分光光度计的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种分光光度计，其中与传统的分光光度计相比，该分光光度计能够进一步减少容纳有分光元件和试样等的分光单元的温度变化。分光光度计(1)包括：光源室(10)；分光室(20)，其通过间隔绝热部而与所述光源室(10)分离，其中所述分光室(20)至少包括分光元件(24)、试样室(22)和检测器(25)；温度测量器(40)，用于测量所述分光室(20)内的温度；温度调节器(50)，用于对所述分光室(20)的内部进行加热和/或冷却；以及控制器(31)，用于从所述温度测量器(40)获取温度信息，并且控制所述温度调节器(50)进行工作，从而使所述分光室(20)的内部保持处于预先确定的预设温度。
【专利说明】分光光度计
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种分光光度计。特别地，本发明涉及包括与光源分离的分光室的分光光度计。
【背景技术】
[0002]在分光光度计中，利用从光源发出的光照射试样，并且利用分光元件对与试样相互作用之后的光(例如，透过光)进行波长分离，由此检测各波长的强度。在这种分光光度计中，例如，使用氘灯作为光源，并且使用衍射光栅作为分光元件。
[0003]在使用氘灯作为光源的情况下，从光源产生总计为几十瓦的热。如果该热传递至用作分光元件的衍射光栅，则衍射光栅的间距增加，由此分光特性改变。
[0004]为了防止如上所述从光源产生的热被传递至分光元件，将容纳有光源的光源室与容纳有分光元件、试样池和检测器等的分光室分离，在这两个室之间配置绝热材料，并且仅使分析所用的光穿过。在其它情况下，积极排出从光源室产生的热。例如，在日本特开平8-233659所述的分光光度计中，将热管的一端安装至光源室，并且利用风扇对其另一端进行强制风冷，由此排出光源室内的热以抑制热对经由绝热材料与光源室相连接的分光室所产生的影响。
[0005]【背景技术】文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1:日本特开平8-233659
【发明内容】
[0008]发明要解决的问题
[0009]在高性能液相色谱仪(HPLC)中，近年来逐渐要求对极少量的试样进行分析，其中流动相的流量减少到传统情况的约1/10。在这些低流量化的HPLC中，在流动池内使照射光发生多重反射，从而补偿由于试样成分的量的减少所引起的光吸收量的减少。在这种情况下，除了分光元件的温度变化以外，流动相的温度和试样周围的温度的略微变化也会对分析结果产生极大影响。
[0010]本发明的目的是提供一种与传统的分光光度计相比、能够进一步减少容纳有分光元件和试样等的分光单元的温度变化的分光光度计。
[0011]用于解决问题的方案
[0012]为了解决上述问题所实现的本发明提供一种分光光度计，包括:
[0013]a)光源室；
[0014]b)分光室，其通过间隔绝热部而与所述光源室分离，其中所述分光室至少包括分光兀件、试样室和检测器；
[0015]c)温度测量器，用于测量所述分光室内的温度；
[0016]d)温度调节器，用于对所述分光室的内部进行加热和/或冷却；以及[0017]e)控制器，用于从所述温度测量器获取温度信息，并且控制所述温度调节器进行工作，从而使所述分光室的内部保持处于预先确定的预设温度。
[0018]在本发明中，基于来自温度测量器的温度信息对分光室的温度进行反馈控制，因而可以以高精度将分光室内的温度保持为预先确定的预设温度。此外，温度调节器调节分光室的内部整体的温度，因而同时调节了该分光室内所配备的分光元件、试样室和检测器的温度。因而，这三者之间不太可能发生温度差，并且可以进行高度精确的分光分析。
[0019]在分光元件、试样室和检测器以按所需间隔彼此隔开的方式配置在分光室内的情况下，除了上述空间均匀性以外，还可以实现时间稳定性的效果。也就是说，由于在分光室中分光元件、试样室和检测器以按所需间隔彼此隔开的方式配置，因此在分光室内存在相对较大的空间。在本发明中，由于调节大空间整体的温度，因此温度的时间变化(波动)较小，并且可以进行稳定性高且再现性良好的分析。
[0020]注意，所述光源室还可以配备有诸如散热器或温度调节器等的单独冷却器。
[0021]在根据本发明的分光光度计中，期望所述预设温度高于室温。
[0022]即使在光源室和分光室彼此分离并且在这两个室之间配置有绝热材料、或者积极排出从光源室产生的热的情况下，从光源室产生的热的一部分也经由外部空气传递至分光室。因而，分光室内的温度趋于高于室温。在预设温度高于室温的情况下，可以更加稳定和高效地使分光室内的温度保持恒定。
[0023]发明的效果
[0024]在根据本发明的分光光度计中，基于来自温度测量器的温度信息对与光源室分离的分光室的温度进行反馈控制。因而，与传统的分光光度计相比，本发明的分光光度计可以进一步减少容纳有分光元件和试样等的分光单元的温度变化。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1是根据本发明的分光光度计的实施例的主要部分结构图。
[0026]图2A和2B是分别示出使用传统的分光光度计和根据本实施例的分光光度计所测量到的吸光度的时间变化的图。
[0027]附图标记说明
[0028]I...分光光度计
[0029]10...光源室
[0030]11...氘灯
[0031]12...风扇
[0032]20...分光室
[0033]21...聚光透镜
[0034]22...试样池
[0035]23...狭缝
[0036]24...衍射光栅
[0037]25...光电二极管阵列检测器
[0038]30...A/D 转换器
[0039]31...计算机[0040]40...温度传感器
[0041]50...加热器
【具体实施方式】
[0042]以下参考附图来说明根据本发明的分光光度计的实施例。
[0043]本实施例的分光光度计I用作液相色谱仪的检测单元，并且通常包括光源室10和分光室20(图1)。光源室10配置在经由配置其间的绝热空间而与分光室20分离的空间内。
[0044]在光源室10中配置有氘灯11。还配置有用于排出光源室10中产生的热的风扇12。
[0045]在分光室20中，在光路上从光源室10侧起按顺序依次配置有聚光透镜21、试样池22、狭缝23、衍射光栅24和光电二极管阵列检测器25。A/D转换器30连接至光电二极管阵列检测器25，并且A/D转换器30还连接至计算机(PC) 31。
[0046]此外，向分光室20的外壁安装温度传感器40和加热器50。温度传感器40测量分光室20内的温度。温度传感器40和加热器50这两者均连接至计算机31。
[0047]将说明本实施例的分光光度计的操作。在上游侧所连接的管柱内在时间上发生分离的试样的成分和流动相顺次流入试样池22，并且从试样池22排出至下游侧所连接的排出口。从氘灯11发出的光被聚光透镜21聚光，并且利用该聚光来照射穿过试样池22的成分和流动相。穿过试样池22的光穿过狭缝23，然后入射到衍射光栅24。入射到衍射光栅24的光经过波长分离，从衍射光栅24出射，并且被光电二极管阵列检测器25检测到。来自光电二极管阵列检测器25的检测信号由A/D转换器30进行A/D转换，并且被输入至计算机31。
[0048]使用者在启动分光光度计I之前，在计算机31上进行分光室20的温度设置。在本实施例的分光光度计I中，使用者将分光室20的温度设置为比室温高的值。在温度设置完成之后使用者启动分光光度计I的情况下，温度传感器40开始测量分光室20内的温度，并且将测量到的温度和用户预先设置的温度显示在连接至计算机31的显示单元(未示出)上。此外，计算机31将经由温度传感器40获取到的分光室20内的温度与用户预先设置的温度进行比较，并且使加热器50工作以对分光室20的内部加热，直到这两个温度变为相等为止。然后，在分光室20内的温度达到用户所设置的温度的情况下，计算机31停止加热器50的工作。
[0049]在本实施例的分光光度计I中，由于进行分光室20的内部整体的温度调节，因此同时调节了分光室20内所配备的试样池22、衍射光栅24和光电二极管阵列检测器25等的温度。因而，这些元件之间不太可能发生温度差，并且可以进行高精度的分光分析。除了这种空间均匀性以外，还可以产生时间稳定性的效果。聚光透镜21、试样池22、狭缝23、衍射光栅24和光电二极管阵列检测器25以按所需间隔彼此间隔开的方式配置在分光室20中，因而在分光室20内存在相对较大的空间。在本实施例的分光光度计I中，由于调节大空间整体的温度，因此温度的时间变化(波动)较小，并且可以进行稳定性高且再现性良好的分析。
[0050]与本实施例的分光光度计I相同，为了检查通过基于来自温度传感器40的温度信息对分光室20内的温度进行反馈控制所产生的效果，对进行反馈控制和不进行反馈控制的各情况进行基线测量。在试样池22中，水作为流动相循环。图2A和图2B各自示出从测量结果获得的检测波长254nm处的吸光度的变化以及测量期间的室温的变化。图2A是示出通过在不进行反馈控制的情况下进行基线测量所获得的吸光度的变化的图，并且图2B是示出通过在将分光室20的温度设置为37°C的情况下进行反馈控制的同时进行基线测量所获得的吸光度的变化的图。
[0051]在没有进行反馈控制的状态下测量吸光度的变化的情况下，如图2A所示，与室温的波动同步的吸光度的波动显著显现。在测量时间期间，在室温的波动为1.2°C的情况下吸光度偏移了 1.60mAU,由此波动率为1.33mAU/°C。认为其原因如下。
[0052]随着分光室20的温度伴随着室温的变化而改变，衍射光栅24的尺寸改变，因而衍射光栅的间距改变。结果，衍射光栅24的分光特性改变，并且入射到光电二极管阵列检测器25的预定部位的光的波长改变。从氘灯11发出的光的强度针对各波长而不同。因而，在衍射光栅24的分光特性改变的情况下,在光电二极管阵列检测器25的同一部位处检测到的光的强度改变，并且这显现为吸光度的漂移。
[0053]此外，在光电二极管阵列检测器25中产生的暗电流的大小也根据温度而波动。在基线测量时，进行用于使来自光电二极管阵列检测器25的暗电流的值偏移的校正。因而，在暗电流的大小波动的情况下，这显现为吸光度的漂移。
[0054]作为对比，在通过反馈控制来测量吸光度的变化的情况下，如图2B所示，并没有发生与室温的波动同步的吸光度的波动。在测量时间期间，在温度的波动为1.(TC的情况下吸光度的波动为0.60mAU,由此波动率为0.60mAU/°C。也就是说，确认出可以通过对分光室20内的温度进行反馈控制来将吸光度的波动抑制为一半以下。
[0055]上述实施例仅是示例，并且可以在本发明的精神内进行适当改变和修改。氘灯、衍射光栅、试样池和光电二极管阵列检测器全部仅是作为示例给出的，并且当然可以利用其它元件进行替换。
[0056]在上述实施例中，将预设温度设置成高于室温，并且使用加热器50对分光室20的内部进行加热。可选地，可以将预设温度设置成低于室温，并且可以使用冷却器对分光室20的内部进行冷却，由此保持在该预设温度。另外，可选地，可以将预设温度设置成与室温等同，并且可以使用能够进行加热和冷却这两者的温度调节器。
[0057]在上述实施例中，用户在计算机31上进行温度设置。可选地，可以配置用于测量室温的温度传感器，并且在用户启动分光光度计I的同时，计算机31可以进行温度变得比室温高(或低)了预定值的温度设置。此外，在该结构中，可以在从分光光度计I启动起经过了特定时间段之后测量室温，并且计算机31可以再次进行温度变得比室温高(或低)了预定值的这种温度设置。可选地，代替在经过了特定时间段之后，可以在分光室20内的温度接近启动时所设置的预设温度时再次测量室温，并且计算机31可以再次进行温度变得比室温高(或低)了预定值的这种温度设置。
[0058]在上述实施例中，考虑到光源室10中产生的热经由其周围空气传递至分光室20，将加热器50配置在光源室10附近的位置，并且将温度传感器40配置成与加热器50相邻，从而缩短分光室20的内部达到热均衡状态所需的时间，但可以适当改变加热器50和温度传感器40各自的数量和配置。例如，在分光室20具有大空间的情况下,可以设置多个加热器50和多个温度传感器40。此外，在分光室20中，可以将温度传感器40配置在特别是特性根据分光室20内的温度变化而容易地改变的光学元件等的附近，由此可以以高精度使该光学元件等的温度保持恒定。
[0059]注意，根据本发明的分光光度计可以适当用作液相色谱仪的检测单元，但是当然也可以用作其它分析设备的检测器。
【权利要求】
1.一种分光光度计,包括: a)光源室； b)分光室，其通过间隔绝热部而与所述光源室分离，其中所述分光室至少包括分光元件、试样室和检测器； c)温度测量器，用于测量所述分光室内的温度； d)温度调节器，用于对所述分光室的内部进行加热和/或冷却；以及 e)控制器，用于从所述温度测量器获取温度信息，并且控制所述温度调节器进行工作，从而使所述分光室的内部保持处于预先确定的预设温度。
2.根据权利要求1所述的分光光度计，其中，所述分光元件、所述试样室和所述检测器以按所需间隔彼此隔开的方式配置在所述分光室内。
3.根据权利要求1所述的分光光度计，其中， 所述预设温度高于室温。
4.根据权利要求1所述的分光光度计，其中，所述分光光度计用作液相色谱仪的检测单元。
5.根据权利要求2所述的分光光度计，其中， 所述预设温度高于室温。
6.根据权利要求2所述的分光光度计，其中，所述分光光度计用作液相色谱仪的检测单元。
7.根据权利要求3所述的分光光度计，其中，所述分光光度计用作液相色谱仪的检测单元。
8.根据权利要求5所述的分光光度计，其中，所述分光光度计用作液相色谱仪的检测单元。
【文档编号】G01N21/31GK103674863SQ201310389193
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年8月30日 优先权日:2012年8月31日
【发明者】尾和道晃 申请人:株式会社岛津制作所