一种低温背景条件下断层带流体活动历史的定年方法
【专利摘要】本发明涉及一种流体幕式流体活动历史的定年方法，包括步骤100：测量现今断裂带中的温度；步骤200：基于测量得到的温度，从断裂带中选择磷灰石矿物；步骤300：对选择的磷灰石进行(U-Th)／He年代学测试；步骤400：基于测试结果对断裂带中热史叠加过程进行解析；步骤500：基于解析结果对流体活动期次与年龄进行分析。本发明相对于现有技术而言，精度更高，分辨率更高；不受流体活动形成的自生矿物的限制，克服了流体的非均匀捕获问题，拓展了流体研究的对象；能为流体活动历史提供诸多温度限制；客观上为区分不同幕和不同期的流体活动提供了可能。
【专利说明】一种低温背景条件下断层带流体活动历史的定年方法
【技术领域】
[0001]本发明专利涉及一种断裂带流体幕式流体活动历史的定年方法，特别地，涉及一种低温背景条件下(O?30°c )流体沿断裂带幕式活动历史的定年方法。
【背景技术】
[0002]地下流体存在稳态和非稳态两种流动方式，以姚约东和葛家理在2003年发表在《石油钻采工艺》第25卷第5期第40-42页的文章《石油非达西渗流的新模式》为例，认为稳态流指的是一种连续渗流过程，流体的各项参数不随时间而变化，因而可以用达西定律描述流体的运移。与之相对应的是非稳态流体活动，指地下流体突然开始快速流动并在短时间内终止的流动过程，流体的各项参数随着时间而发生变化，通常表现为高速非达西紊流。
[0003]流体超压(fluid overpressure)是由岩石中流体所产生的超负荷压力。在岩石的孔隙和裂隙中常充填有不同成分和数量的流体，它们所具有的内压称为流体压力。在区域变质作用过程中，流体压力通常相当于负荷压力，但在温度升高后，有些变质反应可释放出大量的流体，在地壳较深部的封闭条件下，出现流体压力大于负荷压力的状况，即流体超压现象。在原岩含水较多、岩层厚度较大、变质反应加热速度过快、脱水反应中的水形成循环流体等情况下，均可出现流体超压现象。
[0004]构造应力是形成流体异常高压的最重要的原因之一。Byerlee于1990年发表在Geophysical Research Letters 的第 17 卷 2109-2112 页的〈〈Friction, overpressure andfault normal compression》中首先分析了构造应力场对流体动力场的影响,认为构造应力场与沉积负载的效应大致相似，只是构造应力场作用的方向主要表现为水平方向，而不是沉积负载的垂直方向；此后Sibson于1994年在Pamell主编的英国地质学会第78部专辑《Geofluid:Orgion,migration and evolution of fluid in sedimentary basin》的第69-84页中，发表了题为《Crustal stress, faulting and fluid flow》的文章，首先系统分析了构造应力转换过程中的流体压力变化，认为在拉张和挤压应力转换过程中，会导致有效应力场发生3?10倍的变化，相当于其埋藏深度增加或者减少了 3?10倍。由于这种强烈的应力场变化经常发生在断裂带附近，并经常在地震活动的过程中观察到，Byerlee于 1993 年在第 21 卷 Geology 的第 303-306 页发表题为《Model for episodic flow ofhigh pressure water in fault zones before earthquakes》，将其命名为地震泵吸作用(Seismic Pumping)。其具体的定义是指地震活动的过程中，固体岩石颗粒的形变(收缩和扩张)传递到岩石骨架孔隙空间中的流体中，导致孔隙中流体压力在短时间迅速变化，驱动流体瞬间高速运移。
[0005]地震泵吸作用驱动的流体运移是一种典型的非稳态流，在长期的地质研究中受到了充分的关注和报道。Yeats于1983年在第88卷Journal of Geophysical Research的第569-583页报道了美国加利福利亚南部Ventura盆地的微震活动导致了油气沿陡倾断层向背斜核部运移的案例。华保钦于1995年在《沉积学报》第13卷的第2期的77-85页系统总结了中国国内地震活动导致油田油气井采油产量的变化，发现地震活动的30-90天的时间范围内存在油气产量明显提高的过程。Stanislavsky和Garven在逆断层中观察到地质过程中的超压流体突破和地震之后的流体吸入作用，成果发布在第210卷Earth andplanetary science letters的第579-586页；向才富等于2012年在第86卷的第11期《地质学报》的第1-10页发表题为《构造控制的油气晚期快速成藏:松辽盆地大庆长垣流体包裹体和自生伊利石证据》，报道了白垩末期构造活动驱动流体/油气快速向大庆长垣运移，并形成世界上最大的大庆油气田的案例。所有这些研究成果从机理到实例完整说明了构造活动与流体活动的密切关系。
[0006]地震活动过程中存在地震的活跃期和地震活动的平静期。在地震活动期是流体强烈活动，流体温度高，流体活动速率大，流体活动持续时间长。而地震的平静期流体的活动强度小，温度低，活动速率小且持续时间短。Norman H.Sleep和Michael L.Blanpied于1992年在《Nature》第359卷第687-692页从实验和野外观察两方面报道了地震活动-流体压力-断层物性(孔隙度和渗透率)三者在完整的周期性的响应关系；结合前人研究成果，黄忠贤于1996年在《地震学报》第18卷第2期第187-193页通过研究地震活跃期和平静期的地震模型，指出在构造应力和断层中孔隙流体压力是造成断层地震周期性活动的关键因素，特别是高应力状态时，地震活动的周期完全受控于构造活动的节律性。以有地震活动记录以来的地震活动为例(参见附图1)，地震的活动可以分为平静期(图1a中的Q)和活跃期(图1a中的A);在地震活动的平静期，孔隙流体压力逐渐积聚，当达到断层的最小抗压强度时，岩石发生破裂，断层活动，流体压力快速强烈回落，直到孔隙流体压力与岩石的抗剪强度大小相似(图1b);此后断层活动性减弱，流体压力开始积累，进入下一个循环周期，如此往复形成断裂带的幕式流体压力变化(图1b)。如何考虑构造应力(外力)对流体活动的影响，则整个流体的活动如图1c所示。受构造应力的影响，流体活动的变化表现出一定的齿化特征，但是总体来说，在地震活动强烈的平静期(图1中的Q)，流体的活动强度相对较小，相应的断裂带及其周边的流体的温度异常相对较小；而在地震的活跃期(图1中的A)，流体活动的强度大幅度增加，流体的温度相应增加，流体增加的幅度与地震的活动的级别直接相关。在地震活动的平静期和活跃期，流体的活动强度及相应的流体的温度多幕往复，形成断裂带中的幕式流体活动。
[0007]已有的研究成果主要通过地下水中的微量组分同位素(如万军伟等在中国地质大学出版社出版的《同位素水文学理论与实践》第1-191页详细介绍了 36Cl、1291、32S1、14C等)、稀有气体同位素(如万军伟等在中国地质大学出版社出版的《同位素水文学理论与实践》第192-428页详细介绍了 D、85Kr、82Kr、4He等稀有气体)、流体活动形成的自生矿物同位素(如邱华宁和彭良于1997年在中国科学技术大学出版社出版的《4°Ar-39Ar年代学与流体包裹体定年》第9-44页介绍的自生伊利石K-Ar定年方法和第47-161页介绍的4°Ar-39Ar定年方法)和自生矿物中的流体包裹体均一温度(如张金亮等在专利号CN102297840A所公开的一种利用流体包裹体均一温度确定油气成藏关键时刻的方法和邱华宁和彭良于1997年在中国科学技术大学出版社出版的《4°Ar-39Ar年代学与流体包裹体定年》第206-210页介绍的流体包裹体4°Ar-39Ar定年方法)开展流体定年研究，研究的对象主要是稳态地下流体活动。
[0008]构造应力和异常流体压力驱动的断裂带中的幕式流体活动尚无有效的定年方法，主要受其流体活动的以下四个特性控制:[0009]①流体活动的瞬时性:断裂带中的幕式流体活动可以分为流体的活动期和间歇期，活动期流体活动的流速大，持续时间非常短，而间歇期流速慢，持续时间相对较长(附图1)。Ehlers于2005年在美国矿物学家协会编写的《Reviews in Mineralogy andGeochemistry》系列丛书的第58卷第315-350页指出幕式流体活动的周期约为IO3-1O5年，这一持续时间小于大多数定年方法所能达到的精度(> 106)。
[0010]②流体活动的多期多幕性:参见附图1，断裂带中的流体活动一般表现为多期多幕活动。流体的多期多幕活动将导致自生矿物的多期或者继承性发育，自生矿物的年龄反映了多幕流体活动的综合年龄，而不能区分每幕流体活动的年龄，如附图1中的tl、t2等。
[0011]③流体活动伴随的高温高压性:地下地层的正常温度一般可以采用直接或者间接两种方法进行测量:(I)直接确定:在油气田勘探开发的试油过程中能获取输导层的温度，如专利号CN1818335 (试油四联作技术工艺)所公开的油田勘探开发试油过程中的技术工艺能够直接获得输导层的地层温度，例如间接确定或者利用有机质的成熟度法、以及粘土矿物和自生矿物组合方法确定盆地不同深度的地层温度。
[0012]热流体活动直接导致了超过正常埋藏条件下的地层温度(如附图1c)。赵靖舟于2005在《天然气地球科学》第16卷第4期第469-476页的《论幕式成藏》和向才富于2008年在《中国科学D辑:地球科学》第38卷增刊I第70-77页上的《叠合盆地幕式流体活动:麻江古油藏露头与流体包裹体证据》说明幕式活动的流体在进入上覆地层时，一般伴随着异常高温和高压，在进入上覆相对低温低压的地层后会产生强烈的沸腾作用，导致所形成的自生矿物捕获的流体包裹体(沸腾包裹体)不能代表实际的流体形成的温压条件，因此不能利用流体包裹体进行流体活动定年。但是正是流体的高温特征(参见附图1c)为利用其热效应开展定年研究提供了潜在的可能性。Reiners和Ehlers于2005年在美国矿物学家协会编写的《Reviews in Mineralogy and Geochemistry》系列丛书的第58卷详细介绍了主要的热敏矿物的定年方法，特别是磷灰石(49-94页)和锆石151-180页和205-238页)，其中Donelick等于该书第49-94页介绍了裂变径迹分析分析方法和Reiners于该书第151-180页介绍了(U-Th) / He年龄分析的方法。在开展该项分析测试之前，需要挑选所需的热敏矿物，挑选流程一般采用将岩石样品粉碎至30目之后在显微镜下挑选或者参考王文珍和杨玉波于1993年在《吉林地质》第12卷第I期第80-82页中报道的《重液淘洗法分选微细矿物》先分选出重矿物，然后在显微镜下挑选所需矿物。
[0013]④多期流体活动造成的不同来源流体的频繁混合:幕式流体沟通了被盖层分割的两个流体动力系统，直接造成了不同流体动力系统中流体微量元素和稀有气体的混合。万军伟等在中国地质大学出版社出版的《同位素水文学理论与实践》第18页、第57页等多处强调利用流体中的微量元素或者稀有气体同位素定年的方法，假设的前提条件是“流体处于封闭系统”，而超压流体频繁的流体混合作用打破了不同流体动力系统中的相对封闭环境，导致利用流体中的微量组分和稀有气体同位素定年方法的失效。
[0014]综上所述，现有技术不能应用于断裂带中幕式流体活动历史的准确定年。原因在于:断裂带中的幕式流体活动的活动期流体活动的流速大，持续时间非常短；断裂带中流体一般表现为多期多幕活动，流体的多期多幕活动将导致自生矿物的多期或者继承性发育，自生矿物的年龄反映了多幕流体活动的综合年龄，而不能区分每幕流体活动的年龄；断裂带中流体幕式活动的流体在进入上覆地层时，一般伴随着异常高温和高压，在进入上覆相对低温低压的地层后会产生强烈的沸腾作用，导致所形成的自生矿物捕获的流体包裹体(沸腾包裹体)不能代表实际的流体形成的温压条件；断裂带中流体频繁的流体混合作用打破了不同流体动力系统中的相对封闭环境，导致利用流体中的微量组分和稀有气体同位素定年方法的失效。
【发明内容】
[0015]为解决上述技术问题，本发明提供了一种低温背景条件下(O?30°C )确定断层活动性和断裂带中流体幕式流体活动历史的定年方法，该方法包括以下步骤:
[0016]步骤100:测量现今断裂带中的温度；
[0017]步骤200:基于步骤100测量得到的温度，从断裂带中选择磷灰石矿物；
[0018]步骤300:对步骤200中选择的磷灰石进行(U-Th) / He年代学测试；
[0019]步骤400:基于步骤300的测试结果对输导体系中热史叠加过程进行解析；
[0020]步骤500:基于步骤400的解析结果对流体活动期次与年龄进行解析。
[0021]优选地，步骤100可以包括:步骤110:根据钻遇断层的探井试油结果中或者地层测试直接获取输导层中的温度；或者步骤110’:根据现今断裂带的埋藏深度D，地温梯度Δ T和研究区的年平均温度T0，采用以下计算方法求取:T=T0+D* Δ T0
[0022]进一步,上述步骤200进一步包括:
[0023]步骤210:当测定的断裂带温度为0_30°C时，沿断裂带开展系统取样；
[0024]步骤220:对步骤210取样所得的磷灰石矿物进行粉碎，挑选出重磷灰石矿物；
[0025]步骤230:基于步骤220所挑选的重磷灰石矿物挑选磷灰石颗粒；
[0026]步骤240:通过扫描电镜进行详细的晶体形貌学分析；
[0027]步骤250:在晶体形貌学分析的基础上，通过能谱分析或背散射电子图像分析磷灰石颗粒和其内部包裹体的成分，剔除成分分布不均或者严重不均的样品。
[0028]可选地，所述晶体形貌学分析的步骤包括:
[0029]步骤241:从所挑选颗粒的晶体形态中呈六方柱状晶形或相对接近六方柱状晶形的颗粒，并根据颗粒的完好程度进行分类；
[0030]步骤242:根据磷灰石颗粒中包裹体发育的程度，确定包裹体的主要类型，挑选没有或者相对没有包裹体的颗粒；
[0031]步骤243:判断磷灰石颗粒是否有裂缝、环带结构，挑选没有环带结构的颗粒或者没有明显环带结构的颗粒。
[0032]步骤244:测量每个单颗粒的长度，宽度，对六方柱晶体保存比较完整的，进一步测量主体两端锥形体的高度4、h2，计算晶体的体积和表面积。
[0033]更为优选地，步骤300进一步包括:
[0034]步骤310:将1-5颗用钼金包裹的样品在50-70W800-1500nm连续钕-钇铝石榴石激光束(Nd-YAG)下照射3-5分钟，样品被加热到600-1200°C，释放其中的4He,加入0.2-0.6pmol的3He,在16-37K条件下聚气并纯化；
[0035]步骤320:将步骤310聚气后的样品在与步骤310同样的温度调节下加热同样的时间，如果某些样品仍然含有可检测的4He,则抛弃这些样品；
[0036]步骤330:在MAP215-50四极场质谱仪下测定4He丰度；[0037]步骤340:对步骤330中测定完4He同位素的样品加入浓度为0.6-1.2ppm的229Th和233U溶液，然后在20% -40%浓硝酸和20% -40%的氢氟酸混合液中溶解；
[0038]步骤350:在步骤340形成的溶液中加入硼酸，使多余的氢氟酸转化为氟硼酸岩，消除氢氟酸的毒性；
[0039]步骤360:测定步骤350溶液中的238U / 233U,232Th/229Th以及Th / U比值；
[0040]步骤370: (U-Th) / He 年龄计算；
[0041]步骤380: (U-Th) / He年龄校正:根据步骤244所确定的晶体大小进行He年龄的校正。
[0042]在另一个实施方式中，步骤400进一步包括:
[0043]步骤410:将所获得的不同样品的裂变径迹沿所确定的输导通道在垂向上合平面上展开；
[0044]步骤420:根据克里金内插法做出年龄分布平面等值线图；
[0045]步骤430:热史叠加模式的确定。
[0046]进一步，步骤430为:将热史叠加过程分为流体活动减弱型叠加模式和流体活动增强型叠加模式，其中，流体活动减弱型叠加模式中，晚期活动的流体影响的范围逐渐变小，导致年龄的分布在空间上形成向流体起源部位逐渐减小的分布格局；流体活动增强型叠加模式中，早期流体活动证据被后期活动的流体抹平；根据平面等值线图将热史叠加模式确定为上述两种模式中的任意一种。
[0047]更进一步，步骤420包括:
[0048]步骤421:根据测定年龄的分布区间，选择年龄分布的最大值和最小值；
[0049]步骤422:根据步骤421所确定的范围和做图的精度；
[0050]步骤423:选择做图的起始点；
[0051]步骤424:插值:在步骤422和423的基础上，在相邻控制点之间进行插值，将数值相等的点连接成平滑的直线。
[0052]非限制性地，在步骤500中，进行流体活动期次与年龄分析，确定多期流体活动年龄，年龄分布范围最广泛的年龄代表流体活动强度最大，年龄分布范围最小的年龄代表流体活动的强度最小。
[0053]本发明的有益技术效果在于:相对于前述各类定年方法而言，本发明的技术方案的精度更高，分辨率更高；不受流体活动形成的自生矿物的限制，克服了流体的非均匀捕获问题，拓展了流体研究的对象；能为流体活动历史提供诸多温度限制；客观上为区分不同幕和不同期的流体活动提供了可能。
【专利附图】
【附图说明】
[0054]附图1为断层阀作用及其幕式流体活动示意图；
[0055]附图2为本发明断裂带中热敏矿物年龄叠加模式及其对流体活动强弱变化和流体活动期次的判识模型；
[0056]附图3磷灰石晶体大小测量和表面积、体积计算方法；
[0057]附图4为根据钻井测温资料确定的研究区的地层温度垂向分布图；
[0058]附图5为滨北地区的构造特征和钻井取样平面分布图；图例:1-盆地边界；2_断层；3-构造单元分区线；4_钻井位置；
[0059]附图6为滨北地区的下部扶杨油层(Klq)流体活动年龄分布图；
[0060]附图7为滨北地区的中部姚家组(Kly)流体活动年龄分布图；
【具体实施方式】
[0061]下面结合说明书附图和【具体实施方式】对本发明作进一步的描述。
[0062]为解决断裂带中瞬态流体活动的有效定年方法这一技术问题，本发明的第一实施方式中公开了一种利用地震泵吸作用流体活动的高温特征及其对所流经岩石骨架(输导体系)中的磷灰石矿物热烘烤效应进行定年研究的技术方案。具体地，披露了一种流体幕式流体活动历史的定年方法，该方法包括以下步骤:
[0063]步骤100:测量现今断裂带中的温度；
[0064]步骤200:基于步骤100测量得到的温度，从断裂带中选择磷灰石矿物；
[0065]步骤300:对步骤200中选择的磷灰石进行(U-Th) / He年代学测试；
[0066]步骤400:基于步骤300的测试结果对输导体系中热史叠加过程进行解析；
[0067]步骤500:基于步骤400的解析结果对流体活动期次与年龄进行解析。
[0068]进一步，在本发明的第二实施方式中，进一步对第一实施方式中的步骤100进行进一步描述，本领域的技术人员应当理解，这种描述是非限制性的。
[0069]在第二实施方式中，上述步骤100中对现今温度的测量可以根据研究区现场积累资料情况或者公开发表文献的数据确定现今输导通道中的温度分布。优选地，步骤100可以包括:
[0070]步骤110:根据钻遇断层的探井试油结果中或者地层测试直接获取输导层中的温度。
[0071]或者步骤110’:根据现今断裂带的埋藏深度D，地温梯度AT和研究区的年平均温度T0，采用以下计算方法求取:T=T0+D*AT ;其中，年平均温度TO可以根据研究区所处的纬度或者气象预报获得。
[0072]根据上述测量得结果，可以确定地层温度的空间分布范围。例如附图2中虚线所示意出的等温线描述了 0°C?30°C的空间分布范围。
[0073]更进一步，在本发明的第三实施方式中，进一步对第一实施方式或第二实施方式中的步骤200进行进一步描述，本领域的技术人员应当理解，这种描述是非限制性的。
[0074]在第三实施方式中，上述步骤200所描述的从断裂带中选择的磷灰石矿物为磷灰石单矿物。非限制性地，其可进一步包括:
[0075]步骤210:当测定的断裂带温度为0_30°C时，沿断裂带开展系统取样。在实际应用中，可以在野外采样沿断层露头开展磷灰石矿物系统取样，取样覆盖断裂带的不同部位，不同的构造层，不同的物源体系，尽量做到空间分布上的点、线、面结合。优选地，如附图2中选定的井，沿横切断裂带的六条剖面线方向取样。本领域的技术人员应当理解，这一沿横切断裂带的取样方式并非唯一的取样方式。
[0076]步骤220:对步骤210取样所得的磷灰石矿物进行粉碎，挑选出重磷灰石矿物。优选地，将取样样品(磷灰石矿物)粉碎至NI目，非限制性地，NI数值范围为30-50目，利用重液对粉碎后的磷灰石矿物，挑选出重矿物。所述重液的比重变化范围为1.5克/立方厘米?6.25克/立方厘米。用重液来分离不同比重的磷灰石矿物，将重液的比重调整到一个中间的比重，将磷灰石矿物混合物浸入其中，比重较大的磷灰石矿物直接下沉，而比重较小的矿物矿物上升。
[0077]步骤230:基于步骤220所挑选的重磷灰石矿物挑选磷灰石颗粒。优选地，可以在双目镜放大X160的情况下，对磷灰石颗粒进行观察，剔除具有明显包裹体的样品，挑选出包裹体相对较少的样品。观察磷灰石颗粒的保存完好程度，挑选颗粒相对保存完好的样品。根据挑选单矿物颗粒的数量，对颗粒数量不足N2(N2取值范围为50?2000，优选地，N2取值为500)的样品进行第二次取样和挑选。本领域的技术人员应当理解，挑选磷灰石颗粒的步骤并非本发明必须的，特别是对于质地优良的磷灰石矿物而言，此步骤是可选的。
[0078]步骤240:对步骤230挑选出的磷灰石晶体进行形貌学分析。优选地，在步骤230挑选的磷灰石颗粒的基础上，通过扫描电镜进行详细的晶体形貌学分析。所述晶体形貌学分析的步骤包括:
[0079]步骤241:晶体形态分析。从所挑选颗粒的晶体形态中呈六方柱状晶形或相对接近六方柱状晶形(针状晶体)的颗粒，并根据颗粒的完好程度进行分类，例如进一步分为好、中、差三类，对本领域的技术人员而言，这种分类并非绝对的，可以取一参考颗粒作为中类，将各个颗粒与该参考颗粒进行比较，比参考颗粒完好程度好的颗粒分类到好类当中，比参考颗粒完好程度差的，分类到差类当中。优选地，挑选出保存完好或者相对完好的颗粒。
[0080]步骤242:包裹体分析。根据磷灰石颗粒中包裹体发育的程度，确定包裹体的主要类型，挑选没有或者相对没有包裹体的颗粒。
[0081]步骤243:晶体特殊结构分析。判断磷灰石颗粒是否有特殊的结构(裂缝、环带等)，特别是环带结构，挑选没有环带结构的颗粒或者没有明显环带结构的颗粒。
[0082]步骤244:晶体颗粒大小分析:在显微镜下根据目镜中的十字丝测量每个单颗粒的长度(L)，宽度(附图4)。为保障测量宽度的准确性，至少测量晶体两个方向的宽度，即，测量晶体的X方向(垂直晶体的100面的方向，F1)和y方向(垂直晶体的010面的方向，r2)的宽度，然后取其平均值。对六方柱晶体保存比较完整的，进一步测量主体两端锥形体的高度hph”根据其形态和大小可以计算晶体的体积(V)和表面积(SA)(附图4)。
[0083]步骤250:对步骤240挑选出的磷灰石进行成分分析。在晶体形貌学分析的基础上，通过能谱分析或背散射电子图像分析磷灰石颗粒和其内部包裹体的成分，剔除成分分布不均或者严重不均的样品。
[0084]更进一步，在本发明的第四实施方式中，进一步对第一实施方式、或第二实施方式、或第三实施方式中的步骤300进行进一步描述，本领域的技术人员应当理解，这种描述是非限制性的。
[0085]在步骤300中，对步骤200中选择的磷灰石进行(U-Th) / He年代学测试，得到磷灰石的氦年龄数据的平面和垂向分布特征。优选地，磷灰石(U-Th) / He年龄的分析测试方法分以下步骤:
[0086]步骤310:晶体高温释气和聚气处理:将1-5颗用钼金包裹的样品在50-70W(优选为60W)800-1500nm(优选为1064nm)连续钕-钇铝石榴石激光束(Nd-YAG)下照射3_5分钟，样品被加热到600-1200°C，优选为900°C，释放其中的4He,加入0.2-0.6pmol，优选为0.4pmol的3He,在超低温条件(16-37K)下聚气并纯化；[0087]步骤320:对步骤310中聚气并纯化后的样品进行二次加热，筛查无效样品:将步骤310聚气后的样品在与步骤310同样的温度调节下加热同样的时间，如果某些样品仍然含有可检测的4He,则抛弃这些样品；
[0088]步骤330:对步骤320中经过核照射的样品进行同位素测定和分析:优选地，在MAP215-50四极场质谱仪下测定4He丰度，实验表明，其测量精度可达±1% (1)；
[0089]步骤340:磷灰石样品的溶解:对步骤330中测定完4He同位素的样品加入浓度为
0.6-1.2ppm(优选为 0.09ppm)的 229Th 和 233U 溶液，然后在 20% -40%浓硝酸和 20% -40%的氢氟酸混合液中溶解，优选地，在30%浓硝酸和30%的氢氟酸按1:3体积比构成的混合液中溶解；
[0090]步骤350:去除溶液中的氢氟酸:在步骤340形成的溶液中加入硼酸，使多余的氢氟酸转化为氟硼酸岩，消除氢氟酸的毒性；
[0091]步骤360:U-Th含量测定:利用Finnigan Element2ICP_MS仪测定步骤350溶液中
的 238U / 233U,232Th/229Th 以及 Th / U 比值。
[0092]步骤370: (U-Th) / He年龄计算:利用如下计算He:
[0093]
【权利要求】
1.一种流体幕式流体活动历史的定年方法，该方法包括以下步骤: 步骤100:测量现今断裂带中的温度； 步骤200:基于步骤100测量得到的温度，从断裂带中选择磷灰石矿物； 步骤300:对步骤200中选择的磷灰石进行(U-Th) / He年代学测试； 步骤400:基于步骤300的测试结果对输导体系中热史叠加过程进行解析； 步骤500:基于步骤400的解析结果对流体活动期次与年龄进行解析。
2.如权利要求1所述的流体幕式流体活动历史的定年方法，其特征在于:步骤100可以包括:步骤110:根据钻遇断层的探井试油结果中或者地层测试直接获取输导层中的温度；或者步骤110’:根据现今断裂带的埋藏深度D，地温梯度AT和研究区的年平均温度T0，采用以下计算方法求取:T = T0+D*AT。
3.如权利要求1或2所述的流体幕式流体活动历史的定年方法，其特征在于:上述步骤200进一步包括: 步骤210:当测定的断裂带温度为0-30°C时，沿断裂带开展系统取样； 步骤220:对步骤210取样所得的磷灰石矿物进行粉碎，挑选出重磷灰石矿物； 步骤230:基于步骤220所挑选的重磷灰石矿物挑选磷灰石颗粒； 步骤240:通过扫描电镜进行详细的晶体形貌学分析； 步骤250:在晶体形貌学分`析的基础上，通过能谱分析或背散射电子图像分析磷灰石颗粒和其内部包裹体的成分，剔除成分分布不均或者严重不均的样品。
4.如权利要求3所述的流体幕式流体活动历史的定年方法，其特征在于:所述晶体形貌学分析的步骤包括: 步骤241:从所挑选颗粒的晶体形态中呈六方柱状晶形或相对接近六方柱状晶形的颗粒，并根据颗粒的完好程度进行分类； 步骤242:根据磷灰石颗粒中包裹体发育的程度，确定包裹体的主要类型，挑选没有或者相对没有包裹体的颗粒； 步骤243:判断磷灰石颗粒是否有裂缝、环带结构，挑选没有环带结构的颗粒或者没有明显环带结构的颗粒。 步骤244:测量每个单颗粒的长度，宽度，对六方柱晶体保存比较完整的，进一步测量主体两端锥形体的高度hp h2，计算晶体的体积和表面积。
5.如权利要求4所述的流体幕式流体活动历史的定年方法，其特征在于:步骤300进一步包括: 步骤310:将1-5颗用钼金包裹的样品在50-70W800-1500nm连续钕-钇铝石榴石激光束(Nd-YAG)下照射3-5分钟，样品被加热到600-1200°C，释放其中的4He,加入0.2-0.6pmol的3He,在16-37K条件下聚气并纯化； 步骤320:将步骤310聚气后的样品在与步骤310同样的温度调节下加热同样的时间，如果某些样品仍然含有可检测的4He,则抛弃这些样品； 步骤330:在MAP215-50四极场质谱仪下测定4He丰度； 步骤340:对步骤330中测定完4He同位素的样品加入浓度为0.6-1.2ppm的229Th和233U溶液，然后在20% -40%浓硝酸和20% -40%的氢氟酸混合液中溶解； 步骤350:在步骤340形成的溶液中加入硼酸，使多余的氢氟酸转化为氟硼酸岩，消除氢氟酸的毒性； 步骤360:测定步骤350溶液中的238U / 233U,232Th/229Th以及Th / U比值； 步骤370: (U-Th) / He年龄计算； 步骤380: (U-Th) / He年龄校正:根据步骤244所确定的晶体大小进行He年龄的校正。
6.如权利要求5所述的流体幕式流体活动历史的定年方法，其特征在于:步骤400进一步包括: 步骤410:将所获得的不同样品的裂变径迹沿所确定的输导通道在垂向上合平面上展开； 步骤420:根据克里金内插法做出年龄分布平面等值线图； 步骤430:热史叠加模式的确定。
7.如权利要求6所述的流体幕式流体活动历史的定年方法，其特征在于:步骤430为:将热史叠加过程分为流体活动减弱型叠加模式和流体活动增强型叠加模式，其中，流体活动减弱型叠加模式中，晚期活动的流体影响的范围逐渐变小，导致年龄的分布在空间上形成向流体起源部位逐渐减小的分布格局；流体活动增强型叠加模式中，早期流体活动证据被后期活动的流体抹平；根据平面等值线图将热史叠加模式确定为上述两种模式中的任意一种。
8.如权利要求7所述 的流体幕式流体活动历史的定年方法，其特征在于:步骤420包括: 步骤421:根据测定年龄的分布区间，选择年龄分布的最大值和最小值； 步骤422:根据步骤421所确定的范围和做图的精度； 步骤423:选择做图的起始点； 步骤424:插值:在步骤422和423的基础上，在相邻控制点之间进行插值，将数值相等的点连接成平滑的直线。
9.如权利要求8所述的流体幕式流体活动历史的定年方法，其特征在于:在步骤500中，进行流体活动期次与年龄分析，确定多期流体活动年龄，年龄分布范围最广泛的年龄代表流体活动强度最大，年龄分布范围最小的年龄代表流体活动的强度最小。
【文档编号】G01N23/22GK103868939SQ201410011240
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年1月10日 优先权日:2014年1月10日
【发明者】向才富 申请人:向才富