一种治咳川贝枇杷滴丸的质量测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种治咳川贝枇杷滴丸的质量测定方法，尤其是一种治咳川贝枇杷滴丸中绿原酸的含量测定方法，取治咳川贝枇杷滴丸，提取溶剂为水或50%-100%甲醇，称定重量，超声处理或加热回流，放冷后称定重量，用所述提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，即得供试品溶液；取绿原酸对照品适量，精密称定，提取溶剂为水或50%-100%甲醇，制成每1mL含8μg的溶液；分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，测定，得治咳川贝枇杷滴丸中绿原酸的含量测定结果。本方法操作简单，经方法学验证稳定性好、专一性强、精密度高、重现性好、便捷且易于掌握。
【专利说明】一种治咳川贝枇杷滴丸的质量测定方法【技术领域】[0001]本发明属于医药【技术领域】，尤其是涉及一种治咳川贝枇杷滴丸中绿原酸的含量测 定方法。【背景技术】[0002]治咳川贝枇杷滴丸由枇杷叶、桔梗、水半夏、平贝母及薄荷脑五味中药组成，现行 的标准为局颁标准，标准编号:WS3-658 (Z-121) -2004 (Z)。现行标准仅收载薄荷脑含量测定 方法，没有药材的质控指标。处方中，枇杷叶具有淸泻肺热、化痰下气的功效，其有效成分 绿原酸的含量为评价药物质量的重要指标。因此对治咳川贝枇杷滴丸枇杷叶中绿原酸的测 定方法进行研究，并对分析方法进行验证。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的问题是提供一种治咳川贝枇杷滴丸中绿原酸的含量测定方法。[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种治咳川贝枇杷滴丸的质量 测定方法，其特征在于，包括以下步骤:[0005](I)供试品溶液的制备:取治咳川贝枇杷滴丸，精密称定，研细，精密称定，提取溶 剂为水或50%-100%甲醇，称定重量，超声处理或加热回流，放冷后称定重量，用所述提取溶 剂补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；[0006](2)对照品溶液的制备:取绿原酸对照品适量，精密称定，提取溶剂与步骤(I)中 相同，制成每ImL含Syg的溶液。即得；[0007](3)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，测定，得治咳川 贝枇杷滴丸中绿原酸的含量测定结果。[0008]其中，步骤(I)和步骤(2)的提取溶剂优选为:50%甲醇或70%甲醇或100%甲醇， 还可进一步优选为50%甲醇。[0009]供试品溶液的制备方法优选为:取治咳川贝枇杷滴丸20粒，精密称定，研细，精密 称定0.5g，加入50%甲醇25-50ml，称定重量，超声处理15-45分钟，放冷后称定重量，用所 述提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。[0010]进一步，所述50%甲醇的加入量为25ml，超声处理时间30分钟。[0011]进一步，步骤(3)中的液相色谱条件为:液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；乙腈-0.4%磷酸为流动相，检测波长为327nm。[0012]优选的，所述色谱柱为Phenomenex Luna5u C18 (2) 100A 4.6 X 250mm ;流动相的体 积比为乙腈:0.4%磷酸=10:90 ;流速为1.0mL/min,柱温为3(TC,理论板数按绿原酸峰计算 应不低于16000。[0013]本发明具有的优点和积极效果是:本发明方法操作简单，经方法学验证稳定性好、 专一性强、精密度高、重现性好、便捷且易于掌握。采用该方法能使治咳川贝枇杷滴丸的活 性成分得到有效控制，大大提升了治咳川贝枇杷滴丸的整体质量，保证了疗效。【专利附图】
【附图说明】[0014]图1为线性试验中，以进样量为横坐标，相应的峰面积为纵坐标的绿原酸标准曲 线。[0015]图2为实施例1中绿原酸对照品色谱图。[0016]图3为实施例1中治咳川贝枇杷滴丸(633001)供试品色谱图。[0017]图4为实施例1中治咳川贝枇杷滴丸(633003)供试品色谱图。[0018]图5为实施例1中治咳川贝枇杷滴丸(633004)供试品色谱图。[0019]图6为实施例1中治咳川贝枇杷滴丸(632051)供试品色谱图。[0020]图7为实施例1中治咳川贝枇杷滴丸(632052)供试品色谱图【具体实施方式】[0021]实施例1治咳川贝枇杷滴丸中绿原酸的含量测定[0022]I仪器设备及试剂试药[0023]1.1仪器设备[0024]1200Series高效液相色谱仪,美国Agilent公司生产[0025]MS105型十万分之一电子天平，德国METTLER公司生产[0026]AL204IC型万分之一电子天平，德国METTLER公司生产[0027]HU10260B型超声仪，天津恒奥科技有限公司生产[0028]1.2试剂试药[0029]治咳川贝枇杷滴丸(批号633001、633003、633004、632051、632052)，枇杷叶、桔梗、水半夏、平贝母，均无批号，由天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂提供。[0030]绿原酸对照品(批号110753-201314)，含量以96.6%计，购自中国食品药品检定研究院。[0031]乙腈、甲醇为色谱纯，水为纯水，其它试剂均为分析纯。[0032]2.试液制备[0033]2.1对照品溶液的制备:取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50% 甲醇制成每ImL含8 μ g的溶液，即得(10°C以下保存)。[0034]2.2供试品溶液的制备:取本品20粒，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。[0035]2.3阴性对照液的制备:按处方和工艺制备不含枇杷叶的样品，按供试品制备法 制备。[0036]对试液制备的考察方法:[0037](I)提取溶剂的考察[0038]取治咳川贝枇杷滴丸(批号为633001) 20粒，精密称定，研细，取约0.5g，精密称 定，置具塞锥形瓶中，平行制备4份，分别精密加入水、50%甲醇、70%甲醇、甲醇各25mL，称定 重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用各自的溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取 续滤液，测定绿原酸含量，结果见表I。[0039]表1治咳川贝枇杷滴丸提取溶剂考察试验结果[0040]
【权利要求】
1.一种治咳川贝枇杷滴丸的质量测定方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取治咳川贝枇杷滴丸，精密称定，研细，精密称定，提取溶剂为水或50%-100%甲醇，称定重量，超声处理或加热回流，放冷后称定重量，用所述提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；(2)对照品溶液的制备:取绿原酸对照品适量，精密称定，提取溶剂与步骤(1)中相同， 制成每ImL含8 μ g的溶液。即得；(3)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，测定，得治咳川贝枇杷滴丸中绿原酸的含量测定结果。
2.根据权利要求1所述的质量测定方法，其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)的提取溶剂为50%甲醇或70%甲醇或100%甲醇。
3.根据权利要求1所述的质量测定方法，其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)的提取溶剂为50%甲醇。
4.根据权利要求3所述的质量测定方法，其特征在于:所述供试品溶液的制备方法为: 取治咳川贝枇杷滴丸20粒，精密称定，研细，精密称定0.5g，加入50%甲醇25-50ml，称定重量，超声处理15-45分钟，放冷后称定重量，用所述提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过， 即得。
5.根据权利要求3所述的质量测定方法，其特征在于:所述50%甲醇的加入量为25ml， 超声处理时间30分钟。
6.根据权利要求1所述的质量测定方法，其特征在于:所述步骤(3)中的液相色谱条件为:液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4%磷酸为流动相，检测波长为 327nm。
7.根据权利要求6所述的质量测定方法，其特征在于，所述色谱柱为Phenomenex Luna5u C18 (2) 100A 4.6 X 250mm ;流动相的体积比为乙腈:0.4%磷酸=10:90 ;流速为1.0mL/ min，柱温为30°C，理论板数按绿原酸峰计算应不低于16000。
【文档编号】G01N30/02GK103604885SQ201310600781
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】刘丹, 王金磊, 杨柳 申请人:天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂