快速老化设备的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种快速老化设备，包括控制器、温度传感器、压力传感器、罐体、顶盖和加热装置，所述罐体内装有液体，所述顶盖安装在所述罐体上并与所述罐体形成有内部空腔的密封罐；所述控制器安装在所述密封罐外部，并分别与所述温度传感器、压力传感器和加热装置相连接；所述温度传感器和压力传感器分别安装在所述密封罐内部并位于所述液体上方；所述加热装置用于加热所述密封罐。本发明提供的快速老化设备，可快速提升密封罐内的温度和压力，并能得到较高的温度和压力，待老化样品在此环境下，老化速度加快，效率提高；同时，该设备结构简单，制造成本低。
【专利说明】快速老化设备
【技术领域】
[0001]本发明涉及老化设备领域，特别是涉及一种快速老化设备。
【背景技术】
[0002]在发光材料领域，经常需要将荧光粉老化来测试荧光粉的耐老化性能。双85湿热老化箱可提供相对湿度为85%、温度为85°C的老化条件，为荧光粉老化实验中常用的设备。在此条件下，氧化物荧光粉至少需要1000小时以上才可以老化到较明显的程度。由于氮化物荧光粉的化学性质较氧化物更为稳定，因此对于氮化物荧光粉来说，若利用双85老化箱来老化就需要更长的时间。
【发明内容】
[0003]本发明提出了一种快速老化设备，降低了氮化物荧光粉老化所需的时间。
[0004]为了达到上述目的，本发明实施例采用如下技术方案:
[0005]一种快速老化设备，其特征在于，包括控制器、温度传感器、压力传感器、罐体、顶盖和加热装置；所述罐体内装有液体，所述顶盖安装在所述罐体上并与所述罐体形成有内部空腔的密封罐；所述控制器安装在所述密封罐外部，并分别与所述温度传感器、压力传感器和加热装置相连接；所述温度传感器和压力传感器分别安装在所述密封罐内部并位于所述液体上方；所述加热装置用于加热所述密封罐。
[0006]在其中一个实施例中，在工作状态时，所述密封罐内部湿度为100%，蒸气的温度大于100°C而小于300°C，压力大于0.1MPa而小于9MPa。
[0007]在其中一个实施例中，所述温度传感器通过第一导线与所述控制器相连接，所述压力传感器通过第二导线与所述控制器相连接，所述顶盖上设置有供所述第一导线和第二导线穿过的开孔，所述开孔的大小和形状与所述第一导线和第二导线相匹配，所述开孔与所述第一导线和第二导线之间还设置有垫圈。
[0008]在其中一个实施例中，所述顶盖与所述罐体的接触面上设置有密封垫。
[0009]在其中一个实施例中，所述顶盖通过夹具安装在所述罐体上。
[0010]在其中一个实施例中，所述液体为去离子水或蒸馏水。
[0011]在其中一个实施例中，所述顶盖上设置有窗口，所述窗口对范围在200nm?100nm内任意波长的光透过率达50%以上。
[0012]在其中一个实施例中，所述快速老化设备还包括老化光源和光纤探头，所述老化光源和光纤探头分别安装在所述窗口的上方，所述光纤探头通过光纤连接到光谱仪上。
[0013]在其中一个实施例中，所述老化光源为氙灯或者激光光源，所述氙灯和激光光源的发光波长在200nm?500nm之间。
[0014]在其中一个实施例中，所述密封罐内部设置有固定装置，用于固定装有待老化样品的容器。
[0015]本发明提供的快速老化设备，可快速提升密封罐内的温度和压力，并能得到较高的温度和压力，待老化样品在此环境下，老化速度加快，效率提高；同时，该设备结构简单，制造成本低。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明的快速老化设备的一个实施例的结构示意图；
[0017]图2为参考例I和实施例1中荧光粉的发射光谱的相对强度图；
[0018]图3为参考例2和实施例2中荧光粉的发射光谱的相对强度图；
[0019]图4为参考例3和实施例3中荧光粉的发射光谱的相对强度图；
[0020]图5为参考例4和实施例4中荧光粉的发射光谱的相对强度图；
[0021]图6为实施例5中荧光粉的发射光谱的相对强度图。
【具体实施方式】
[0022]参见图1，本发明提供了一种快速老化设备，包括控制器100、温度传感器200、压力传感器300、罐体420、顶盖410和加热装置500。顶盖410安装在罐体420上并与罐体420形成有内部空腔的密封罐400。顶盖410可以通过夹具600安装在罐体420上，这种安装方式简单易操作，在打开密封罐时只需松开夹具600，移动顶盖410即可。较优地，顶盖410与罐体420之间的接触面上设置有密封垫，保证了密封罐的密封性能，能使罐内蒸气较快的提升到所需的温度和压力。
[0023]密封罐内部装有液体700，加热装置500用于加热密封罐400。罐内的液体700受热挥发，形成蒸气，在工作状态时，密封罐400内部湿度为100%，蒸气的温度大于100°C而小于300°C，压力大于0.1MPa而小于9MPa，为了承受此温度和压力，密封罐400采用耐高温高压材质，如不锈钢。优选地，液体700为去离子水或蒸馏水，在加热过程中不会引入杂质离子。此外，液体700的体积不宜超过罐体420容积的30%。
[0024]温度传感器200和压力传感器300安装在密封罐400的内部并位于液体700的上方，控制器100设置在密封罐400的外部，温度传感器200通过第一导线I与控制器100相连接，压力传感器300通过第二导线2与控制器100相连接。控制器100通过温度传感器200和压力传感器300监测密封罐400内部蒸气的温度和压力。同时，顶盖410上设置有供第一导线I和第二导线2穿过的开孔，开孔的大小和形状与第一导线I和第二导线2相匹配，开孔与第一导线I和第二导线2之间还设置有垫圈，用于防止蒸气外漏，使密封罐保持良好的密封效果。
[0025]本发明的快速老化设备还包括加热装置500，加热装置500用于加热密封罐400，通过第三导线3与控制器100相连接，并通过控制器100来设置加热过程。
[0026]较优地，密封罐400的内部设置有固定装置416，用于固定装有待老化样品的容器。固定装置包括连接部和固定部，连接部一端连接罐体420的内侧壁，另一端连接固定部，固定部为一直径较小的不锈钢钢圈，在测试时，只需将装有氮化物荧光粉的容器嵌在钢圈上，操作简单。一般地，待老化样品为氮化物荧光粉。
[0027]作为对快速老化设备的进一步改进，该快速老化设备还包括老化光源800和光纤探头900，老化光源800可以为氙灯或者激光光源，氙灯和激光光源的发光波长在200nm?500nm之间。顶盖410上设置有窗口 412，窗口 412可以为石英玻璃，也可为其它透光、耐高温高压、耐腐蚀的材质，窗口 412对范围在200nm?100nm内任意波长的光透过率达50%以上。老化光源800和光纤探头900分别安装在窗口 412的上方，光纤探头900通过光纤910连接到光谱仪上。设备改进的优点在于，可对老化过程中的样品进行实时监测。老化光源发出的光通过窗口激发正在老化的样品，样品受激后发射出的光通过窗口被光纤探头接收，光纤探头通过光纤将发射光传递到光谱仪，光谱仪将此信号接收并转换为数字信号，从而获得样品的老化数据。
[0028]本发明提供的快速老化设备，由于密封罐的结构具有良好的密封性能，可快速提升罐内的压力和温度，待老化样品在此环境下，老化速度加快，效率提高；同时，该设备结构简单，制造成本低。
[0029]下面就具体的实例对本发明的快速老化设备的效果给予说明。
[0030]参考例I
[0031]取一定质量的生产厂家I生产的CaAlSiN3 = Eu2+荧光粉，在真空烘箱中真空干燥I小时，干燥温度为100°c。将干燥、冷却后的样品装到石英坩埚后放入双85老化箱中老化，老化条件为湿度85%，温度85°C，老化时间分别为3000小时和6000小时。老化结束后，将冷却至室温的样品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小时，干燥温度为60°C ;待样品冷却后，将冷却至室温的样品取出。分别测试老化前后荧光粉发射光谱的相对强度值。激发波长为450nm，加速电压为700V，测试扫描速度为240nm/min，激发和发射狭缝均为0.2nm。
[0032]参考例2
[0033]取一定质量的生产厂家2生产的CaAlSiN3 = Eu2+荧光粉，在真空烘箱中真空干燥I小时，干燥温度为100°c。将干燥、冷却后的样品装到石英坩埚后放入双85老化箱中老化，老化条件为湿度85%，温度85°C，老化时间分别为3000小时和6000小时。老化结束后，将冷却至室温的样品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小时，干燥温度为60°C ;待样品冷却后，将冷却至室温的样品取出。分别测试老化前后荧光粉发射光谱的相对强度值。激发波长为450nm，加速电压为700V，测试扫描速度为240nm/min，激发和发射狭缝均为0.2nm。
[0034]实施例1
[0035]取一定质量的生产厂家I生产的CaAlSiN3 = Eu2+荧光粉，在真空烘箱中干燥I小时，干燥温度为100°c。将干燥、冷却后的样品装到石英坩埚后放入固定装置416中，罐体420的容积为300ml，加入的去离子水体积为30ml。老化条件为湿度100%，温度210°C，压力1.9MPa，老化时间分别为2小时和5小时。老化结束后，将冷却至室温的样品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小时，干燥温度为60°C ;将干燥后冷却至室温的样品取出。分别测试老化前后荧光粉的发射光谱的相对强度值。测试时的激发波长为450nm，加速电压为700V，测试扫描速度为240nm/min,激发和发射狭缝均为0.2nm。
[0036]实施例2
[0037]取一定质量的生产厂家2生产的CaAlSiN3 = Eu2+荧光粉，在真空烘箱中干燥I小时，干燥温度为100°c。将干燥、冷却后的样品装到石英坩埚后放入固定装置416中，罐体420的容积为300ml，加入的去离子水体积为30ml。老化条件为湿度100%，温度210°C，压力
1.9MPa，老化时间分别为2小时和5小时。老化结束后，将冷却至室温的样品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小时，干燥温度为60°C ;将干燥后冷却至室温的样品取出。分别测试老化前后荧光粉的发射光谱的相对强度值。测试时的激发波长为450nm，加速电压为700V，测试扫描速度为240nm/min,激发和发射狭缝均为0.2nm。
[0038]参见图2，在双85老化条件下，老化3000小时后，生产厂家I生产的CaAlSiN3: Eu2+荧光粉的发射光谱的相对强度下降到93左右，老化6000小时后，相对强度下降到75左右；在本发明的老化条件下，老化2小时后，生产厂家I生产的CaAlSiN3 = Eu2+荧光粉的发射光谱的相对强度下降到88左右，老化5小时后，相对强度下降到41左右。参见图3，在双85老化条件下，老化3000小时后，生产厂家2生产的CaAlSiN3 = Eu2+荧光粉的发射光谱的相对强度下降到88左右，老化6000小时后，相对强度下降到82左右；在本发明的老化条件下，老化2小时后，生产厂家2生产的CaAlSiN3 = Eu2+荧光粉的发射光谱的相对强度下降到92左右，老化5小时后，相对强度下降到58左右。可见，本发明提供的快速老化设备，老化速度加快，效率高，时间短。
[0039]参考例3
[0040]取一定质量的生产厂家I生产的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+荧光粉，在真空烘箱中干燥7小时，干燥温度为70°C。冷却后，取一定量的样品装到氧化铝坩埚中，放入双85老化箱中老化，老化条件为湿度85%，温度85°C，老化时间分别为3000小时和6000小时。老化结束后，将冷却至室温的样品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小时，干燥温度为40°C ；将干燥后冷却至室温的样品取出。分别测试老化前后荧光粉的发射光谱的相对强度值。测试时的激发波长为450nm，加速电压为700V，测试扫描速度为240nm/min，激发和发射狭缝均为0.2nm。
[0041]参考例4
[0042]取一定质量的生产厂家I生产的二批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+突光粉(相对于一批次的荧光粉，二批次的荧光粉在生产工艺做了改进)，在真空烘箱中干燥7小时，干燥温度为70°C。冷却后，取一定量的样品装到氧化铝坩埚中，放入双85老化箱中老化，老化条件为湿度85%，温度85°C，老化时间分别为3000小时和6000小时。老化结束后，将冷却至室温的样品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小时，干燥温度为40°C ;将干燥后冷却至室温的样品取出。分别测试老化前后荧光粉的发射光谱的相对强度值。测试时的激发波长为450nm，加速电压为700V，测试扫描速度为240nm/min，激发和发射狭缝均为0.2nm。
[0043]实施例3
[0044]取一定质量的生产厂家I生产的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+荧光粉，在真空烘箱中干燥7小时，干燥温度为70°C。将干燥、冷却后的样品装到石英坩埚后放入固定装置416中，罐体420的容积为300ml，加入的去离子水体积为50ml。老化条件为湿度100%，温度240°C，压力3.3MPa，老化时间分别为1.5小时和3小时。老化结束后，将冷却至室温的样品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小时，干燥温度为40°C ;将干燥后冷却至室温的样品取出。分别测试老化前后荧光粉的发射光谱的相对强度值。测试时的激发波长为450nm，加速电压为700V，测试扫描速度为240nm/min，激发和发射狭缝均为0.2nm。
[0045]实施例4
[0046]取一定质量的生产厂家I生产的二批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+荧光粉，在真空烘箱中干燥7小时，干燥温度为70°C。将干燥、冷却后的样品装到石英坩埚后放入固定装置416中，罐体420的容积为300ml，加入的去离子水体积为50ml。老化条件为湿度100%，温度240°C，压力3.3MPa，老化时间分别为1.5小时和3小时。老化结束后，将冷却至室温的样品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小时，干燥温度为40°C ;将干燥后冷却至室温的样品取出。分别测试老化前后荧光粉的发射光谱的相对强度值。测试时的激发波长为450nm，加速电压为700V，测试扫描速度为240nm/min，激发和发射狭缝均为0.2nm。
[0047]参见图4，在双85老化条件下，老化3000小时后，生产厂家I生产的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+荧光粉的发射光谱的相对强度下降到94左右，老化6000小时后，相对强度下降到72左右；在本发明的老化条件下，老化1.5小时后，生产厂家I生产的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+荧光粉的发射光谱的相对强度下降到87左右，老化3小时后，相对强度下降到65左右。参见图5，在双85老化条件下，老化3000小时后，生产厂家I生产的二批次Sra9Caa !AlSiN3IEu2+荧光粉的发射光谱的相对强度下降到92左右，老化6000小时后，相对强度下降到82左右；在本发明的老化条件下，老化1.5小时后，生产厂家I生产的二批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+荧光粉的发射光谱的相对强度下降到89左右，老化3小时后，相对强度下降到76左右。结果表明，本发明提供的快速老化设备，老化速度加快，效率高，时间短。
[0048]实施例5
[0049]取一定质量的生产厂家I生产的CaAlSiN3 = Eu2+荧光粉，在真空烘箱中干燥24小时，干燥温度为40°C ;将干燥、冷却后的样品装到石英坩埚后放入固定装置416中老化。罐体420的容积为300ml，加入的去离子水体积为50ml。老化条件为湿度100%，老化时间为4小时，老化温度分别为110°C、180°C和290°C，三个温度点分别对应的蒸气的压力为0.14MPa、l.0MPa和7.4MPa。老化结束后，将冷却至室温的样品取出，放在真空烘箱中真空干燥I小时，干燥温度为100°c ;将干燥后冷却至室温的样品取出。分别测试老化前后荧光粉的发射光谱的相对强度值。测试时的激发波长为450nm，加速电压为700V，测试扫描速度为240nm/min,激发和发射狭缝均为0.2nm。
[0050]参见图6，老化温度为110°C时，CaAlSiN3IEu2+荧光粉的发射光谱的相对强度下降到94左右；老化温度为180°C时，发射光谱的相对强度下降到61左右；老化温度为290°C时，发射光谱的相对强度下降到24左右。以上结果再次表明，本发明提供的快速老化设备，老化速度加快，效率高，时间短。
[0051]本发明提供的快速老化设备，不仅适用于以上实施例中的氮化物荧光粉，其它氮化物荧光粉如(Ca, Sr, Ba)2Si5N8:Eu, Ca-a -SiAlON:Eu、Ba3Si6O12N2:Eu、Ca2AlSi3O2N5:Eu、(Ba, Sr) Y2Si2Al2O2N5: Eu、β _SiA10N:Eu、(Ca, Sr, Ba) Si2O2N2: Eu 等也同样适用。
[0052]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种快速老化设备，其特征在于，包括控制器、温度传感器、压力传感器、罐体、顶盖和加热装置；所述罐体内装有液体，所述顶盖安装在所述罐体上并与所述罐体形成有内部空腔的密封罐；所述控制器安装在所述密封罐外部，并分别与所述温度传感器、压力传感器和加热装置相连接；所述温度传感器和压力传感器分别安装在所述密封罐内部并位于所述液体上方；所述加热装置用于加热所述密封罐。
2.根据权利要求1所述的快速老化设备，其特征在于，在工作状态时，所述密封罐内部湿度为100%，蒸气的温度大于100°C而小于300°C，压力大于0.1MPa而小于9MPa。
3.根据权利要求1所述的快速老化设备，其特征在于，所述温度传感器通过第一导线与所述控制器相连接，所述压力传感器通过第二导线与所述控制器相连接，所述顶盖上设置有供所述第一导线和第二导线穿过的开孔，所述开孔的大小和形状与所述第一导线和第二导线相匹配，所述开孔与所述第一导线和第二导线之间还设置有垫圈。
4.根据权利要求1所述的快速老化设备，其特征在于，所述顶盖与所述罐体的接触面上设置有密封垫。
5.根据权利要求1所述的快速老化设备，其特征在于，所述顶盖通过夹具安装在所述罐体上。
6.根据权利要求1所述的快速老化设备，其特征在于，所述液体为去离子水或蒸馏水。
7.根据权利要求1所述的快速老化设备，其特征在于，所述顶盖上设置有窗口，所述窗口对范围在200nm?100nm内任意波长的光透过率达50%以上。
8.根据权利要求7所述的快速老化设备，其特征在于，所述快速老化设备还包括老化光源和光纤探头，所述老化光源和光纤探头分别安装在所述窗口的上方，所述光纤探头通过光纤连接到光谱仪上。
9.根据权利要求8所述的快速老化设备，其特征在于，所述老化光源为氙灯或者激光光源，所述氣灯和激光光源的发光波长在200nm?500nm之间。
10.根据权利要求1-9任一项所述的快速老化设备，其特征在于，所述密封罐内部设置有固定装置，用于固定装有待老化样品的容器。
【文档编号】G01N21/64GK104422676SQ201310398822
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年9月3日 优先权日:2013年9月3日
【发明者】解荣军, 周天亮 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所