一种自动化便携式拉曼检测重金属的富集装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种自动化便携式拉曼检测重金属的富集装置，该装置将便携式拉曼光谱仪的光束窗口紧贴在富集柱的表面，富集柱套装于固定件中，蠕动泵用于试样溶液、淋洗液、洗脱液的循环。在循环管路中设置换向阀，实现溶液流路的切换，完成柱进样、淋洗、洗脱、收集等过程。样品溶液在恒定速度下加入富集柱中进行富集，便携式拉曼光谱仪可直接对富集柱进行拉曼扫描，采集光谱。该装置实现了循环富集，提高重金属离子的回收率及树脂的重复利用率，同时完成对样品的富集和拉曼检测，操作简便，准确度高，污染小。
【专利说明】一种自动化便携式拉曼检测重金属的富集装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种重金属的富集装置，涉及一种自动化便携式拉曼检测重金属 的富集装置。
【背景技术】
[0002] 在微量或痕量元素的分析中，在测定前将待测组分与基体分离并加以富集，是排 除干扰、降低检出限、提高分析精度的重要手段。但传统的分离富集手段存在操作繁琐、时 间长、试剂消耗量大、常伴有污染等缺陷，制约了它们的应用。
[0003] 目前，微型柱流动注射在线分离富集系统及其联用技术在很大程度上克服了以 上缺陷，已广泛应用于金属元素的测定。现有的富集装置采用蠕动泵仅能实现进样、洗 脱两个状态的切换，富集不完整，以上缺陷发明人通过申请专利已经解决，其申请号为 2013104276444,但在富集过程中，时间较长，耽误时间，因此发明人对该富集装置进一步的 兀吾。
【发明内容】
[0004] 本实用新型提供一种自动化便携式拉曼检测重金属的富集装置，可实现自动循环 富集，提高重金属的回收率及树脂的重复利用率，同时完成对样品的富集和拉曼检测，操作 简便，准确度高，低污染。
[0005] 为达到上述目的本实用新型采用以下技术方案：
[0006] 本实用新型提供一种自动化便携式拉曼检测重金属的富集装置，包括溶液槽、密 封箱、便携式拉曼光谱仪、富集柱固定件、富集柱、旋塞阀、换向阀、蠕动泵、泵(一)、泵(二)、 泵(三)、处理装置，其特征在于便携式拉曼光谱仪的光束窗口紧贴在富集柱表面，富集柱套 装于富集柱固定件中，富集柱固定件的下方设有溶液槽，溶液槽通过管路连接蠕动泵，蠕动 泵连接换向阀，换向阀通过管道连接富集柱，富集柱与管路的连接处设有旋塞阀，所述富集 柱的顶端分别连有样品溶液管道、洗脱液管道和淋洗液管道，所述富集柱放置在密封箱内， 所述洗脱液管道和淋洗液管道分别通过软管连接泵(一)、(二)，所述样品溶液管道通过软管 连接泵(三)，泵(三）连接处理装置，所述泵(三）通过纵向移动电机固定在纵向导轨上，纵向 导轨通过横向移动电机固定在横向导轨上，在横向导轨的正下方均匀放置有若干个样品溶 液瓶，所述纵向移动电机、横向移动电机、泵(一)、(二)、(三)、便携式拉曼光谱仪、蠕动泵、旋 塞阀和换向阀分别连接处理装置。该装置将便携式拉曼光谱仪的光束窗口紧贴在富集柱表 面，富集柱套装于固定件中，蠕动泵用于试样溶液、淋洗液、洗脱液的循环。在循环管路中设 置换向阀，实现溶液流路的切换，富集柱进样、淋洗、洗脱、收集等过程。样品溶液在恒定速 度下加入富集柱中进行富集，便携式拉曼光谱仪可直接对富集柱进行拉曼，光谱采集。
[0007] 本装置中，每台蠕动泵的泵速连续可调，通过泵速的调节和泵管的变更，流速可在 1. 0-10 ml/min范围内选择。
[0008] 本实用新型的技术效果是：该装置实现了循环富集，提高重金属离子的回收率及 树脂的重复利用率，同时完成对样品的富集和拉曼检测，操作简便，准确度高，污染小，并且 采用自动化控制，高效快捷，无需工作人员值守。
【专利附图】
【附图说明】
[0009] 图1为本实用新型的结构示意图；
[0010] 图2为本实用新型的拉曼光谱图；
[0011] 图3为铜含量交互验证的预测值与真实值的相关关系图；
[0012] 图4为铜含量内部验证的预测值与真实值的相关关系图。
[0013] 图5为本实用新型自动化结构图。
[0014] 图6为本实用新型自动化控制原理图。
[0015] 在图中，1、溶液槽2、密封箱3、便携式拉曼光谱仪4、富集柱固定件5、富集柱6、 旋塞阀7、换向阀8、蠕动泵、9、泵(一）10、泵(二）11、泵(三）12、纵向移动电机13、纵向导 轨14、横向移动电机15、横向导轨16、样品溶液瓶17、处理装置。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合附图1、2、3、4、5、6和实例对本装置作进一步说明。
[0017] 一种便携式拉曼检测重金属的富集装置，包括溶液槽1、密封箱2、便携式拉曼光 谱仪3、富集柱固定件4、富集柱5、旋塞阀6、换向阀7、蠕动泵8,其特征在于便携式拉曼光 谱仪的光束窗口紧贴在富集柱表面，富集柱套装于富集柱固定件中，富集柱固定件4的下 方设有溶液槽1，溶液槽1通过管路连接蠕动泵8,蠕动泵8连接换向阀7,换向阀通过管道 连接富集柱，富集柱与管路的连接处设有旋塞阀6,所述富集柱5的顶端分别连有样品溶液 管道、洗脱液管道和淋洗液管道，所述富集柱放置在密封箱2内。所述洗脱液管道和淋洗液 管道分别通过软管连接泵(一)9、(二)10，所述样品溶液管道通过软管连接泵(三)11，泵(三） 11连接处理装置17,所述泵(三)11通过纵向移动电机12固定在纵向导轨13上，纵向导轨 13通过横向移动电机14固定在横向导轨15上，在横向导轨15的正下方均勻放置有若干个 样品溶液瓶16,所述纵向移动电机12、横向移动电机14、泵(一）9、（二）10、（三）11、便携式 拉曼光谱仪3、蠕动泵8、旋塞阀6和换向阀7分别连接处理装置17。
[0018] 将螯合树脂D401经预处理后装入一根质地均匀的玻璃柱内（内径10mm)，玻璃柱 底部为细孔玻璃纤维，用以防止树脂随溶液流出，同时在超声波振荡器作用下将玻璃柱内 树脂分布均匀密实，顶部再以细孔玻璃纤维盖住，接着将富集柱固定于光谱仪探头前的富 集柱槽内。
[0019] 用lg/L铜标准溶液（Cu)稀释配制5份浓度范围为0. 00,1. 00, 5. 00， 10. 00, 15. 00, 20. 00, 30. 00的样品溶液各100mL，取50. OOmL溶液用固定在拉曼光谱仪上的 富集装置进行富集。
[0020] 样品铜溶液经蠕动泵于富集柱内多次循环，同时拉曼光谱仪每隔1分钟对富集柱 采集一次拉曼光谱，在前期实验模型的基础上预测富集柱内重金属含量，当相邻两次检测 所得的预测值之差在允许的范围内时，阀门改通至废弃液出口处，经蠕动泵将装置内的样 品废弃液排出。拉曼光谱仪为便携式拉曼光谱仪，光谱范围为90~3500〇1^，分辨率为0. 5 cnT1，激光功率为100W，扫描时间为5s。
[0021] 每份样品经富集、测定后，阀门改通至清洗液入口，经蠕动泵于富集柱内多次循环 清洗，同时拉曼光谱仪每隔1分钟对富集柱采集一次拉曼光谱，在前期实验模型的基础上 预测富集柱内重金属含量，当预测值为零时，阀门改通至废弃液出口处，经蠕动泵将装置内 的清洗废弃液排出，准备下一次样品检测。
【权利要求】
1. 一种自动化便携式拉曼检测重金属的富集装置，包括溶液槽（1)、密封箱（2)、便携 式拉曼光谱仪（3)、富集柱固定件（4)、富集柱（5)、旋塞阀（6)、换向阀（7)、蠕动泵（8)、泵 一、泵二、泵三、处理装置，其特征在于便携式拉曼光谱仪的光束窗口紧贴在富集柱表面，富 集柱套装于富集柱固定件中，富集柱固定件（4)的下方设有溶液槽（1)，溶液槽（1)通过管 路连接蠕动泵（8 )，蠕动泵（8 )连接换向阀（7 )，换向阀（7 )通过管道连接富集柱，富集柱与 管路的连接处设有旋塞阀（6)，所述富集柱（5)的顶端分别连有样品溶液管道、洗脱液管道 和淋洗液管道，所述富集柱放置在密封箱（2 )内，所述洗脱液管道和淋洗液管道分别通过软 管连接泵一、二，所述样品溶液管道通过软管连接泵三，泵三连接处理装置，所述泵三通过 纵向移动电机固定在纵向导轨上，纵向导轨通过横向移动电机固定在横向导轨上，在横向 导轨的正下方均勻放置有若干个样品溶液瓶，所述纵向移动电机、横向移动电机、泵一、二、 三、便携式拉曼光谱仪、蠕动泵、旋塞阀和换向阀分别连接处理装置。
【文档编号】G01N1/40GK203838060SQ201320868910
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】刘燕德, 江丽霞, 熊松盛, 靳昙昙, 郝勇 申请人:华东交通大学