一种基于红外光谱分析油蒸气的检测方法
【专利摘要】一种基于红外光谱分析油蒸气的检测方法，以聚乙烯膜作为油蒸气样品的载体介质进行检测，所述聚乙烯膜以聚乙烯膜小袋扣背景后的红外光谱图中，4000cm-1至400cm-1范围内无吸收峰，或在此范围内仅在2930cm-1至2845cm-1之间有两个透光率值≥94.0%的吸收峰。该方法的步骤为：将聚乙烯膜制成小袋放入红外光路中扣背景；用聚乙烯膜小袋的底部装入油样品封好袋口，加热至油蒸气充满小袋上部，放入光路中检测。本发明所提供的检测方法无需使用带有溴化钾等盐窗的气体池，可快速、无污染、准确、低成本测定油蒸气红外光谱。
【专利说明】一种基于红外光谱分析油蒸气的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品检验检测领域，特别涉及一种油蒸气的红外光谱检测方法。
【背景技术】
[0002]用现有的红外光谱(IR)分析用气体池检测油蒸气，如果将油样品先加热，再取其蒸气注入IR气体池中，一方面油蒸气由于遇冷液化粘附于取气装置上，使所注入至IR气体池中的油样蒸气量不足，或因在取气过程中蒸气的某组分遇冷液化而粘附于取气器上而使注入气体池中的蒸气没有代表性；另一方面，注入IR气体池中的油蒸气还会在其盐窗上形成粘附而残留，进而在不同样品检测中在盐窗上形成多重污染，造成后续样品测定结果的不准确。
[0003]如果将油样品直接注入到现有的IR气体池中由于油样品挥发性低，需加热产生蒸气，这样气体池内壁尤其是气体池的盐窗会受到严重的不可逆污染，由此造成后续样品测定结果的不准确。另外，如果将油样品直接注入到现有的IR气体池中，由于现有的气体池仅适用于常温常压下呈气体状态气体的检测，为此，就其池体结构，会使油样品直接附着于池体两侧的盐窗下部，使盐窗造成严重污染。同时，由于毛细作用油可能沿着盐窗上移，最终检测的可能是沿盐窗上移形成的油的液膜，而非油的蒸气。
[0004]植物油是从植物的成熟种子中提取得到的油脂，动物油是从动物的肉或组织中提取得到的油脂。用IR分析一般采用可拆卸式溴化钾盐窗液体池法和溴化钾压片法测定。目前尚未检索到关于植物油或动物油蒸气的IR检测报道。
[0005]综上，现有的IR气体池的结构不适用于油样品蒸气的检测，目前还无红外光谱检测油蒸汽的方法。因此，如何获取一种无污染、成本低、方便、测定准确的基于红外光谱分析油蒸气的检测方法，是目前在植物油和动物油的检测过程中需要解决的技术问题。
【发明内容】
[0006]本发明为了解决目前现有技术中气体池不适用于油样品蒸气的检测、无红外光谱分析油蒸气的检测方法的问题，提供一种快速、经济、无污染的基于红外光谱分析油蒸气的光谱检测方法。
[0007]本发明的技术方案如下:
[0008]一种基于红外光谱分析油蒸气的检测方法，以聚乙烯膜作为油蒸气样品的载体介质进行检测。
[0009]本发明所述的基于红外光谱分析油蒸气的检测方法，所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一:
[0010]①以由聚乙烯膜制成的小袋扣背景后的红外光谱图中，在4000CHT1至400CHT1范围内无吸收峰；
[0011]②以由聚乙烯膜制成的小袋扣背景后的红外光谱图中，在4000CHT1至400CHT1范围内，仅在2930CHT1至2845CHT1之间有两个吸收峰，且透光率值≥94.0%。[0012]本发明所述由聚乙烯膜制成的小袋是指将聚乙烯膜制成可盛装液体样品的形状，测定红外光谱时先以聚乙烯膜小袋扣背景，光路依次通过聚乙烯膜-空气-聚乙烯膜，而检测样品时，样品盛装在小袋底部，小袋内充满样品蒸气，光路依次通过聚乙烯膜-样品蒸气-聚乙烯膜。
[0013]所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和国家标准GB9687的要求，选自高密度聚乙烯膜、低密度聚乙烯膜和超低密度聚乙烯膜中的一种。
[0014]本发明所选用的聚乙烯膜不含有影响油蒸气检测的成分。
[0015]所述聚乙烯膜可选用的范围较广，例如已商品化的聚乙烯材质的食品保鲜袋、食品袋等。本发明所用的点断式聚乙烯膜食品袋在4000CHT1至400CHT1范围内，以聚乙烯膜制成的小袋扣背景后，除了在2929.87CHT1和2846.93cm—1有两个峰外，均无其他吸收峰。并且其峰强度很弱，两个峰的透光率值均高达94.0%以上，对检测结果基本没有影响，均能保证测定的重现性，由本发明的多次测定的重复性检测可以验证。[0016]本发明同时对购于大超市的材质为聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名为食品保鲜袋和食品袋十余品牌进行了实验，均在2930CHT1至2845CHT1之间仅有两个峰或无峰，其峰的强度，即透光率值均较高，峰的透光率值均高达94.0%以上，对检测结果基本没有影响。
[0017]而需要指出的是，食品保鲜膜不适用于本发明。尽管食品保鲜膜的红外光谱图与商品化食品保鲜袋、食品袋等的红外光谱图很接近，但在用双层食品保鲜膜扣背景后，在2937.59CHT1至2843.07cm_1之间峰较多，并且在2937.59cm_1处的峰强，即透光率值仅为78%，如此大的数值严重影响了检测结果。
[0018]本发明所述的基于红外光谱分析油蒸气的检测方法，采用以下步骤检测:
[0019]①将聚乙烯膜小袋放入IR光路中扣背景；
[0020]②在聚乙烯膜小袋的底部装入液体油样品封好袋口，加热至油蒸气充满小袋上部,放入红外光路中检测。
[0021]在上述方法的步骤②中，在加样时不能使油样品粘附于聚乙烯膜小袋的侧壁薄膜上，避免分析样品时产生影响。
[0022]本发明的有益效果有以下几点:
[0023]第一、本发明提供的基于红外光谱分析油蒸气的检测方法，无需使用带有溴化钾等盐窗的气体池，可快速、无污染测定油蒸气的红外光谱；
[0024]第二、本发明提供的基于红外光谱分析油蒸气的检测方法具有准确、低成本等优势，易于在市场推广使用。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]本发明附图16幅。
[0026]图1为实施例1中的聚乙烯膜袋的红外光谱图。谱图横坐标为波数(单位=CnT1),纵坐标为透光率(单位:T%)。红外光谱图峰的波数是2916.37cm^\2848.86cm^\2638.62cm^\2360.87cm_\2335.80cm_1U465.90cm_1U369.46cm_\l305.81cm_\723.31cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0027]图2为实施例1中的聚乙烯膜袋扣背景后扫描的红外光谱图。谱图横坐标为波数(单位=CnT1),纵坐标为透光率(单位:T%)。红外光谱图峰的波数是2929.87CHT1、2846.93cm-1，两个峰很弱，透光率在94%以上，具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0028]图3为实施例1中3次重复测定大豆油蒸气的红外光谱图，3条谱图曲线完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 3007.02cm_\2931.80cm_\2900.94cm_\2854.65cm_\2362.80cm_\2343.51cm_\1745.58cm_\ 1463.97cm_\ 1375.25cm_\l236.37cm_\ 1161.15cm_\ 1118.71cm_\1099.43cm_\731.02cm_\721.38cm^\576.72CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0029]图4为实施例2中3次测定葵花籽油蒸气的红外光谱图，3条谱图曲线完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 3007.02cm_\2933.73cm_\2904.80cm_\2856.58cm_\2358.94cm_\2341.58cm_\1745.58cm_\ 1463.97cm_\ 1417.68cm_\l377.17cm_\ 1238.30cm_\ 1163.08cm_\1099.43cm^\734.88cm^\723.31cm^\669.30CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0030]图5为实施例3中两次测定花生油蒸气的红外光谱图，2次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 3005.lOcm'2922.16cm_\2858.51cm_\2358.94cm_\2341.58cm_\l743.65cm_\1163.08cm_\lll8.71cm_1U101.35cm_1U001.06cm_\738.74cm_\725.23cm_\669.30cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0031]图6为实施例4中3次测定芝麻油蒸气的红外光谱图，3次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是3007.02cm \2951.09cm \2906.73cm \2843.07cm \2638.62m \2358.94cm \2339.65cm \2270.22cm_\ 1747.51cm_\ 1469.76cm_\l462.04cm_\ 1367.53cm_\ 1236.37cm_\1161.15cm_\l099.43cm_\991.41cm_\908.47cm_\729.09cm_\719.45cm_\667.37cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0032]图7为实施例5中3次测定油菜籽油蒸气的红外光谱图，3次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 2920.23cm_\2850.79cm_\2358.94cm_\l743.65cm_\l651.07cm_\l550.77cm_\1514.12cm_\l404.18cm_1U010.70cm_\752.24cm_\661.58cm_\509.21cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0033]图8为实施例6中3次测定棉花籽油蒸气的红外光谱图，3次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 3007.02cm_\2924.09cm_\2858.51cm_\2360.87cm_\2333.87cm_\l743.65cm_\1232.51cm1、1161.15cm \ 1095.57cm \746.45cm \675.09cm \648.08cm \ 具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0034]图9为实施例7中3次测定蓖麻油蒸气的红外光谱图，3次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 2931.80cm_\2908.65cm_\2845.0Ocm'2358.94cm_\2341.58cm_\l471.69cm_\1462.04cm \ 1361.74cm \966.34cm \729.09cm \719.45cm \669.30cm \650.01cm S 具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0035]图10为实施8中两次测定商品大豆油蒸气的红外光谱图，两次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 3007.02cm_\2956.87cm_\2868.15cm_\2360.87cm_\2335.80cm_\l745.58cm_\1651.07cm_\ 1558.48cm_\ 1514.12cm_\l450.47cm_\ 1234.44cm_\ 1159.22cm_\1095.57cm_\960.55cm_\898.83cm_\705.95cm_\501.49cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0036]图11为实施例9中3次测定商品花生油蒸气的红外光谱图，3次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 3007.02cm_\2931.80cm_\2908.65cm_\2845.00cm_\2358.94cm_\2339.65cm_\1745.58cm_\l462.04cm_\l377.17cm_\l236.37cm_1U161.15cm—1、1097.50cm_\721.38cm—1、669.30cm—1，具体峰强度和峰形以谱图为准。[0037]图12为实施例10中3次测定商品葵花籽油蒸气的红外光谱图，3次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位κπr1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 2931.80cm_\2908.65cm_\2845.0Ocm'2357.0lcm'2328.08cm_\l747.δΙαιr1、1471.69cm_\l462.04cm_1U367.53cm_1U161.15cm_\908.47cm_\729.09cm_\719.45cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0038]图13为实施例11中3次测定猪油蒸气的红外光谱图，3次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 3003.17cm_\2941.44cm_\2897.08cm_\2852.72cm_\l745.58cm_\l647.21cm_\1462.(Mcm'1369.46cm_1U236.37cm_1U163.08cm_\723.31cm—1，具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0039]图14为实施例12中10次测定牛油蒸气的红外光谱图，10次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 2931.SOcm'2910.58011'2854.65011'2845.0OcnT1、1747.51CHT1、1463.97CHT1、1367.53cm_\l238.30cm_1U165.0Ocm'729.09cm_\719.45cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0040]图15为实施例13中3次测定羊油蒸气的红外光谱图，3次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。红外光谱图峰的波数是 3469.94cm_\2931.80cm_\2908.65cm_\2854.65cm_\2845.0Ocm'2679.13cm_\1749.44cm_\ 1458.18cm_\ 1419.61cm_\l375.25cm_\ 1236.37cm_\ 1165.0OcnT1、1116.78cm^\966.34cm_\721.38CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。
[0041]图16.现有技术中范璐等人用可拆卸式溴化钾盐窗液体池法测定从大豆、花生、芝麻、棉籽和米糠中提取的油脂的红外光谱图。谱图横坐标为波数(单位=CnT1)，纵坐标为吸光度值(无单位)。图中I为大豆油、2为花生油、3为芝麻油、4为米糠油、5为棉籽油。谱图中标的红外光谱图峰的波数是:2855cm \ 1746cm \ 1163cm \ 1119cm \ 1099cm \723cm、
【具体实施方式】
[0042]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0043]以下实施例中所用IRPrestige-21傅里叶变换红外光谱仪为日本岛津公司生产，测量波长范围4000 — 400cm \分辨率4cm、[0044]实施例1-7中所用的油样品为用下述表1所描述的油样品原料提取而得。
[0045]表1油样品原料产地
[0046]
【权利要求】
1.一种基于红外光谱分析油蒸气的检测方法，其特征在于:以聚乙烯膜作为油蒸气样品的载体介质进行检测。
2.根据权利要求1所述的基于红外光谱分析油蒸气的检测方法，其特征在于所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一: ①以由聚乙烯膜制成的小袋扣背景后的红外光谱图中，在4000CHT1至400CHT1范围内无吸收峰； ②以由聚乙烯膜制成的小袋扣背景后的红外光谱图中，在4000CHT1至400CHT1范围内，仅在2930CHT1至2845CHT1之间有两个吸收峰，且透光率值≥94.0%。
3.根据权利要求1所述的基于红外光谱分析油蒸气的检测方法，其特征在于采用以下步骤检测: ①用聚乙烯膜制成小袋，将小袋放入IR光路中扣背景； ②在聚乙烯膜小袋的底部装入液体油样品封好袋口，加热至油蒸气充满小袋上部，放入红外光路中检测。
【文档编号】G01N21/3504GK103837490SQ201410090458
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年3月12日 优先权日:2014年3月12日
【发明者】姜波, 胡文忠, 刘长建, 权春善, 姜爱丽 申请人:大连民族学院