一种羟基值检测方法

一种羟基值检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种化学检测方法，特别涉及一种含活性羟基的高分子量有机化合物的羟值检测方法。一种羟基值检测方法，该方法包括以下步骤：称取样品于容器内，并另取一空容器；分别向装有试样的容器和空容器中移取乙酸酐－咪唑－吡啶溶液，摇匀后将其封口置于水浴槽中，在一定的温度下进行反应；反应结束后打开瓶塞迅速加入蒸馏水再将瓶口封死置于水槽中进行水解反应；待水解反应结束，将两容器从水浴槽中取出，进行冷却；冷却至室温后分别向两容器中滴入几滴酚酞指示剂；分别用无机碱的醇溶液将容器溶液滴定至粉红色，根据公式计算出样品的羟值。本发明方法分析步骤简单，精度高、准确度好。
【专利说明】一种羟基值检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及ー种化学检测方法，特别涉及ー种含活性羟基的高分子量有机化合物的羟值检测方法。
【背景技术】
[0002]通常エ业上用的羟值是指羟值(Hydroxyl value) Ig样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH/g表示。目前现行的羟值检测方法多采用苯酐-吡啶法、或こ酸酐-吡啶法，检测的原理是先让过量且定量的酸酐与待测物的羟基反应，再用KOH溶液滴定多余的酸酐，再以公式计算出待测物的羟基值。
[0003]现行检测方法的缺点有:1.酰化反应温度太高易造成人身安全或意外事故；2.用苯酐的话酰化反应不完全；3.用こ酸酐的话酰化反应过程中会有こ酸酐的挥发，造成结果不准确；4.滴定的过程中，常温下酸酐跟水的反应较慢，滴定终点不明确。

【发明内容】

[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种聚醚多元醇、聚酯多元醇、丙烯酸羟基酯等含活性羟基的高分子量有机化合物的羟基值的检测方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现:
一种羟基值检测方法，该方法包括以下步骤: 1)称取样品于容器内，并另取一空容器；
2)分别向装有试样的容器和空容器中移取こ酸酐ー咪唑ー吡啶溶液，摇匀后将其封ロ置于水浴槽中，在一定的温度下进行反应；
3)反应结束后打开瓶塞迅速加入蒸馏水再将瓶ロ封死置于水槽中进行水解反应；
4)待水解反应结束，将两容器从水浴槽中取出，进行冷却；
5)冷却至室温后分别向两容器中滴入几滴酚酞指示剂；
6)分别用浓度为c的无机碱的醇溶液将容器溶液滴定至粉红色，试样容器和空白容器消耗无机碱的醇溶液的体积分别为Vm和Vci，并按以下公式计算羟值检测结果:
羟值=[(V0 - Vm) X cXM]/ff + A.V 式中W =样品消耗无机碱的醇溶液的体积，HlL ；
V0 =空白消耗无机碱的醇溶液的体积，mL ； c =无机碱的醇溶液的浓度，mo I/L ；
M=无机碱的分子量；
W =称取样品的质量，g ；
A.V =样品的酸值，mgKOH/go
[0006]进ー步的，所述步骤2中的反应温度为88~93°C，反应时间为0.75^1.5小时。
[0007]进ー步的，所述步骤3中的水解温度为88~93°C，水解时间为5~10分钟。
[0008]进ー步的，所述步骤6中的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少ー种。[0009]进ー步的，所述步骤6中的醇为甲醇、こ醇、丙醇、丁醇中的至少ー种。
[0010]进ー步的，所述步骤6中，使用无机碱的醇溶液将容器溶液滴定至粉红色，15秒溶液不褪色，则为滴定终点，否则继续滴定至溶液呈粉红色。
[0011]在本发明中，发明人采用こ酸酐ー咪唑ー吡啶溶液作为酰化试剂，加入的咪唑能够起到催化的作用，使酰化温度在90°c左右就能够完全进行。而密封能够有效防止こ酸以及こ酸酐的挥发，大大降低测试的误差。而在酰化反应结束后加入蒸馏水跟剰余的こ酸酐进行水解反应生成こ酸能够降低体系测试误差。
[0012]本发明具有如下有益效果:
本发明醇解反应温度低，不易造成人身安全或意外事故；酸酐的酰化反应完全，测量结果更准确；酰化反应过程不会出现酸的损失而避免检测误差滴定时，滴定终点明显容易判断且不会有反复。
[0013]【具体实施方式】
[0014]下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
[0015]本实施例用市场上常见的ニ缩三丙ニ醇作为检测对象吗，其样品的理论羟值范围在580-600之间。
[0016]こ酸酐ー咪唑ー吡啶溶液由50gこ酸酐溶解至500mL吡啶中，再加入12g咪唑，搅
拌均匀后放置在棕色瓶中。
[0017]本实施例按照以下步骤分别进行5次羟值分析:
1)称取ニ缩三丙ニ醇W于250mL的容器内，并另取一空容器；
2)分别向装有试样的容器和空容器中移取20mLこ酸酐ー咪唑ー吡啶溶液，摇匀后将其封ロ置于90°C的水浴槽中进行I小时的酰化反应；
3)反应结束后打开瓶塞迅速加入ImL蒸馏水再将将瓶ロ封死置于水槽中进行水解反应，反应时间为5分钟；
4)待水解反应结束，将两容器从水浴槽中取出，进行冷却；
5)冷却至室温后分别向两容器中滴入几滴酚酞指示剂；
6)分别用浓度为0.5mol/L的氢氧化钾的こ醇溶液将容器溶液滴定至粉红色，试样容器和空白容器消耗氢氧化钾的こ醇溶液的体积分别为Vm和Vtl,并按以下公式计算羟值检测结果:
羟值=[(Vc1-VJX cX56.l]/ff + A.V 式中=Vm =样品消耗氢氧化钾的こ醇溶液的体积，mL V0 =空白消耗氢氧化钾的こ醇溶液的体积，mL C =氢氧化钾的こ醇溶液的浓度，mol/L ；
W =称取样品的质量，g ；
A.V =样品的酸值，mgKOH/go
[0018]测试结果如下表所示:
【权利要求】
1.一种羟基值检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 1)称取样品于容器内，并另取一空容器； 2)分别向装有试样的容器和空容器中移取こ酸酐ー咪唑ー吡啶溶液，摇匀后将其封ロ置于水浴槽中，在一定的温度下进行反应； 3)反应结束后打开瓶塞迅速加入蒸馏水再将瓶ロ封死置于水槽中进行水解反应； 4)待水解反应结束，将两容器从水浴槽中取出，进行冷却； 5)冷却至室温后分别向两容器中滴入几滴酚酞指示剂； 6)分别用浓度为c的无机碱的醇溶液将容器溶液滴定至粉红色，试样容器和空白容器消耗无机碱的醇溶液的体积分别为Vm和Vci，并按以下公式计算羟值检测结果: 羟值=[(V0 - Vm) X cXM]/ff + A.V 式中W =样品消耗无机碱的醇溶液的体积，HlL ； V0 =空白消耗无机碱的醇溶液的体积，mL ； c =无机碱的醇溶液的浓度，mo I/L ； M=无机碱的分子量； W =称取样品的质量，g ； A.V =样品的酸值，mgKOH/go
2.根据权利要求1所述的ー种羟基值检测方法，其特征在于:所述步骤2中的反应温度为88?93°C，反应时间为0.75?1.5小时。
3.根据权利要求1所述的ー种羟基值检测方法，其特征在于:所述步骤3中的水解温度为88?93°C，水解时间为5?10分钟。
4.根据权利要求1所述的ー种羟基值检测方法，其特征在于:所述步骤6中的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少ー种。
5.根据权利要求1所述的ー种羟基值检测方法，其特征在于:所述步骤6中的醇为甲醇、こ醇、丙醇、丁醇中的至少ー种。
6.根据权利要求1所述的ー种羟基值检测方法，其特征在于:所述步骤6中，使用无机碱的醇溶液将容器溶液滴定至粉红色，15秒溶液不褪色，则为滴定终点，否则继续滴定至溶液呈粉红色。
【文档编号】G01N31/16GK103592412SQ201310532558
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月1日 优先权日:2013年11月1日
【发明者】李东林, 李晓雷 申请人:惠州市长润发涂料有限公司, 天津长润发化工有限公司