专利名称：适于宽带声共振溶解光谱法(bards)的设备和分析技术的制作方法
适于宽带声共振溶解光谱法(BARDS)的设备和分析技术发明领域本发明涉及分析技术和利用所述技术的设备。使用此技术有可能的应用包括定性 分析、定量分析、粒度测定、多晶型分析、孔隙度测定法、混合物分析、异构体分析和外消旋 混合物分析。
背景技术：
声音涉及可被人耳感知的声音频率(20Hz和20kHz)。声学是对多种形式的物质中 机械声波的行为的科学研究，所述物质例如，气体、液体和固体。类似任何的机械或能量波， 移动的声波波前当遇到新的介质时可以折射或反射。声波在从空气或液体介质移动至玻璃 介质时以与光在从空气或液体介质移动至玻璃介质时相同的折射方式折射。对于本发明有 趣地和重要地是，不像光(其线性地移动)，声波球形地传播；因此在研究中检测装置相对 于系统中声源的定位是相对不重要的，这是因为到达该检测装置的能量中包含的声学数据 含有整个系统的所有数据。典型地，使用传声器来检测和记录声音曲线。声化学，即声音的化学，通常是指使用声音，主要是超声(20kHz以上的声音)来触 发化学反应，所述化学反应在正常环境条件下是难以实现的。简言之，BARDS技术是一种监 测在溶质溶解期间溶解气体从溶液中游离和随后释出的新的直接方法。必须强调本文提出 的平台，如果有的话，与声化学的关系也很小，在该平台中超声被有效地用来驱动反应或监 测其进展。在二十世纪三十年代对于溶质溶解在液体中的声学效应鲜有研究(W. Bragg等)。 进一步研究由F. Crawford进行，并且其详细内容发表在其文中〃 The Hot Chocolate Effect (热巧克力效应)(1981)"和〃 Hot water, Fresh Beer and Salt (热水、新鲜啤酒 和盐)(198 “中。这些文章将该声学效应描述为是由玻璃的共振音调降低，紧接着音调升 高延长所引起的。该效应与溶液中微气泡形成有关。这些气泡被认为是溶质的加入所产生 的，溶质通过溶解迫使成比例的量的气体脱离溶液。所谓的“热巧克力效应”是一种波动力学现象，其中当轻敲热液体的杯子时听到的 音调在加入溶质粉末后升高^ “热巧克力效应”适用于任何其中可溶解气体的液体。当轻 敲含有液体的容器以共振并且引入溶质时，观察到声音在液体中的速率降低至无气泡液体 的速率以下并且发出的声音的音调相应地减小。当由溶解的溶质释出的气泡漂浮在容器的 顶部时，较小部分的容积降低声速并且因此音调升高，直至最终音调与其中大多数气泡已 经漂浮在顶部的无气泡液体相对应。Crawford假定首先均勻地分布在溶液中的气泡开始上升，并且形成充满气泡的液 体层，当气泡通过表面离开液体相时该层的尺寸逐渐减小。音调的逐渐升高是由气泡层的 减小引起的，或相反地由未受去溶剂化气体影响的液体的体积增加引起。这使声音由于较 低的可压缩性而较快地通过透明层传播，由此产生较高音调的音符。最后所有产生的气体 由于去溶剂化而从溶液中消失，并且容器的共振频率恢复至稳定状态。当溶质在溶液中溶解时，溶解气体的溶解度下降。当气泡离开溶液时声速降低，频 率(音调)相应地下降。Crawford注意到两个相反的参数控制此现象质量密度"e"(惯性)和可压缩性"C"(弹性)。声音传播越慢，气体或液体的质量密度越大，例如，声音在 氦中比在空气中传播得快。然而，介质的较大可压缩性也导致声速下降。即使惯性有助于气体，弹性因素对波的速度(V)也具有较大的影响。因此，根据下 列方程，固体中的声速>液体中的声速>气体中的声速v = l/ViI方程1其中V=速率，e=质量密度，和C=液体的可压缩性。水溶液的质量密度为空气的 800倍，基于惯性，与空气相比其赋予降低的声速。相比较，空气的可压缩性比水高15，000 倍，因此空气传播声音慢4. 3倍。在含有气泡的溶液中，两种因素组合显著地降低声速。这 是因为溶液的质量密度较大，其也暂时具有气体的可压缩性。该效应也在热液体中观察到，例如，当在高压下热水溶液中的空气离开溶液，其形 成气泡。溶液中气泡形式的空气越多，当容纳水的容器被连续敲击以使该容器共振时发出 的声音的音调越低。当使用冷水时观察不到该效应。这是因为溶解的空气仍然逗留在溶液 中。至今，尽管该现象已知一段时间，但还没有利用此效应开发出分析技术。因此，需要提供能够采用宽带共振光谱法的新的、多用途的物质分析方法和执行 所述分析的分析设备。发明概述根据本发明，如权利要求中所提出的那样，提供了一种分析测试物质的方法，包括 以下步骤(i)从含有溶剂的容器诱发声发射并且测量所述发射；(ii)将已知量的测试物质溶解在溶剂中；(iii)测量溶解前后共振频率和吸收频率的变化以产生宽带声共振溶解发射曲 线。此新方法能够进行宽带声共振效应的光谱分析和形成新的平台分析技术的基础， 该技术基于监测在多种化合物在水溶液中溶解期间容器的声学声音曲线和共振变化。更具 体地，该技术基于观察的现象，即当将溶质加入至溶剂中时，含有溶液的容器的共振频率显 著降低并且在该物质达到完全溶解点后逐渐地恢复至或接近于初始频率。因此，本发明的方法和使用该方法的设备能够应用于科学光谱研究，但特别地用 于化学和制药工业中。因此，本发明提供了一种设计来利用所述现象的强有力的技术和灵 敏的设备。有利地，本发明提供了一种分析设备，其是小型的、相对廉价的，从而提供并易于 使用。更多的优点来自下面的事实，即本发明提供了一种设备，该设备能够测定粒度分布、 区分多晶型物，和区分异构体以及分析化合物的混合物和它们在溶液中的比率。适当地，容器可以是由任何共振材料制成。然而，在优选的实施方式中，该容器可 以由玻璃构成。溶剂可以是任何液体。然而，优选采用水，因为有利地，水是无毒的、丰富的、 廉价的并且能够溶解许多物质。同样也可以使用其他液体/物质的混合物或水溶液，这取 决于要研究的测试物质的溶解性。可以监测一种和多种单个的共振和吸收频率，然而在优选的实施方式中，优选监 测和测量所有共振频率和吸收频率的变化。
适当地，溶剂可以使用或不使用前处理诸如脱气或超声作用。在优选的实施方式中，溶剂包含溶解气体。适当地，该气体可以是空气或其他气体 诸如氮、氦、氩、氖、氙或其他可溶解的气体。优选惰性气体，因为它们不与测试物质反应。在 优选的实施方式中，空气是特别优选的，因为其容易获得，并且相对廉价地提供。值得注意 的是溶剂不一定是完全气体饱和的，只要在相同的周围环境中溶剂溶液是平衡的。在另一个优选的实施方式中，测试物质可以是固体颗粒物。然而，分析物不一定需 要是可溶的(例如后面提出的二氧化硅数据)。适当地，测试物质粒子可以优选地处于约 5-355微米的尺寸范围内。然而，预期该技术能在更大的粒度下良好地工作。事实上，所要 求的是物质处于有助于溶解的粉末形式。在不同的优选实施方式中，测试样品可以处于液 体状态。对于样品不要求具有特殊的粒度分布范围。优选将所有样品从称量舟皿或样品传送工具一次性加入。这确保及时的溶解事件 并有利于重复性。适当地，溶解的测试物质的量应当足以产生声谱或改变标准品的声谱。换句话说， 测试样品应当被充分浓缩以产生响应，或如果以小量引入，则足以改变充分表征的标准品 诸如氯化钠的声谱。在优选的实施方式中，该方法进一步包括将所述测试物质宽带声共振溶解发射曲 线与已知的标准品的曲线比较的步骤。这可以通过比较基本声音曲线和/或泛音/谐波共 振线的独特交叉点(cross-over point)来实现。在具体方面，该方法可以用来区分，例如，含水种类和其混合物、物质粒度、异构体 和/或差向异构体。在相关的实施方式中，提供了一种用于测量测试物质的宽带声共振溶解发射响应 的设备，包括(i)溶解容器，在所述溶解容器中所述测试物质可以溶解在溶剂中；(ii)用于从所述容器诱发声发射的装置；(iii)用于测量在溶解事件过程中所述溶解容器的宽带声共振溶解发射响应的装置。在优选的实施方式中，该设备进一步包括将所述声共振溶解发射响应从声学数据 转换为绘图数据的装置。适当地，该设备可以包括用于诱发容器声发射的装置。在优选的实施方式中，该 装置包括搅拌棒。在优选的实施方式中，用于测量宽带声共振溶解发射响应的装置可以包 括传声器换能器。然而，可以通过设置与玻璃连接的另一个换能器以提供宽带白噪声或传 播容器的共振频率——将代替由磁性搅拌棒提供的共振频率的机械传播，对该系统作出修 改。优选地，用于测量宽带声共振溶解发射响应的装置可以可拆卸地安装在所述容器 上，然而在具体的实施方式中，其可以位于容器旁边或可以与其密切接触。有利地，将传声 器固定在容积线(volume line)以上传送更好的声谱并且该距离有助于重复性。适当地，该容器可以包括玻璃或任何共振物质。对于共振物质，其是指这样的物 质，其有在特定频率下以最大振幅振荡的趋势。所述频率已知为物质共振频率。在共振期 间，小的力可以产生大的振幅振动。
在相关的方面，提供了一种校准用于宽带声共振溶解发射光谱法的宽带声共振溶 解发射设备的方法，包括(i)从含有溶剂的容器诱发声发射；(ii)将至少一种已知量的测试物质溶解在溶解容器中以产生宽带声共振溶解发 射，以及(iii)测量当所述物质溶解时所述容器的所述宽带声共振溶解发射的变化，其中所述响应指示溶解的所述物质的量。在优选的实施方式中，可以对至少两种已知量的物质测量共振声溶解发射响应。在特别优选的实施方式中，对至少三种不同的已知量的物质测量宽带声共振溶解 发射响应。在这些方法的任一个中，每个宽带共振声溶解发射响应可以针对溶解的测试物质 的量作图以产生用于未知量的测试物质的定量分析的校准曲线。在优选的实施方式中，溶剂是气体饱和的。然而，可以预期使用任何带有溶解气体 的溶剂，例如，一定比率的水和乙酸乙酯(分别为70 30)产生声音曲线。溶剂的含水量 可以估算，例如，将乙腈加入水中将产生随乙腈的含水量变化的声谱。适当地，气体可以是氩、氮、或氦或其他可溶解的气体。优选地应当使用惰性气体， 因为任何惰性气体都不可能与测试物质反应。适当地，测试物质可以是具有大约5-355微米尺寸范围的颗粒物。在优选的实施方式中，溶解的测试物质的量可以处于适于诱发声音曲线的范围 内。此量通常为克数量，但在泛酸(维生素B5)的情况下，可以低至10_%。附图简要说明参考附图从下面的描述中将更清楚地理解本发明，在附图中图IA 试验设备。传声器通过标准的插孔导线直接连接到PC声卡上。当溶解进 行时可以实时地监测声谱。图IB 玻璃杯和搅拌器定位的俯视图。玻璃杯不在搅拌器板的中央放置，使得当 搅拌棒搅拌溶液时其敲击玻璃杯侧壁。传声器放置在搅拌棒位置的正对侧。金属棒固定在 板上以防止搅拌棒使玻璃容器向前移动。图2 碳酸钠溶解的声谱的图示。图3 利用三种备选的气体选项的气体饱和曲线，与标准环境饱和空气曲线比较。图4 环境空气饱和的蒸馏水与空气饱和的蒸馏水的比较。频率下降的程度随着 溶液中多余气体的丰度而增加，但在IOOs后，达到稳定状态的返回途径是相似的。图5 利用空气饱和的和超声处理的蒸馏水溶剂的1. 37M氯化钠曲线，与氩饱和的 溶液比较。在频率下降的程度和曲线的独特形状两方面，曲线十分相似。图6 硫酸铜的声共振曲线与其温度、溶解氧和光吸收度读数的比较。图7 图示声谱的定性能力的几种化合物的基本声音曲线。4g每种盐的声学比较。 注意，溴化钾显示在此低浓度下没有向下的曲线，但达到稳定状态的返回途径相当长。这表 明形成的气泡层从溶液中除去花费一定的时间期间。图8 :6g每种盐的声学比较。注意，溴化钾仍然显示没有向下的溶解曲线。图9 :8g每种盐的声学比较。溴化钾显示达到稳定状态的返回过程开始时稍低的起始值。
图10 对于IOOml蒸馏水中的1. 37M氯化钠的Datastudio温度曲线。图11 与在IOOml蒸馏水中溶解1. 37M溴化钾相关的温度变化的Datastudio图形。图12 与在IOOml蒸馏水中溶解1. 37M Na2CO3相关的温度变化的Datastudio图形。图13 三种离子盐，氯化钠、溴化钾和碳酸钠的声学曲线比较。每种都可以从其独 特的曲线中明显地鉴别出来。图14 三种离子盐，氯化钠、溴化钾和碳酸钠的声学曲线比较，该曲线的频率适当 部分的按比例放大绘图。注意每条曲线的明显不同的初次检测点。图15 从以一式三份重复的声谱中所取的氯化钠的独特交叉点。氯化钠在1. 37M 浓度下的交叉分析(Crossover analysis)。图16 溴化钾在IOOml双蒸水中的1. 37M浓度下的交叉分析。图17 碳酸钠在IOOml双蒸水中的1. 37M浓度下的交叉分析。由于与研究的其他 离子盐相比，碳酸钠的溶解谱较为复杂，因此观察到较多数量的交叉点。图18 三种离子盐的交叉分析比较。注意，对于每种盐的数据点，时间范围和频率 位置不同。图19 三种离子盐的交叉分析比较。此图限于30和120秒之间的更可靠的区域。 (溴化钾的阴影已经被去除以图示说明对于每种盐可用的成分支持数据点的数目)。注意 每种盐具有至少4个可靠数据点可用于充分的指纹鉴定。图20 粒度分布曲线比较。详细地显示5个观察到的分布带。注意在下降部分上 频率最小值的深度随着粒度分布的减小而增加。图21 氯化钠的粒度分布比较。注意在该曲线的频率最小值部分处达到最佳的分1 O图22 氯化钠的粒度分布曲线比较，去除了 63-90分布。图23 在IOOml蒸馏水中的蔗糖(0. 6M)的粒度分布比较。图M 甘氨酸和其α (水重结晶的)和γ (AcOH重结晶的)多晶型物的声谱。图25 甘氨酸的两种多晶型物的50 50混合物。图沈硫酸铜、五水硫酸铜和两种化合物的50 50混合物的声谱。图27 对五水硫酸铜和无水形式的水合效应比较研究。注意0. 2Μ水合形式和无 水形式两者的频率变化的总和与两种形式的50 50混合物的频率变化相当。图28:差向异构体一葡萄糖和甘露糖的声学曲线。还显示了两种差向异构体的 50 50混合物的曲线。图 29 在 100ml dH20 中的 1. 37、1、0· 75、0· 5 禾口 0. 3M NaCl 的比较图。图 30:在 100ml dH20 中的 1. 37Μ、1Μ、0· 75Μ、0· 5Μ、0· 3M和 0. IM NaH2PO4 的比较图。图 31 在 100ml dH20 中的 1. 37、1、0· 75,0. 5,0. 3,0. 1 和 0. 05M Na2CO3 的比较图。图32 监测金纳米粒子形成的反应中使用的声谱的比较，使用不同浓度的金盐和 恒定浓度的氢硼化物，每种均一式三份地在100ml dH20中进行。注意，谱的密度随着金纳 米粒子的形成增加而增加。
图33 金纳米粒子形成的声谱的比较，使用不同浓度的氢硼化物，每种一式三份 地在100ml dH20中进行。图34 使用Iml 0. IM NaBH4和375 μ 1 4% HAuCl4形成金的详细峰的比较。图35 在存在或不存在β -环糊精的条件下，被NaBH4还原的HAuCl4的声谱的比 较，所有声谱在100ml dH20中操作得到的并且来自三次结果的平均。结果指示在环糊精的 存在下，形成的金纳米粒子尺寸受存在的环糊精的尺寸控制。图36 胶体金形成的声谱的比较，比较存在或不存在β-环糊精的情况，实验一式 三份地进行，每个均在IOOml去离子水中。图37 以5mM和IOmM —式三份地在100ml dH20中操作的β -环糊精的声谱的比较。图 38 使用 375 μ 1 4% w/v HAuCl4UOmM β -环糊精和 1000 μ 1 0. IM NaBH4 一 式三份地在100ml dH20中进行的金纳米粒子形成的声谱。指示该技术在监测反应应用中 的有效性。在不存在环糊精时，观察不到响应。后一曲线指示与硼酸的反应导致形成金纳 米粒子。应当注意在缺少氯化金时对氢硼化钠没有声学响应，且反之亦然。这表明该曲线 纯粹是由发生的反应所导致的。此外，在微升的数量下可观察到效应。环糊精用来控制纳 米粒子的尺寸。图39 在无水乙醇中和5% KOH(w/w)中H2O含量的声谱的比较。结果表明该技 术足够灵敏，从而清楚地区分无水溶液和5% W/WH20浓度的含有乙醇的水的溶液。图40 在无水乙醇、3% EtOH(w/w)和5% EtOH(w/w)中H2O含量的声谱的比较。图 41:在无水乙醇、EtOH(w/w) ,3% EtOH(w/w) ^P 5% EtOH(w/w)中 H2O 含量 的声谱的比较。结果表明该技术足够灵敏从而清楚地区分无水乙醇和OU^w/wd^ w/w 和5% W/WH20浓度的含有乙醇的水的溶液。这意味着溶剂的含水量可以估算，例如，通过将 乙腈加入水中将产生随CAN的含水量变化的声谱。图42 在IOOml dH20中的0. 125M SiO2样品的比较。这些结果表明该技术能够区 分不同孔隙率的粒子。发明详述已经发现溶解声学曲线(图幻特征上与用来诱发该效应的溶质相关。已经发现 溶解声学曲线是截然不同的，因此在分析上可以使用曲线差异。因此，已经建立了一种用于 检验该效应和获得的溶解声学曲线的新方法，并且已经开发了用于分析性检验溶解过程的 基本设备。所述方法和设备描述在本文中。该技术的范围已经进行研究以明确其分析的有 效性和适用性。利用所述现象的系统被命名为“宽带声共振溶解光谱法(BARDS)”在研究了在各种化合物溶解在水溶液期间容器的声学曲线和共振变化后开发了 该技术。这些研究基于在化合物溶解在溶液期间得到的观察结果。这些观察结果表明溶解 容器的共振频率的显著变化发现发生在溶解事件期间。认为这些变化可以用来定性或定量地分析化合物。已经设计了原型分析系统来利 用观察到的共振变化，并且所有迹象表明是这些变化可能形成新的分析技术的基础。围绕 玻璃溶解容器构建了原型BARDS分光计。此设备图示在图IA和IB中，并且简单地由玻璃 杯或其他共振物质和监测装置组成，在此情况下，接触式传声器放置在容器上，容器又放置 在磁搅拌器上。
玻璃容器的稳定状态共振频率在每个实验开始时传播。这通过使磁性搅拌棒轻轻 地敲击容器的内壁来实现。然后将溶质一次性加入并且在几分钟后恢复至稳定状态前可以 看到共振频率的大幅度变化。具有最小的最小值的频率曲线用于比较声谱，并且被指定为 基本曲线。所有化合物的基本曲线已经发现是高度可再现的，并且明显不同，使得该技术具 有明显的定性和定量能力。另外，已经发现其他频率曲线具有独特的交叉点(cross over point)，其对于每种化合物是唯一的并且用作该化合物的指纹。此使得该技术的定性能力 更为突出。迄今，已经发现该技术在分析上能用于一定范围的应用中。例如，该技术能够区分 硫酸铜的水合物，并且还能够区分两者的混合比例。这证明该技术还可以用于使用校准法 定量地测定两种化合物的混合物。类似地，已经发现该技术能够进行粒度分布测量。使用许多化合物的研究已经显 示，如图23中所示，在规定的时间间隔下能够分辨粒度分布。这些曲线看上去是重叠的；然 而，在60-100秒的时间间隔下，这些曲线显著地不同，使得能够辨别粒度。这代表了该技术 的一个显著的属性。相同化合物的多晶型物表现不同的声音曲线。这是该技术的一个特殊的优点，因 为可以追踪化合物从一种形式反转为另一种形式并且这是对于监测原料和终产物的稳定 性研究的一个重要特征。异构体和差向异构体也容易被该技术区分。在药物制备中这些差异是重要的。差 向异构体之间或甚至差向异构体的混合物的差异是明显可辨别的；这代表了该技术的另一 显著属性(图8)。该方法和技术的范围的更多细节将在下面给出。声共振设备声学分光计的一种原型被开发和用来采集用于分析的数据。围绕溶解容器构建常 规的分光计。该设备图示在图IA和IB中，并且由置于磁性搅拌器上的玻璃杯和接触式传声 器组成。使用容易获得的软件来将声谱转变为溶解事件的图形表示。碳酸钠的典型溶解曲 线显示在图2中。可以对该系统作出修改，通过设置与玻璃杯连接的另一个换能器以提供 宽带白噪声或传播容器的共振频率。这将代替由磁性搅拌棒提供的共振频率的机械传播。初步的声共振装置由玻璃容器组成。由Radionics批量供应的KB-26 Kingstste 压电式换能器(物料编号231-四7；3)经胶带贴附在容器的外侧。换能器经导线直接连接至 PC的声卡。玻璃杯置于Janke and Kunkle IKA Combimag磁性搅拌器上。PC安装有声音 记录软件，该软件将声音数据转换为数字视觉信息。然而，也可以采用加热装置，加热趋于在较长的时间内改变玻璃的共振频率。然 而，有利地，加热有助于某些物质的溶解。例如，热量已经成功地用来溶解乳酸，当热量增加 时最小值在较早的时间点处出现。气体饱和研究设备使用Datastudio溶解氧探针对所有DO测定进行气体饱和研究。将氩、氮和氧经 Gibson Minipulse 3蠕动泵引入至溶液中，从而通过溶液使气体鼓泡。粒度测定设备
通过使用置于I^ascall摇筛机上的^idecott粒度筛进行粒度测定。方法和方法学盐样品手工研磨成细颗粒稠度从而有助于最佳的溶解。氯化钠用作标记化合物。 1.37摩尔(8g)氯化钠生成最佳的频率曲线，并且此浓度应用于大多数参照化合物，仅当化 合物饱和度相当低于此浓度时才改变。通过将研磨的样品置于干燥器中获得水合的五水硫酸铜，在所述干燥器中已经通 过与样品一起放置热水的烧杯而增加湿度。通过将研磨的样品在50°C下干燥并且保存在气 密干燥的干燥器中而获得无水硫酸铜。将研磨的蔗糖筛分，并且保留粒度在100-355 μ m范围内的粒子。通过在500g负载的由平均10个单个筛组成的筛组上筛分40分钟获得可接受粒 度分布的测试化合物。网筛和每个筛之间粒度的产生显示在表1中。表1 用于样品粒度测定的粒度网筛
权利要求
1.一种分析测试物质的方法，包括以下步骤(iv)从含有溶剂的容器诱发声发射并且测量所述发射； (ν)将已知量的所述测试物质溶解在所述溶剂中；(Vi)测量溶解前后共振频率和吸收频率的变化以产生宽带声共振溶解发射曲线。
2.根据权利要求1的方法，还包括将所述测试物质的宽带声共振溶解发射曲线与已知 标准品的宽带声共振溶解发射曲线进行比较的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述溶剂含有溶解气体。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述气体是空气。
5.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中所述测试物质是固体颗粒物或液体。
6.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中溶解的所述测试物质的量足以产生声谱 或改变标准品的声谱。
7.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中所述方法用于区分含水物质和其混合 物、物质粒度、异构体和差向异构体。
8.一种用于测量测试物质的宽带声共振溶解发射响应的设备，包括 溶解容器，在所述溶解容器中所述测试物质可以溶解在溶剂中； 用于从所述容器诱发声发射的装置；用于测量在溶解事件过程中所述溶解容器的宽带声共振溶解发射响应的装置。
9.根据权利要求8所述的设备，还包括将所述声共振溶解发射响应从声学数据转换为 绘图数据的装置。
10.根据权利要求8或9所述的设备，其中所述用于诱发容器声发射的装置包括搅拌棒。
11.根据权利要求8-10所述的设备，其中所述用于测量宽带声共振溶解发射响应的装 置可拆卸地安装在所述容器上所述溶剂的液体线上方。
12.根据权利要求8-11所述的设备，其中所述用于测量宽带声共振溶解发射响应的装 置包括传声器换能器。
13.根据权利要求8-12所述的设备，其中所述容器是玻璃容器或任何共振物质。
14.一种校准用于宽带声共振溶解发射光谱法的宽带声共振溶解发射设备的方法，包括(iv)从含有溶剂的容器诱发声发射；(ν)将至少一种已知量的测试物质溶解在溶解容器中以产生宽带声共振溶解发射， (vi)测量当所述物质溶解时所述容器的宽带声共振溶解发射的变化， 其中所述响应指溶解的所述物质的量。
15.根据权利要求14所述的方法，其中对至少两种已知量的物质测量所述共振声溶解 发射响应。
16.根据权利要求14或15所述的方法，其中对至少三种不同已知量的物质测量所述宽 带声共振溶解发射响应。
17.根据权利要求14-16所述的方法，其中每个所述宽带声共振溶解发射响应针对溶 解的测试物质的量作图以产生校准曲线。
18.根据权利要求14-17所述的方法，其中所述溶剂是气体饱和的。
19.根据权利要求18所述的方法，其中所述气体是氩、氮或氦或其他可溶解的气体。
20.根据权利要求14-19所述的方法，其中所述测试物质是颗粒物。
21.根据权利要求14-20所述的方法，其中所述溶解的测试物质的量处于适于诱发声 音曲线的范围内。
22.参照附图基本上如本文所述的根据权利要求1-8或权利要求14-20所述的方法。
23.参照附图基本上如本文所述的根据权利要求8-13所述的设备。
全文摘要
提供了一种新的分析技术、设备和利用其检测物质的方法。分析测试物质的方法包括以下的步骤(vii)从含有溶剂的容器诱发声发射并且测量所述发射；(viii)将已知量的测试物质溶解在溶剂中；测量溶解前后共振频率和吸收频率的变化以产生宽带声共振溶解发射曲线。
文档编号G01N33/15GK102047105SQ200980119140
公开日2011年5月4日 申请日期2009年4月21日 优先权日2008年4月21日
发明者D·费兹帕垂克 申请人:国立考克大学