一种具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置，包括加压用双连球、固相萃取柱、转接头和双填料反萃取柱；所述的加压用双连球与固相萃取柱连；所述的固相萃取柱与转接头相连；所述的转接头与双填料反萃取柱相连。该样品处理装置，可同时实现复杂基质样品溶液中目标物的净化和溶剂转换的功能，克服了现有报道技术装置中不能同时实现以上功能的弊端，确保了除水的干净程度，保证了目标物萃取的效率和稳定性，具有结构简单、造价低廉、性能稳定，使用方面、易于普及等特点，有实用和推广价值。
【专利说明】一种具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于样品处理【技术领域】，具体涉及一种具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置。
【背景技术】
[0002]固相萃取是一种广泛使用的样品前处理技术，适用于样品的分离和纯化。在过去的20多年里，固相萃取技术发展非常迅速，其使用不但增加了色谱系统的使用寿命，同时提高了分析物的定量限。使用固相萃取法能够避免液-液萃取所带来的许多问题，比如，不完全的相分离，较低的定量分析回收率，大量的溶剂用量和工作时间。固相萃取主要用于从各类复杂的基质中提取目标分析物，使目标物在色谱分析前达到浓缩或纯化的目的，各类基质包括生物流体、水样、土壤、食品等。
[0003]如果目标物为不溶于水的非极性或极性较弱物质，在使用固相萃取处理样品溶液中，依据目标物在柱子上的保留强弱，一般使用硅胶基质键合的反相填料，例如C8、C18、环己基、苯基等，这时得到的样品净化液中往往含有一定量的水。如果后续使用的是液相色谱类的色谱分析仪器，则无须担心进样液中水对色谱仪器的影响。但是，如果后续使用的是气相色谱类的色谱分析仪器，则必须进行溶剂转换，即采取相应的办法除去样品净化液中的水，选用合适的有机溶剂萃取目标物，以免对所使用仪器的色谱柱和质谱系统带来负面影响。
[0004]现有文献表明，对于如何从水/有机溶剂溶液中萃取目标物，一般采取选用合适的有机溶剂进行液-液反萃取，或者选用合适的吸水剂进行除水，进而得到含目标物的有机溶液。前者需要大量的有机溶剂，萃取效率、重复性等结果难以保证理想；后者适用于有机溶剂中水含量不多的情况，同时也要考虑到除水剂对目标物吸附的影响。为此，形成合适的溶剂转换办法就显得尤为重要。
实用新型内容
[0005]发明目的:针对现有技术中存在的不足，本实用新型的目的是提供一种具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置，以期使其具有结构简单、造价低廉、性能稳定，使用方面、易于普及等特点。
[0006]技术方案:为实现上述发明目的，本实用新型采用的技术方案如下:
[0007]—种具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置，包括加压用双连球、固相萃取柱、转接头和双填料反萃取柱；所述的加压用双连球与固相萃取柱连；所述的固相萃取柱与转接头相连；所述的转接头与双填料反萃取柱相连。
[0008]在所述的加压用双连球上设有气囊和手柄；所述的气囊设在加压用双连球与手柄的连通管路上。
[0009]在所述固相萃取柱内设有硅胶基质键合反相填料和筛板，所述硅胶基质键合反相填料设在筛板上。[0010]在转接头上设有加样接口、第一活塞、第二活塞和第三活塞。
[0011]在所述的双填料反萃取柱内设有无水硫酸钠填料和无水硫酸镁填料。
[0012]有益效果:与现有技术相比，本发明的具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置，具有的优点包括:可同时实现复杂基质样品溶液中目标物的净化和溶剂转换的功能，克服了现有报道技术装置中不能同时实现以上功能的弊端，确保了除水的干净程度，保证了目标物萃取的效率和稳定性，具有结构简单、造价低廉、性能稳定，使用方面、易于普及等特点，有实用和推广价值，能产生较好的经济效益和社会效应。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体附图进一步阐明本实用新型，本【具体实施方式】在以本实用新型技术方案为前提下进行实施，应理解这些方式仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。
[0015]如图1所示，具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置，主要部件包括加压用双连球1、固相萃取柱2、转接头5和双填料反萃取柱10 ;加压用双连球1与固相萃取柱2相连，固相萃取柱2与转接头5相连，转接头5与双填料反萃取柱10相连。在加压用双连球1上设有气囊13和手柄14，气囊13设在加压用双连球1与手柄14的连通管路上。在固相萃取柱2内设有硅胶基质键合反相填料3和筛板4，硅胶基质键合反相填料3设在筛板4上。在转接头5上设有样品入口与固相萃取柱2连接，设有样品出口与双填料反萃取柱10连接，设第三活塞9用于控制样品的连通和阻断，设加样接口 6与样品出口连通后再与双填料反萃取柱10连通，设第一活塞7用于控制加样接口 6的连通和阻断，设排空口与样品入口连通后再与固相萃取柱2连接，设第二活塞8用于控制排空口的连通和阻断。在双填料反萃取柱10内设有无水硫酸钠填料11和无水硫酸镁填料12。
[0016]该具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置，打开第二活塞8，关闭第三活塞9，采用加压用双连球1进行加压，预先使用甲醇和水，对固相萃取柱2进行活化和平衡，再对样品溶液进行上样(拿开双连球1，往固相萃取2上样)，采用适当的甲醇-水溶液或者乙睛-水溶液进行淋洗；接着，进一步打开第三活塞9，关闭第二活塞8，使用洗脱能力更强的甲醇-水溶液或者乙睛-水溶液，进行洗脱处理，洗脱液进入双填料反萃取柱10，大量的水被上层填料无水硫酸钠吸收，少量的水被无水硫酸镁吸收。进一步，打开第一活塞7，由加样接口 6引入反萃取溶剂二氯甲烷，由于二氯甲烷密度比水大，依靠溶剂本身的重力作用，目标物随反萃取溶剂慢慢洗脱下来，而水被吸附保留在无水硫酸钠填料11和无水硫酸镁填料12中，即制得含目标物的有机溶液。
[0017]以该装置为平台，制备卷烟主流烟气中稀烃基苯类芳香物质的进样液。制备过程为:打开第二活塞8，关闭第三活塞9，采用加压用双连球1进行加压，预先使用6mL甲醇和10mL水，对装有硅胶基质键合C18反相填料的固相萃取柱2进行活化和平衡，接着对样品萃取溶液进行上样，采用体积为20mL、浓度为50%的甲醇水溶液进行淋洗，随后进一步打开第三活塞9，关闭第二活塞8，使用体积为20mL、洗脱能力更强的浓度为70%甲醇水溶液进行洗脱，洗脱液进入双填料反萃取柱10，大量的水被上层填料无水硫酸钠吸收，少量的水被无水硫酸镁快速吸收。接着，打开第一活塞7，由加样接口 6引入反萃取溶剂二氯甲烷，使用体积为60mL，由于二氯甲烷密度比水大，依靠溶剂本身的重力作用，目标物随反萃取溶剂慢慢洗脱下来，而水被吸附保留在无水硫酸钠填料11和无水硫酸镁填料12中，即制得含目标物稀烃基苯类芳香物质的二氯甲烷溶液。经过后续的浓缩步骤，得到进样液，即可进行气相色谱类的色谱分析仪器。
【权利要求】
1.一种具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置，其特征在于:包括加压用双连球(1)、固相萃取柱(2)、转接头(5)和双填料反萃取柱(10);所述的加压用双连球(1)与固相萃取柱(2)相连；所述的固相萃取柱(2)与转接头(5)相连；所述的转接头(5)与双填料反萃取柱(10)相连。
2.根据权利要求1所述的具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置，其特征在于:在所述的加压用双连球(1)上设有气囊(13)和手柄(14);所述的气囊(13)设在加压用双连球(1)与手柄(14)的连通管路上。
3.根据权利要求1所述的具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置，其特征在于:在所述固相萃取柱(2 )内设有硅胶基质键合反相填料(3 )和筛板(4)，所述硅胶基质键合反相填料(3)设在筛板(4)上。
4.根据权利要求1所述的具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置，其特征在于:在转接头(5)上设有加样接口(6)、第一活塞(7)、第二活塞(8)和第三活塞(9)。
5.根据权利要求1所述的具有净化和溶剂转换双功能的样品处理装置，其特征在于:在所述的双填料反萃取柱(10 )内设有无水硫酸钠填料(11)和无水硫酸镁填料(12 )。
【文档编号】G01N30/06GK203502393SQ201320587064
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】廖惠云, 韩开冬, 庄亚东, 王珂清, 熊晓敏, 石怀彬, 曹毅, 朱龙杰, 张媛, 朱莹 申请人:江苏中烟工业有限责任公司