一种快速测定六偏磷酸钠的共振瑞利散射光谱法
【专利摘要】本发明公开了一种简单快速测定六偏磷酸钠的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：（1）制备六偏磷酸钠标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别测定六偏磷酸钠标准溶液体系和空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值 I 标准及 I 空白，计算Δ I = I 标准– I 空白；（4）以Δ I 对六偏磷酸钠的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品的测定，计算Δ I 样＝ I 样- I 空白；（6）根据样品测得的Δ I 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中六偏磷酸钠的含量。本测定方法的仪器简单，操作快速，灵敏度高、选择性好。
【专利说明】一种快速测定六偏磷酸钠的共振瑞利散射光谱法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析化学领域，具体是测定六偏磷酸钠的共振瑞利散射光谱法。
【背景技术】
[0002]六偏磷酸钠一种传统的、常用的食品品质改良剂。在食品工业中常用于提高肉质品的持水性及结着性，防止脂肪氧化；提高水果饮料的出汁率及黏度，抑制维生素C的分解；另外，它还用于稳定其他食品中的天然色素和色泽等。然而，过量添加会破坏食品中的各种营养元素，且在人体内长时间积累会引发如肿瘤病变、氟骨症、骨质硬化和骨质疏松等各种疾病，对人肝脏功能造成伤害。因此，我国对各类食品中六偏磷酸钠的允许量做了明确的规定，不得超过0.5g/kg。目前，测定六偏磷酸钠的主要方法有离子色谱法、原子吸收光度法、沉淀法和分光光度法。但是离子色谱法及原子吸收光度法操作较复杂繁琐，沉淀法所用部分试剂具有毒性或腐蚀性，分光光度法虽然操作简单但灵敏度较低。因此，建立一种简单、快速检测食品添加剂中六偏磷酸钠含量的方法具有重要意义。
[0003]共振瑞利散射光谱法是一种选择性好、灵敏度高的光谱分析技术，在食品、卫生、安全、临床等方面均有应用。尽管共振瑞利散射光谱法检测技术报道较多，但六偏磷酸钠的共振瑞利散射光谱法分析方法研究未见报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是要提供一种简单快速测定六偏磷酸钠的共振瑞利散射光谱法。
[0005]用共振瑞利散射光谱法测定六偏磷酸钠，包括如下步骤:
Cl)制备六偏磷酸钠标准溶液体系:取刻度试管，依次移取5?800 μ L Ι.ΟΟΧΙΟ—5moL/L六偏磷酸钠标准溶液，200?280 μ? pH 2.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，100?200μ? 9.9 X 1-6 moL/L VBB 溶液，摇匀，反应 20 min，再加入 400 ?550 μ?Α O X 1(T4 moL/L 银纳米棒溶胶，用二次蒸懼水定容至2.0 mL,混勻；
(2)制备空白对照溶液体系:用步骤(I)的方法不加六偏磷酸钠标准液制备空白对照溶液体系；
(3)分别取按步骤(I)、(2)制备的六偏磷酸钠标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370 nm处六偏磷酸钠标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值/，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值忍，计算Λ J =1-10;
(4)以ΛJ对六偏磷酸钠的浓度关系做工作曲线；
(5)被测物样品测定:取含有六偏磷酸钠的待测样品，按步骤(I)?(3)操作。算出被测物的Λ/样= Im-10 ；
(6)根据样品测得的，查步骤(4)的工作曲线，计算出被测物中六偏磷酸钠的浓度。
[0006]所述的银纳米棒溶胶的制备方法是:在三角烧瓶中加入二次蒸馏水45mL，磁力搅拌下按顺序加入2.0 mL 10 mmoL/L硝酸银溶液,3.0 mL 60 mmoL/L朽1檬酸三钠溶液,最后加入150μ? 0.38 moL/L水合肼溶液，持续搅拌10 min，定容至50 mL，即得到橘红色的银纳米棒溶胶。该银纳米棒溶胶浓度为4.0X 10_4 moL/L Ag。
[0007]实现本发明的原理是:在pH 2.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，不加VBB探针时，体系随着六偏磷酸钠浓度的增大共振瑞利散射值无变化；不加银纳米棒溶胶时，随着六偏磷酸钠浓度的增大共振瑞利散射值的变化无规律，只有醋酸-醋酸钠缓冲液-VBB-Ag-六偏磷酸钠体系，随着六偏磷酸钠浓度的增大体系在370nm处的共振瑞利散射强度逐渐增强，并有线性关系，据此建立了测定六偏磷酸钠的共振瑞利散射光谱法。
[0008]本发明的优点是:与已有的方法相比，本测定方法操作简便，灵敏度高、选择性好、体系稳定。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为本发明实施例测定六偏磷酸钠的部分共振瑞利散射光谱图。
[0010]图中:(a) pH 2.6 HAc-NaAc+0.792 MmoL/L VBB+0.1 mmoL/L Ag; (b) a+0.025MmoL/L六偏磷酸钠；(c) a+0.5 MmoL/L六偏磷酸钠；(d) a+3.0 MmoL/L六偏磷酸钠；(e) a+4.0 MmoL/L六偏磷酸钠。
【具体实施方式】
[0011]实施例:
应用共振瑞利散射光谱法测定六偏磷酸钠，包括如下步骤:
(O制备六偏磷酸钠标准溶液体系:取刻度试管，移5，100, 400, 600, 800 μ L1.00Χ 1-5 moL/L六偏磷酸钠标准溶液分别加入到不同的试管中，再在各试管中依次加入250 μ? pH 2.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，160 μ? 9.9 X 10_6 moL/L VBB溶液，摇匀，反应20min,再加入500 KL4.0 X 1(T4 moL/L银纳米棒溶胶,用二次蒸懼水定容至2.0 mL,混勻，制成多个六偏磷酸钠标准溶液体系；
(2)制备空白对照溶液体系:用步骤(I)的方法不加六偏磷酸钠标准液制备空白对照溶液体系；
(3)分别取按步骤(I)、(2)制备的六偏磷酸钠标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370 nm处六偏磷酸钠标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值/，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值忍，计算Λ J =1-10-,
(4)以ΛJ对六偏磷酸钠的浓度关系做工作曲线；
(5)被测物样品测定:取市售娃哈哈绿茶、康师傅绿茶、统一冰红茶样品，分别取100//L样品用二次蒸馏水稀释到10mL，即得到样品溶液，按步骤(I)?(3)操作。算出被测物的
Λ/样=/样_/0 ;
(6)根据样品测得的△/#，查步骤(4)的工作曲线，计算出被测物中六偏磷酸钠的含量分别为020 g/kg、0.18 g/kg、0.14 g/kg。测定结果均符合《中华人民共和国食品卫生法》和《食品添加剂卫生管理办法》中食品添加剂六偏磷酸钠在茶饮料中的最大使用量为0.5g/Kg的规定。
[0012]本发明实施例测定六偏磷酸钠含量范围为0.025?4.0 MmoL/L范围内与共振瑞利散射光强度AJ37tlnm呈线性关系，线性回归方程为方程为AJ37toi=470.46C+226.7，检出限为 0.01 μ mol/Lo
[0013]回收率实验:对3个样分别平行测定5次进行加标回收实验，回收率在98.2?101.3%之间，相对标准偏差为1.2%?3.6%。说明该方法正确可靠。
【权利要求】
1.一种简单快速测定六偏磷酸钠的共振瑞利散射光谱法，其特征是:包括如下步骤: (1)制备六偏磷酸钠标准溶液体系:取刻度试管，依次移取5?800μ L Ι.ΟΟΧΙΟ—5moL/L六偏磷酸钠标准溶液，200?280 μ? pH 2.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，100?200μ? 9.9 X 1-6 moL/L VBB 溶液，摇匀，反应 20 min，再加入 400 ?550 μ?Α O X 1(T4 moL/L 银纳米棒溶胶，用二次蒸懼水定容至2.0 mL,混勻； (2)制备空白对照溶液体系:用步骤(I)的方法不加六偏磷酸钠标准液制备空白对照溶液体系； (3)分别取按步骤(I)、(2)制备的六偏磷酸钠标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370 nm处六偏磷酸钠标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值/，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值忍，计算Λ J =1-10; (4)以ΛJ对六偏磷酸钠的浓度关系做工作曲线； (5)被测物样品测定:取含有六偏磷酸钠的待测样品，按步骤(I)?(3)操作；算出被测物的Λ/样= Im-10 ； (6)根据样品测得的，查步骤(4)的工作曲线，计算出被测物中六偏磷酸钠的浓度。
【文档编号】G01N21/64GK104359877SQ201410613268
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月5日 优先权日:2014年11月5日
【发明者】蒋治良, 尚广云, 张杏辉, 温桂清, 梁爱惠 申请人:广西师范大学