两面照射成型，制成每片质量为0.75g的圆片，按每2片共1.5g的模型片静置于IOOmL人工唾液中，不同时间间隔下以氟离子选择性电极测量人工唾液中的氟离子浓度。
2.根据权利要求1所述的一种NaF释放的方法，其特征在于其中所述的中空介孔SiO2微球的包覆量为50%?200%。
3.根据权利要求1所述的一种NaF释放的方法，其特征在于其中所述的光固化树脂牙釉质粘结剂的加入量为:按上述每Ig SiO2微球加入5mL光固化树脂牙釉质粘结剂。
4.根据权利要求1所述的一种NaF释放的方法，其特征在于其中所述的模型片圆的直径X厚度为1 BmmX 2.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种NaF释放的方法，其特征在于其中所述的人工唾液按如下配方制备:NaCl 0.4g, KCl 0 .4g, NaH2PO4.2H20 0.78g, Na2S.2H20 0.005g,尿素.1.0g,蒸懼水 1000mL。
【文档编号】G01N1/28GK103439377SQ201310350669
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月13日 优先权日:2013年8月13日
【发明者】高军, 吴纲, 王爱丽, 殷恒波, 吴占敖, 季玉琴, 黄树全 申请人:江苏大学