专利名称：分光光度计的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种分光光度计，特别是涉及一种用电动机使一个色散元件旋转以扫描一定波长范围或调定某一波长的分光光度计。
在安装有衍射光栅的分光光度计上，以前使用正弦规作为在一定波长范围里进行扫描的机构。在该机构里，利用一进给螺杆移动一螺帽，以推动从光栅的轴伸突出的正弦规。尽管进给螺杆的旋转量与波长成线性关系，使用进给螺杆不能在一个波长范围里快速进给。近来计算机技术的进步使得将脉冲电动机的旋转量迅速地转换成所要求的函数值较为容易。在这种情况下，进给螺杆的旋转量与波长之间具有线性关系这一优点已经逐步丧失其吸引力，而在一波长范围内快速进给的困难对于采用正弦规机构的分光光度计的使用者来说却成了主要问题。另一方面，通过一减速机构直接使一色散元件旋转的这一类型的分光光度计由于结构简单和价格低廉等原因而日益普及。
在通过一减速机构直接使色散元件旋转这种类型的分光光度计中，即使将光栅用作色散元件，电动机的旋转量与波长也不成线性关系。如果将光栅用作色散元件，光栅从基准位置开始所转过的角度θ与出射光的波长λ之间的关系为λ＝ (2d)/(n) CosφSinθ …(1)其中，d是光栅的光栅常数，n是衍射级次。如图4所示，角φ是在光栅G上的入射光和衍射光之间的夹角的一半，亦即单色仪的入射缝和出射缝所形成的角的一半(相对于光栅中心)。结出描述光栅旋转角度和波长间关系的公式(1)，所述的分光光度计，即通过一减速机构直接使色散元件旋转的这种类型的分光光度计，使用存储着一张表的ROM(只读存储器)将驱动电动机的旋转量x换算成对应的波长，该表通过下面的公式使旋转量x与波长发生连系λ＝K·Sinpx(θ＝px)…(2)在公式(2)中，p是由减速机构决定的常数，而K不仅包括光栅的光栅常数[见公式(1)]，而且包括与光学元件诸如单色仪的入射缝和出射缝相联系的量。这些量含有在加工和装配单色仪组件的时候所产生的误差，因而即使是按同样设计制成的分光光度计，每一个的这些量也略有不同。而且，从实际出发，要为每一只分光光度计配备一只存储着一张根据公式(2)通过实际测量K而编制的表的只读存储器是有困难的，为此，通常采用下述方法预先设置一个ROM，它存储着根据公式(2)通过实际测得的几个K值编制的多张表，然后将该ROM安装在制成的每个分光光度计上。在装运出厂之前，对于每一分光光度计进行校正测试，从那些存储在ROM里的表中选择一个最佳的表。使用时就用所选择的表将驱动电动机的旋转量换算成对应的波长。
如上所述，通过电动机经由一减速机构直接使色散元件旋转的这样一种类型的分光光度计，是使用一换算表将电动机旋转量换算成对应的波长值的。理想的做法是，由于单色仪组件的加工精度的限制，每一套装置必需配备一个不同的换算表，但是，实际上是通过校正测试从几个预先制备好的表中选择一个最佳的表，将它用于随后的分光光度计的测量中。为此目的，希望预先制备内容略为不同的尽可能多的表。然而能预备的表的数目受到只读存储器的容量的限制，有时出现对于某一分光光度计得不到一张最佳表的情况以及必须用两个不同表里的两个值之间的中间值作为最佳的情况。而对于有些装置，旋转量和波长值之间的关系可能不适配所预备的任何表。然而，没有一种简单的已有技术的方法能够处理这些问题。
因此，本发明的一个目的是提供一种分光光度计，它能够处理上述问题而不必预先准备大量换算表。
根据本发明的第一个方面，分光光度计具有编制换算表的能力，将驱动一色散元件的电动机的旋转量，通过该换算表换算为对应的单色仪出射光的波长值。这一单色仪能够选定一种校正模式，在这种校正模式中，检测出光源的光的已知波长的发射峰，编制换算表中使用的系数是由检测到发射峰时驱动电动机的旋转量和所述发射峰的已知波长两者确定的，用这样确定的系数来编制一张换算表，然后将其存储在一控制单元的非易失存储器里。最后，在分析模式中，驱动电动机的旋转量按照存储器里的换算表换算为对应的波长值。
衍射光栅的转角θ与波长λ之间的关系由公式(2)给出，其中K包含光栅常数和光学元件，诸如狭缝的位置的加工偏差。各装置的K值彼此是略有不同的。根据本发明的第一个方面，分光光度计具有根据公式(2)编制一张将驱动电动机的旋转量换算为对应的波长λ的表的能力。因此，通过在校正模式中经由实际测量而确定的K值，便能编制从x换算到λ的表。在实际分析的每个场合，编制这样的表需要耗时的计算。但在本发明中，预先编制成的表被存储在非易失存储器里，所以在实际分析中使用这个表就能立即将电动机旋转量换算为波长。
根据本发明的第二个方面，分光光度计具有存储在一只读存储器里的由x到λ的单个换算表以及一个在校正测试里测定的校正系数，从该换算表取出一个值乘以校正系数就能得到对应于电动机旋转量的波长正确值。该校正系数存储在一控制单元的非易失存储器里。当使用这一分光光度计时，ROM里的表的数据被存储在非易失存储器里的系数所校正，从而编制一张与所述分光光度计适配的换算表，编好的表存储在一随机存取存储器里，用于其后的波长测定。
更具体地说，按照公式(2)，用一个预定的K值，在一ROM里预先设置一张从x到λ的换算表，在校正测试中，利用所述表将确定的波长与已知波长作比较，以确定校正系数α，将从ROM的换算表中得到的波长乘以该校正系数α。校正系数α存储在控制单元的非易失存储器中。在实际测量中，从只读存储器中取出的对应于那些x的波长值乘以α并存储在一RAM(随机存取存储器)里以形成正确的换算表，它对于所考虑的分光光度计是最适宜的。在随后的操作中，RAM中的这张表用来将电动机的旋转量换算成相应波长的正确值。
图1是用在本发明的分光光度计中的单色仪的透视图;
图2是表示所述分光光度计总体结构的框图;
图3是表示在校正测试中所使用的氘灯的光谱能量特性的曲线图;
图4是表示在一衍射光栅上的光的入射角和出射角与衍射光栅转角之间的关系的示意图。
图1显示使用在本发明的分光光度计中的单色仪，图2显示该分光光度计的总体结构。图1中的G表示一平面衍射光栅，而A表示光栅G的旋转轴，它用作一减速机构B的输出转轴。P表示一脉冲电动机，它的转动经由机构B传输到输出转轴A。S1表示单色仪的入射缝;S2表示出射缝;M1是一个准直反射镜，它准直来自S1的入射光，使之入射到光栅G上，M2是一个照相机反射镜，它使衍射的准直光会聚在出射缝S2上的一点。图1所示的角Ψ的一半等于公式(1)中的角φ。位于光栅中心并垂直于光栅G的直线与把角Ψ两等分的直线重合时的光栅G的方位，是该光栅G的基准位置。光栅的转换θ是从该基准位置开始测量的。
图2中，图1所示的单色仪用MC表示，在分光光度计内设置光源L1和L2;L1是波长范围较短的氘灯，而L2是波长范围较长的钨灯。一个转换反射镜ml以这样一种方式移动如果它插入L1的光路中，则L2的光入射到单色仪MC里;如果它从所述光路中移开，则L1的光入射到MC里。C表示一个样品室。从MC出射的光穿过该样品室。样品放置在从MC出射的光的光路里。PD表示一个光探测器，它接收来自MC并穿过样品室C的光。光探测器PD的输出信号被放大器AP放大，并通过一个接口IF馈入控制单元K。控制单元K包括一个中央处理单元CPU，一个只读存储器ROM(其中已写入一操作程序和一张换算表，或者一用于编制换算表的程序)，一个非易失存储器EEPROM和一个随机存取存储器RAM。控制单元K控制系统的整个操作过程，并处理经由IF提供的光度数据。P表示一个显示器，诸如阴极射线管(CRT)显示器，用来显示分析结果和其它任何需要的信息。F表示一个操作部分，操作者把各种数据或操作指令通过它送入控制单元K。
下面描述本发明的第一个实施例。
在控制单元K里的ROM已经存储了一个根据表示波长λ和电动机P的旋转量x之间关系的公式(2)来编制一张换算表的程序。利用内部光源L1通过下面的步骤在分光光度计上进行校正测试。L1是具有如图3所示光谱特性曲线的氘灯，它在486.0nm和656.1nm处有尖峰。校正是用这两个峰来进行的。当光栅G朝着零波长方向旋转时，在波长为零处检测得零级衍射光，探测光探测器在零波长附近的输出峰值，当测得峰值中心时，对应于所探测得的峰值中心的衍射光栅的方位用作光栅的基准位置，脉冲电动机P从该基准位置旋转的量代入公式(2)的x。这个数值x是通过从光栅G处于其基准位置的时候开始时馈入脉冲电动机P的驱动脉冲进行计数而得到的。驱动脉冲是由控制单元K里的CPU供给和计数的。当随着光栅从其基准位置朝着较长波长范围转动而对脉冲电动机P的旋转量进行计数时，L1的光的光谱里486.0nm和656.1nm的发射峰依次进入到光探测器PD里。接着探测在486.0nm和656.1nm的发射峰。当测得峰值中心时，将对应于检测出峰值中心的脉冲电动机P的旋转量x与波长486.0nm或656.1nm联系起来。根据上面得到的x值和事先存储在ROM里的两个发射峰的波长确定公式(2)里的K值。K值取对两个发射峰计算所得的值的平均值。其后，根据ROM里的程序编制换算表并写入非易失存储器EEPROM中。
在ROM里的用于编制换算表的程序对在脉冲电动机P逐次旋转中测得的每个x值计算波长λ。从公式(2)可知，λ的计算涉及计算Px的正弦值。为了缩短计算时间，对于某些x的数值预先计算Sinpx的值，并存储在ROM里，而对于居间的x值，Simpx的值则通过适当的内插法计算。这样计算得的Sinpx乘以K值，该乘积与电动机旋转的每一步所得的x的值一起写入非易失存储器EEPROM中。
当进行实际分析时，对应对x(亦即脉冲电动机P从光栅G的基准位置旋转的量)的波长值可从非易失存储器EEPROM里的换算表中得到。
在上述第一个实施例中，进行校正测试仅使用两个发射峰，因此被代入公式(2)的K值是对这两个发射峰测得的K值计算得的平均值理论上，如果用衍射光栅作为色散元件，则仅一个发射峰就足以达到校正的目的，然而，实际上，公式(2)中的K值也是波长的函数，因为它受诸如光栅常数随光栅上的位置不同而变化等因素的影响。如果K值根据几个发射峰测定并用最小二乘方法或用其他方法处理以得到一个函数K(x)，并且换算表是以K(x)Sinpx的形式编制的，则能够以一非常精确的方式完成校正。
下面在仅用一个发射峰进行校正测试的情况下来描述本发明的第二个实施例。
在控制单元K的ROM里，已经按照公式(2)存储了一张换算表，它表示波长λ和电动机P的旋转量之间的关系。该表是与分光光度计的设计有关的。使用内部光源L1，通过下述步骤在分光光度计上完成校正测试。L1是一个氘灯，它具有在656.1nm处有一个如图3所示的尖峰的波长特性曲线。用这个峰进行校正。当光栅G朝着零波长的方向旋转时，在零波长处测得零级衍射光。然后探测在零波长附近的光探测器PD的输出峰。当测得峰值中心时，对应于所测定的峰中心的衍射光栅G的方位被用作衍射光栅G的基准位置，而脉冲电动机P从该基准位置旋转的量被代入公式(2)的x，这个量x是从光栅G处于其基准位置时开始对馈入脉冲电动机P的驱动脉动进行计数而得到的。驱动脉冲是由控制单元K里的CPU供给和计数的。当随着光栅从其基准位置朝着较长波长范围驱动而对脉冲电动机P的旋转量进行计数时，在L1的光的光谱里处于656.1nm的发射峰进入光探测器PD里。接着寻找656.1nm的发射峰，当检测到峰值中心时，将对应于测得的峰值中心的脉冲电动机P的旋转量x与波长656.1nm相联系。另一方面，如果波长λ′的值是按照存储在ROM里的换算表的x值来确定的，则结果λ′通常与656.1nm有所不同。所考虑的分光光度计的波长的正确值可通过将这样得到的λ′乘以校正系数α＝656.1/λ′而得到。将该校正系数α写入非易失存储器EEPROM，校正测试的步骤至此结束。
下面描述本发明的第二个实施例中的分光光度计在实际使用中的操作过程。首先，从ROM里的换算表读出对应于那些x的λ值，然后将这些值乘以存储在非易失存储器EEPROM里的校正系数α，将这些乘积写入RAM，使它们与x值相关联。结果是，在RAM里形成一张表示x(脉冲电动机P的旋转量)和λ(波长)之间关系的换算表，它表示所考虑的一个具体的分光光度计的特性。在实际测量中，该换算表用来从脉冲电动机P的旋转量确定波长。
在上述第二个实施例中，仅用一个发射峰来进行校正测试。如果需要的话，对每个波长范围确定校正系数时，可用一个以上的发射峰作校正测试。在第二个实施例中，与分光光度计的设计有关的换算表被写入ROM，在实际应用分光光度计时，将换算表中的数据乘以校正系数。如果在ROM里存储的是一张从px到Sinpx的换算表，并且如果在非易失存储器EEPROM中存储通过在校正测试中经实际测量而确定的公式(2)中的K值，则可得到完全相同的结果。
在上述两个实施例中，在校正测试中使用了来自分光光度计内的内光源的光的光谱里的发射峰，这具有这样的优点不仅装置的制造者，而且使用者在认为必要时均能够进行校正。然而，应该注意到，也可以使用外光源来进行校正。
在上述实施例中，衍射光栅的基准位置是通过检测零级衍射光的峰值中心来测定的。也可换另一种方法，用光电或者机械装置检测光栅转轴上处于一特定位置的一根针，当检测到这根针时，光栅正好达到基准位置。
根据本发明，对于每一个分光光度计能够使用一张合适的从x(色散元件的旋转量)到λ(波长)的换算表，而不管可能存在于各个装置中的加工误差如何。本发明的分光光度计能够作非常精确的测量而不必装有容量特别大的ROM。
权利要求
1.一种使用一脉冲电动机通过一减速机构来旋转一色散元件的分光光度计，其特征在于，在一校正模式中，在控制装置的控制下，根据来自光源装置的光的至少一个已知波长的发射峰和在探索操作中检测到所述发射峰时所述电动机的旋转量来确定将所述电动机的旋转量换算成单色仪的出射光的波长的换算公式中的系数，用于一个特定的分光光度计的换算表是根据所述换算公式使用一个测得的系数编制的，并存储在一非易失存储器里；在一分析模式中，在所述检测装置的控制下，所述电动机的所述旋转能量用在所述非易失存储器里的所述换算表被换算成所述波长。
2.按照权利要求1所述的分光光计，其特征在于，所述换算表是根据预光写入一只读存储器里的程序编制的，所述程序包括所述换算公式。
3.按权利要求1所述的分光光度计，其特特征于，所述换算公式是λ＝K·Sinpx其中λ表示所述出射光波长，K表示所述系数，p表示取决于所述减速机构的一个常数，x表示所述电动机的所述旋转量。
4.按照权利要求1所述的分光光度计，其特征在于，所述系数是从两个发射峰得到的两个系数的平均值。
5.按照权利要求1所述的分光光度计，其特征在于，所述系数是所述电动机的所述旋转量的函数，它是根据多个已知波长的发射峰和所述电动机的对应的旋转量确定的。
6.一种使用一脉冲电动机通过一减速机构来旋转一色散元件的分光光度计，其特征在于，将所述电动机的旋转量换算成单色仪出射光的波长的第一换算表被预先写入一只续存储器中;在一校正模式中，在控制装置的控制下，根据来自光源装置的光的至少一个已知波长的发射峰和在探索操作中测得所述发射峰时所述电动机旋转量来确定校正系数，从所述第一换算表中取得的所述波长乘以校正系数得到一正确的波长值，所确定的校正系数被存储在一非易失存储器里;在一分析模式中，在所述控制装置的控制下，根据所述第一换算表和在非易失存储器里的校正系数编制用于一特定的分光光度计的第二换算表，并存储在一随机存取存储器里，所述电动机的所述旋转量使用在随机存取存储器里的所述第二换算表换算成所述校正的波长。
7.按照权利要求6所述的分光光度，其特征在于，所述第一和第二换算表的换算公式为λ＝K·Sinpx其中λ表示所述出射光波长，K表示一个系数，p表示取决于所述减速机构的一个常数，x表示所述电动机的所述旋转量。
8.按照权利要求6所述的分光光度计，其特征在于，所述第一换算表是一张与所述分光光度计的设计相关的换算表。
9.按照权利要求6所述的分光光度计，其特征在于，对所划分的每一波长范围联系相应的发射峰确定多个校正系数，这些校正系数被存储在所述非易失存储器里，并用来编制所述第二换算表，该第二换算表有多个区域，对应于所述各个划分的波长范围。
全文摘要
一种使用脉冲电动机通过减速机构旋转衍射光栅的分光光度计，它能按程序编制换算表，通过该换算表，电动机的旋转量被换算成对应的单色仪出射光的波长。该分光光度计能选定一校正模式，其中，检测出光源的光的已知波长的发射峰，然后根据发射峰的已知波长和检测到发射峰时电动机的旋转量确定换算公式中的系数，用以编制换算表，然后将其存储在非易失存储器内。在一分析模式中，电动机旋转量按照存储器内的换算表换算成对应的波长。
文档编号G01J3/06GK1044986SQ9010045
公开日1990年8月29日 申请日期1990年1月24日 优先权日1989年1月28日
发明者福间俊明, 佐藤辰已, 西垣日出久 申请人:株式会社岛津制作所