一种测定溴离子的共振瑞利散射方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定Br-的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：（1）制备Br-标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别测定Br-标准溶液体系和空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I标准及I空白，计算ΔI=I标准–I空白；（4）以ΔI对Br-的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品的测定，计算ΔI样＝I样-I空白；（6）根据样品测得的ΔI样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中Br-的含量。本测定方法的仪器简单，操作快速，灵敏度高、选择性好。
【专利说明】 一种测定溴离子的共振瑞利散射方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析化学领域，具体是测定溴离子的共振瑞利散射光谱法。
【背景技术】
[0002]溴是自然界中广泛存在并为人体必需的一种微量元素。据报道，溴离子的缺乏会减缓动物的生长，同时引起皮疹、溴中毒、中枢神经系统衰竭、智力退化和产生痤疮等疾病，如精神病患者体内溴离子(Br_)浓度往往偏低；溴离子还在污水处理、寻找油田等方面有重要作用。但溴离子的分析一直是一个较为薄弱的研究课题，特别是对低含量溴的测定研究得更少。近年来，随着环境生态意识的增强，Br _的环境作用和营养机能愈来愈受到关注。此外，随着瓶装饮用水的大量使用，水中的溴化物经消毒后产生的副产物溴酸盐具有潜在的致癌性，过量食用会损害人的血液、中枢神经和肾脏。因此，建立一种高灵敏度、高选择性、低成本的检测的方法，对于环境保护和人类的健康有着重要的意义。
[0003]目前测定Br_的方法主要有:分光光度法，电感耦合等离子体质谱法，循环伏安法，荧光法及离子色谱法。中子活化法被认为是灵敏度最高的方法，也是国内外常用的测定岩矿中溴含量的方法，但成本高，不易普遍开展；分光光度法方法流程长，引入试剂的种类多，检出限不高；感耦合等离子体质谱法的选择性好但实验过程复杂，仪器昂贵。样品制备复杂；循环伏安法的干扰较大，且线性范围小；X射线荧光法可以同时检查几种卤素，但是方法比较复杂，灵敏度较低。因此，建立一种简便、灵敏测定Br_的方法十分必要。据我们所知，用共振瑞利散射光谱法检测溴离子的方法未见报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了提供一种简单快速测定Br—的共振瑞利散射光谱法。
[0005]一种测定Br—的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤:
(1)制备Br_标准溶液体系:取5mL刻度试管，依次移取I?100 y L 1.0 Pg/mL Br_标准溶液，50?100 u L LOXKT5 mol/L荧光素，混合均匀，加入100?180 u L 0.160mol/L H2O2，再加入150?250 ML 3.0 mol/L HC1，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀，静置40 min 后，加入 400 ?600 u L 500 g/L NH4AC,静置 5min;
(2)制备空白对照溶液体系:用步骤(I)的方法不加Br_标准液制备空白对照溶液体
系;
(3)分别取按步骤(I)、(2)制备的Br_标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长360 nm处Br—标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值/，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值/b，计算AJ = 1-1h ；
(4)以八/对处_的浓度关系做工作曲线；
(5)被测物样品测定:取含有Br_的被测物，然后移取一定量替换Br—标准溶液，按步骤
(I)?(3)操作。算出被测物的A J样=J样-八； (6)根据样品测得的AJ#，查步骤(4)的工作曲线，计算出被测物中Br—的浓度。
[0006]实现本发明的原理是:在酸性条件下，H2O2将Br_氧化成Br2, Br2与荧光素反应生成曙红并进一步聚集形成较大颗粒，在360 nm处产生一个共振瑞利散射峰，且共振瑞利散射峰强度与Br_浓度呈线性增加，从而可用共振瑞利散射光谱法测定Br_含量。
[0007]本发明的优点是:与已有的方法相比，本测定方法操作简便，灵敏度高、选择性好。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为本发明实施例测定Br—的部分共振瑞利散射光谱图。
[0009]图中:a:3X1(T7 mol/L 荧光素-1.89X 1(T2 mol/L H2O2-0.36 mol/L HC1-80 g/LNH4AC; b: a+10 ng/mL Br-; c: a+25 ng/mL Br d: a+50 ng/mL Br ' 0
【具体实施方式】
[0010]实施例:
应用共振瑞利散射光谱法测定Br—，包括如下步骤:
(1)制备Br—标准溶液体系:取5mL刻度试管，依次移取l、10、20、50、100iiL 1.0吒/mL Brl示准溶液，75 U L 1.0XKT5 mol/L荧光素，混合均匀，加入150 u L 0.160 mol/LH2O2，再加入200 ML 3.0 mol/L HC1，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀，静置40 min后，力口A 500 u L 500 g/L NH4AC,静置 5min;
(2)制备空白对照溶液体系:用步骤(I)的方法不加Br_标准液制备空白对照溶液体
系;
(3)分别取按步骤(I)、(2)制备的Br_标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长360 nm处Br—标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值/，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值/b，计算AJ = 1-1h ；
(4)以八/对处_的浓度关系做工作曲线；
(5)被测物样品测定:取河水、井水样品，用滤纸过滤杂质，然后取滤液适量替换Br—标准溶液，按步骤(I)?(3)操作。算出被测物的A/样=/样-八；
(6)根据样品测得的，查步骤(4)的工作曲线计算出被测样品中的Br_含量为856ng/mL,324 ng/mL。
[0011]本发明检测方法的验证:
取步骤(5)的水样按参考文献:唐仕明，于剑峰，袁存光.双波长分光光度法测定卤水中溴离子.盐业与化工，2012，7 (7):16-18的方法测定水中Br_含量，计算得到水中Br_的含量为852 ng/mL, 319 ng/mL。测定结果与本发明的方法相一致。
[0012]本发明实施例测定Br_含量范围为0.5?50 ng/mL，回归方程为A/ = 35.5C +149.5。
【权利要求】
1.一种测定Br—的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤:
(1)制备Br—标准溶液体系:取5mL刻度试管，依次移取l、10、20、50、100iiL 1.0吒/mL Brl示准溶液，75 U L 1.0XKT5 mol/L荧光素，混合均匀，加入150 u L 0.160 mol/LH2O2，再加入200 ML 3.0 mol/L HC1，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀，静置40 min后，加A 500 u L 500 g/L NH4AC,静置 5min; (2)制备空白对照溶液体系:用步骤(1)的方法不加Br_标准液制备空白对照溶液体系; (3)分别取按步骤(1)、(2)制备的Br_标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长360 nm处Br—标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值/，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值/b，计算AJ = 1-1h ； (4)以八/对处_的浓度关系做工作曲线； (5)被测物样品测定:取含有Br_的被测物，然后移取一定量替换Br—标准溶液，按步骤(I)~(3)操作，算出被测物的A/样= Im-1h ； (6)根据样品测得的，查步骤(4)的工作曲线，计算出被测物中Br—的浓度。
【文档编号】G01N21/64GK103604792SQ201310619818
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】蒋治良, 叶玲玲, 梁爱惠 申请人:广西师范大学