一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种化工检测方法，是一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法。本发明用浓盐酸、弄硝酸溶解试样使锌、镉转化为二价锌、镉离子，加入一定量的混合底液，于示波极谱仪上测定，JP-2型示波极谱仪的原点电位测锌含量调至“-1.34V”、测镉含量调至“-0.85V”，二价锌、镉离子均产生良好的还原极谱波，同时使用亚硫酸钠除氧，进行示波极谱法连续测定锌、镉，此方法具有操作简单、准确度高、精密度好、分析速度快的优点，能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地指导了生产。此外不依靠大型分析仪器便可准确连续测定锌、镉含量，可以对酸洗渣、浸渣、钴渣、铁渣、镉渣等多种样品进行检测，便于推广应用。
【专利说明】一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工检测方法，是一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，特别适合检测硫酸锌工序中酸洗渣、浸渣、钴渣、铁渣、镉渣等样品中锌、镉的含量。
【背景技术】
[0002]传统的测定方法是利用乙二胺四乙酸二钠容量法测定物料中的锌镉合量，再利用原子吸收光谱法测得镉量，从锌镉合量中减去测得的镉量得到物料中锌量。由于锌、镉的化学性质相似，采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定锌的过程中镉的干扰无法有效消除，同时锌、镉与乙二胺四乙酸二钠络合的稳定性相同，进一步干扰了测定结果，导致分析结果的准确度与精密度较差。
【发明内容】
[0003]本发明解决现有方法测定锌、镉结果不稳定、准确度不高的技术问题，提供一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案为:
一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，包括如下步骤:
A、溶解样品
称取待测样品0.lg，在试样中加入浓盐酸2~20ml，浓硝酸2~15ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，第二次加浓盐酸I~2mL，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却2~3分钟，用水冲洗杯壁2~3次，加热蒸至湿盐状，取下冷却至室温制得式样；
B、配制测试溶液
将试样加水搅拌稀释至100ml制成式样溶液，将230g氯化铵溶于IL质量浓度28%的浓氨水中制成混合底液，移取5ml式样溶液和10~30mL混合底液混合，加入0.1~0.2g亚硫酸钠，加水搅拌稀释至100ml制成测试溶液；
C、仪器检测
选用JP-2型示波极谱仪进行检测，取用部分测试溶液倒入电解池并将电极插入溶液，测定锌、镉含量将示波极谱仪的原点电位极性开关调至负原点电位读数开关分别调至“ 1.2” V和“0.60” V，测量开关调至“阴极化”，导数开关转换至二阶导数波“ IP " ”、电极开关从“双电极”转到“三电极”系统测定波高； D、波高比较计算
制备锌标准溶液和镉标准溶液，锌含量标准密度选用为Cigw=1Oug / ml，镉含量标准密度选用为Cigs=1O μ g / ml，使用JP-2型示波极谱仪分别对锌标准溶液和镉标准溶液的波高I标锌和I标锌 进行测定，再检测式样溶液的锌和镉含量波高I锌和I镉，根据公式C锌 =C标锌X I锌/ I标梓和C镉=C标镉X I镉/ I标镉推算出样品中锌和镉含量。
[0005]所述步骤A中称取待测样品0.lg，在试样中加入质量浓度37%的浓盐酸5ml，质量浓度70%的浓硝酸2ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，加质量浓度37%的浓盐酸I?2mL,加热蒸至湿盐状,取下自然冷却2?3分钟,用水冲洗杯壁2?3次,加热蒸至湿盐状，取下冷却至室温制得式样。
[0006]所述步骤B中将试样加水搅拌稀释至IOOml制成式样溶液，将230g氯化铵溶于IL质量浓度28%的浓氨水中制成混合底液，移取5ml式样溶液和25mL混合底液混合，加入
0.1g亚硫酸钠，加水搅拌稀释至IOOml制成测试溶液。
[0007]所述步骤D中锌标准溶液的制备方法:将质量浓度37%的浓盐酸和去离子水按体积比1:1混合制成盐酸溶液，取用盐酸溶液30mL，加入纯度99.99%的金属锌5 g，加入去离子水稀释至300mL，加热使颗粒物完全溶解，再加入去离子水稀释至IOOOmL,搅拌均匀制成锌标准储存溶液，锌标准储存溶液每毫升含5mg锌，待检测时，将部分锌标准储存溶液用去离子水稀释至10μ g / ml制成锌标准溶液。
[0008]所述步骤D中镉标准溶液的制备方法:将质量浓度70%的浓硝酸和去离子水按体积比1:1混合制成硝酸溶液，取用盐酸溶液10ml，加入纯度99.99%的金属锌0.1 g，加热溶解并蒸至湿盐状，加质量浓度37%的盐酸3ml，再加入去离子水稀释至IOOOmL,搅拌均匀制成镉标准储存溶液，镉标准储存溶液每毫升含0.1mg镉，待检测时，将部分镉标准储存溶液用去离子水稀释至10μ g / ml制成镉标准溶液。
[0009]所述步骤C中JP-2型示波极谱仪的原点电位测锌含量调至“-1.34V”、测镉含量调至 “-0.85V”。
[0010]本发明用浓盐酸、弄硝酸溶解试样使锌、镉转化为二价锌、镉离子，加入一定量的混合底液，于示波极谱仪上测定，JP-2型示波极谱仪的原点电位测锌含量调至“-1.34V”、测镉含量调至“-0.85V”，二价锌、镉离子均产生良好的还原极谱波，同时使用亚硫酸钠除氧，进行示波极谱法连续测定锌、镉，此方法具有操作简单、准确度高、精密度好、分析速度快的优点，能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地指导了生产。此外不依靠大型分析仪器便可准确连续测定锌、镉含量，可以对酸洗渣、浸渣、钴渣、铁渣、镉渣等多种样品进行检测，便于推广应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为锌极谱波检测示意图；
图2为镉极谱波检测示意图。
【具体实施方式】
[0012]一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，包括如下步骤:
A、溶解样品
称取待测样品0.1g,在试样中加入质量浓度37%的浓盐酸5ml，质量浓度70%的浓硝酸2ml,加热蒸至湿盐状,取下自然冷却至室温,加质量浓度37%的浓盐酸I?2mL,加热蒸至湿盐状，取下自然冷却2?3分钟，用水冲洗杯壁2?3次，加热蒸至湿盐状，取下冷却至室温制得式样；
B、配制测试溶液
将试样加水搅拌稀释至IOOml制成式样溶液,将230g氯化铵溶于IL质量浓度28%的浓氨水中制成混合底液，移取5ml式样溶液和25mL混合底液混合,加入0.1g亚硫酸钠,力口水搅拌稀释至100ml制成测试溶液；
C、仪器检测
选用JP-2型示波极谱仪进行检测，取用部分测试溶液倒入电解池并将电极插入溶液，测定锌、镉含量将示波极谱仪的原点电位极性开关调至负原点电位读数开关分别调至“ 1.2” V和“0.60” V，测量开关调至“阴极化”，导数开关转换至二阶导数波“ IP " ”、电极开关从“双电极”转到“三电极”系统测定波高；此外JP-2型示波极谱仪的优选原点电位测锌含量调至“-1.34V”、测镉含量调至“-0.85V”。
[0013]D、波高比较计算
制备锌标准溶液和镉标准溶液，锌含量标准密度选用为Cigw=IOyg / ml，镉含量标准密度选用为Cigs=IO μ g / ml，使用JP~2型示波极谱仪分别对锌标准溶液和镉标准溶液的波高I _和I 进行测定，再检测式样溶液的锌和镉含量波高I ?和I s，根据公式C?=c标锌X I锌/ I标锌和c,s= c标镉X I?/ I标镉推算出样品中锋和镉含星。
[0014]所述锌标准溶液的制备方法:将质量浓度37%的浓盐酸和去离子水按体积比1:1混合制成盐酸溶液，取用盐酸溶液30mL，加入纯度99.99%的金属锌5 g，加入去离子水稀释至300mL，加热使颗粒物完全溶解，再加入去离子水稀释至1000mL,搅拌均匀制成锌标准储存溶液，锌标准储存溶液每毫升含5mg锌，待检测时，将部分锌标准储存溶液用去离子水稀释至IOyg/ ml制成锌标准溶液。
[0015]所述镉标准溶液的制备方法:将质量浓度70%的浓硝酸和去离子水按体积比1:1混合制成硝酸溶液，取用盐酸溶液10ml，加入纯度99.99%的金属锌0.1 g，加热溶解并蒸至湿盐状，加质量浓度37%的盐酸3ml，再加入去离子水稀释至1000mL,搅拌均匀制成镉标准储存溶液，镉标准储存溶液每毫升含0.1mg镉，待检测时，将部分镉标准储存溶液用去离子水稀释至10 μ g / ml制成铺标准溶液。
[0016]实施例1
一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，包括如下步骤:
A、溶解样品
称取待测样品0.1g,在试样中加入质量浓度37%的浓盐酸5ml，质量浓度70%的浓硝酸2ml,加热蒸至湿盐状,取下自然冷却至室温,加质量浓度37%的浓盐酸I~2mL,加热蒸至湿盐状，取下自然冷却2~3分钟，用水冲洗杯壁2~3次，加热蒸至湿盐状，取下冷却至室温制得式样；
B、配制测试溶液
将试样加水搅拌稀释至100ml制成式样溶液,将230g氯化铵溶于IL质量浓度28%的浓氨水中制成混合底液，移取5ml式样溶液和25mL混合底液混合,加入0.1g亚硫酸钠,加水搅拌稀释至100ml制成测试溶液；
C、仪器检测
测锌含量时将原点电位在“-1.2V~-1.6V”范围内进行调节，测镉含量时将原点电位在“-0.60V~-1.0V”范围内进行调节，极谱波形见图1、图2，图中曲线a为标准溶液的极谱波和b具体测定的极谱波，通过在“-1.2V~-1.6V”和“-0.60V~-1.0V”范围内测量锌和镉的无极谱波，当加入锌、镉时，分别在在-1.34V、-0.85V处有灵敏的极谱波。所以JP-2型示波极谱仪的优选原点电位测锌含量调至“-1.34V”、测镉含量调至“-0.85V”。[0017]实施例2~6
称取试样0.1g于1OOmL广口烧杯中，在试样中分别加盐酸2mL、5mL、10mL、15mL、20mL，硝酸2mL，加热蒸至湿盐状，取下冷却，加盐酸1~2mL，继续加热蒸至湿盐状，取下冷却2~3分钟，用水冲洗杯壁2~3次，加热蒸至湿盐状，取下冷却至室温。将试样移入1OOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，由容量瓶中准确移取5.0OmL试样于1OOmL容量瓶中，准确加入25mL混合底液，0.1g亚硫酸钠，以水定容至刻度，摇匀。于JP-2型示波极谱仪上，锌、镉分别以-1.2V和-0.60V为原点电位，阴极化，二阶导数波、三电极系统，在同一电流倍率条件下(Zn、Cd分别为0.25和0.1的电流倍率)测定波高，其实验结果见表1。
[0018]
【权利要求】
1.一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，其特征在于包括如下步骤: A、溶解样品 称取待测样品0.lg，在试样中加入浓盐酸2~20ml，浓硝酸2~15ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，第二次加浓盐酸I~2mL，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却2~3分钟，用水冲洗杯壁2~3次，加热蒸至湿盐状，取下冷却至室温制得式样； B、配制测试溶液 将试样加水搅拌稀释至100ml制成式样溶液，将230g氯化铵溶于IL质量浓度28%的浓氨水中制成混合底液，移取5ml式样溶液和10~30mL混合底液混合，加入0.1~0.2g亚硫酸钠，加水搅拌稀释至100ml制成测试溶液； C、仪器检测 选用JP-2型示波极谱仪进行检测，取用部分测试溶液倒入电解池并将电极插入溶液，测定锌、镉含量将示波极谱仪的原点电位极性开关调至负原点电位读数开关分别调至“ 1.2” V和“0.60” V，测量开关调至“阴极化”，导数开关转换至二阶导数波“ IP " ”、电极开关从“双电极”转到“三电极”系统测定波高； D、波高比较计算 制备锌标准溶液和镉标准溶液，锌含量标准密度选用为Cigw=IOyg / ml，镉含量标准密度选用为Cigs=IO μ g / ml，使用JP-2型示波极谱仪分别对锌标准溶液和镉标准溶液的波高I _和I 进行测定，再检测式样溶液的锌和镉含量波高I ?和I s，根据公式C? =C标锌X I锌/ I标梓和C镉=C标镉X I镉/ I标镉推算出样品中锌和镉含量。
2.根据权利要求1所述的一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，其特征在于所述步骤A中称取待测样品0.lg，在`试样中加入质量浓度37%的浓盐酸5ml，质量浓度70%的浓硝酸2ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，加质量浓度37%的浓盐酸I~2mL，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却2~3分钟，用水冲洗杯壁2~3次，加热蒸至湿盐状，取下冷却至室温制得式样。
3.根据权利要求1所述的一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，其特征在于所述步骤B中将试样加水搅拌稀释至100ml制成式样溶液，将230g氯化铵溶于IL质量浓度28%的浓氨水中制成混合底液，移取5ml式样溶液和25mL混合底液混合，加入0.1g亚硫酸钠，加水搅拌稀释至100ml制成测试溶液。
4.根据权利要求1所述的一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，其特征在于所述步骤D中锌标准溶液的制备方法:将质量浓度37%的浓盐酸和去离子水按体积比1:1混合制成盐酸溶液，取用盐酸溶液30mL，加入纯度99.99%的金属锌5 g，加入去离子水稀释至300mL，加热使颗粒物完全溶解，再加入去离子水稀释至1000mL,搅拌均匀制成锌标准储存溶液，锌标准储存溶液每毫升含5mg锌，待检测时，将部分锌标准储存溶液用去离子水稀释至IOyg / ml制成锌标准溶液。
5.根据权利要求1所述的一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，其特征在于所述步骤D中镉标准溶液的制备方法:将质量浓度70%的浓硝酸和去离子水按体积比1:1混合制成硝酸溶液，取用盐酸溶液10ml，加入纯度99.99%的金属锌0.1 g，加热溶解并蒸至湿盐状，加质量浓度37%的盐酸3ml，再加入去离子水稀释至1000mL,搅拌均匀制成镉标准储存溶液，镉标准储存溶液每毫升含0.1mg镉，待检测时，将部分镉标准储存溶液用去离子水稀释至10 μ g / ml制成锦标准溶液。
6.根据权利要求1所述的一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，其特征在于所述步骤C中JP-2型示波极谱仪的原点电位测锌含量调至“-1.34V”、测镉含量调至“-0.85V， ，。
【文档编号】G01N1/28GK103675074SQ201310532472
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月1日 优先权日:2013年11月1日
【发明者】石镇泰, 高品芳, 牛艳红 申请人:白银有色集团股份有限公司