用于磁学和电学性质同步测量的squid密封腔系统的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统。该SQUID密封腔系统包括：样品腔；样品杆，伸入样品腔内，待测样品固定在其下段的样品托上；传输台，与样品腔密封连接；密封柱状体，包括：两侧开口的柱状体内筒，其下侧密封固定于传输台；单侧开口的柱状体外筒，其下侧开口，套接与柱状体内筒的外侧，且两者之间通过挤压O型橡胶密封圈实现密封，其上方开孔；快接接头，密封固定于柱状体外筒上方的开孔，该快接接头具有若干个导电针；其中，导线由待测样品的相应测试点引出，通过快接接头上的导电针由样品腔内引出。本发明实现了SQUID密封腔系统样品腔内导线的接入，有利于实现磁学和电学性质的同步测量。
【专利说明】用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统
【技术领域】
[0001]本发明涉及低温强磁场平台上的高精度磁矩和电信号测量技术，尤其涉及一种用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统。
【背景技术】
[0002]随着半导体自旋电子学研究的不断深入，对半导体自旋电子材料以及相关器件结构中自旋相关物理性能的测试设备功能要求也在不断地提高。Quantum Design公司基于超导量子干涉仪(SQUID)的磁学性质测量系统(MPMS, Magnetic Property MeasurementSystem)是世界公认的顶级测量平台，具有很高的磁矩测量精度(?IO-Semu)，可以很好地对磁性半导体样品的磁性质(磁信号通常仅为10-7?10-5emu)进行表征。然而随着半导体自旋电子学研究的不断发展，简单的电学和磁学分离测试已经不能满足深入研究的需求，基于SQUID-MPMS的磁学和电学性质同步测量方法对于探索优质可实用的半导体自旋电子材料、调控其电子自旋自由度以及研制相关半导体自旋电子器件尤为重要。
[0003]图1为现有技术超导量子干涉仪中密封腔系统的结构示意图。如图1所示，该密封腔系统包括:密闭腔10、传输台20、超导磁体30、圆柱形样品腔40和样品杆60。其中，样品杆60的主体部分(61和63)伸入圆柱形样品腔40内，其下段63设置用于固定待测样品50的无磁性样品托，其上段62具有凹槽。传输台20位于样品杆60的上方，其在样品杆上段62凹槽的对应位置具有卡箍21。该卡箍21夹紧样品杆上段的凹槽，驱动样品杆60在圆柱形样品腔40内上下运动。超导磁体30位于圆柱形样品腔的左右两侧。样品杆60、圆柱形样品腔40和超导磁体30位于杜瓦系统10内。
[0004]图2为图1所述密封腔系统中传输台顶端密封的示意图。如图2所示，传输台20顶端密封固定中空的树脂玻璃圆柱体22。塑料密封塞23塞住树脂玻璃圆柱体22的开口处。为了实现可靠密封，树脂玻璃圆柱体中空部具有凹槽，在该凹槽内设置O型橡胶密封圈24，该O型橡胶密封圈24与内侧的塑料密封塞23紧密配合。
[0005]图3为磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统中信号探测的示意图。请参照图3，在SQUID密封腔系统中待测样品50的磁信号由位于圆柱形样品腔40外侧的磁信号探测线圈70通过电磁感应原理采集，不需要由圆柱形样品腔40内设置导线；而待测样品50的电信号需要通过导线80由圆柱形样品腔40内传输到外侧。在这种情况下，常规的SQUID密封腔系统面临了以下几方面的问题:
[0006](I)高精度磁性测量要求极高的温度稳定性和磁场均匀性，因此SQUID磁强计的样品腔被设计成内径仅为9_的圆柱形样品腔，引入导线可操作的空间很小；
[0007](2)为了防止具有较高顺磁磁化率的氧引入的磁背景信号，必须保证圆柱形样品腔的密封性；
[0008](3)为了尽量减小背景磁信号的影响，要求样品托均匀细长且呈抗磁性，而样品要位于样品托的中间位置附近。因此，原有系统用的无磁性塑料吸管非常不便于焊有导线的样品的装入。
【发明内容】
[0009](一)要解决的技术问题
[0010]鉴于上述技术问题，本发明提供了一种用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统。
[0011](二)技术方案
[0012]本发明用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统包括:杜瓦系统10 ;圆筒形样品腔40，位于该杜瓦系统10内；样品杆60，其中段61和下段63伸入圆筒形样品腔40内，待测样品50固定在样品杆下段63的样品托上，传输台20，设置于杜瓦系统10的上方，与样品腔40密闭连接，其上侧开口 ；密封柱状体，固定于传输台20的顶端，包括:两侧开口的柱状体内筒25，其下侧密封固定于传输台20 ;单侧开口的柱状体外筒26，其下侧开口，套接与柱状体内筒25的外侧，且两者之间通过挤压O型橡胶密封圈27实现密封，该柱状体外筒的上方开设有具有螺纹的圆孔；快接接头28，通过O型橡胶密封圈29密封固定于柱状体外筒26上方的圆孔，该快接接头具有若干个导电针28a ;其中，导线80由待测样品的相应测试点引出，在样品杆60上固定，并通过快接接头上的导电针由圆筒形样品腔40内引出。
[0013](三)有益效果
[0014]从上述技术方案可以看出，本发明用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统具有以下有益效果:
[0015](I)设计了树脂玻璃内、外圆柱筒，两者通过O型橡胶密封圈密封；又在外筒顶端加工了螺纹孔，用于密封快接接头的固定，两者也是通过挤压O型橡胶密封圈密封，从而实现了导线的引入，内外圆柱筒的设计方便了样品杆顶端导线和快接接头间的连接，克服了空间狭小的困难。
[0016](2)用无磁性的窄长硅条替代了无磁性塑料吸管作为样品托，方便了焊有导线的样品的安装，同时由于硅条在运动过程中不易变形因此获得了更稳定的磁学信号。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为现有技术超导量子干涉仪中密封腔系统的结构示意图；
[0018]图2为图1所述密封腔系统中传输台顶端密封的示意图；
[0019]图3为磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统中信号探测与传输的示意图；
[0020]图4为根据本发明实施例用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统上部的结构不意图；
[0021]图5A为根据本发明实施例SQUID密封腔系统中样品杆前段的结构示意图；
[0022]图5B为根据本发明实施例SQUID密封腔系统中样品杆后段的结构示意图；
[0023]图6为运用本实施例SQUID密封腔系统进行稀磁半导体材料磁学性质测量的曲线图；
[0024]图7为利用本实施例SQUID密封腔系统进行稀磁半导体材料磁学和电学性能同步测量的曲线图。[0025]【元件符号说明】
[0026]10-密闭腔；30-超导磁体；
[0027]40-圆柱形样品腔；50-待测样品；
[0028]70-磁信号探测线圈；80-导线；
[0029]20-传输台；
[0030]21-卡箍；22-树脂玻璃圆柱体；
[0031]23-塑料密封塞；24-0型橡胶密封圈；
[0032]25-柱状体内筒；26-柱状体外筒；
[0033]27-0型橡胶密封圈；28-快接接头；
[0034]28a-导电针；29-0型橡胶密封圈。
[0035]60-样品杆；
[0036]61-样品杆中段；62-样品杆上段；
[0037]63-样品杆下段；64-凹槽；
[0038]65-0型橡胶密封圈。
【具体实施方式】
[0039]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属【技术领域】中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本发明的保护范围。[0040]本发明提供了一种用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统。该SQUID密封腔系统实现了真空条件下导线的引入。导线通过缠绕样品杆一直延伸到样品杆末端，样品杆末端用硅条作为样品托，方便了焊有导线的样品的安装和固定，同时不破坏原有SQUID系统的高精度磁学测量。
[0041]在本发明的一个示例性实施例中，提供了一种用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统。图4为根据本发明实施例用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统上部的结构示意图。请参照图1和图4，本实施例样品杆部件包括:杜瓦系统10 ;圆筒形样品腔40，位于该杜瓦系统10内；样品杆60，其中段61和下段63伸入圆筒形样品腔40内，待测样品50固定在样品杆下段63的样品托上，传输台20，设置于杜瓦系统10的上方，与样品腔40密闭连接，其上侧开口 ；密封柱状体，固定于传输台20的顶端，包括:两侧开口的柱状体内筒25，其下侧密封固定于传输台20 ;单侧开口的柱状体外筒26，其下侧开口，套接与柱状体内筒25的外侧，且两者之间通过挤压O型橡胶密封圈27实现密封，该柱状体外筒的上方开设有具有螺纹的圆孔；快接接头28，通过O型橡胶密封圈29密封固定于柱状体外筒26上方的圆孔，该快接接头具有若干个导电针28a ;其中，导线80由待测样品的相应测试点引出，在样品杆60上固定，并通过快接接头上的导电针由圆筒形样品腔40内引出。[0042]以下分别对本实施例用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统的各个组成部分进行详细说明。
[0043]密封柱状体由树脂玻璃材料制备。其中，柱状体内筒25和外筒26，两者可以分离和套接，套接时通过挤压O型橡胶密封圈27实现密封。
[0044]在柱状体外筒26中的上部，开设有具有内螺纹的圆孔，用于外周具有外螺纹的快接接头28的固定。此外，柱状体外筒26和快接接头28之间压置O型橡胶密封圈29实现密封。
[0045]在该SQUID密封腔系统使用时，柱状体内筒25固定在传输台顶端，柱状体外筒26则可以拆卸，极大地方便了样品杆的安装。由于柱状体内筒25和柱状体外筒26之间通过橡胶圈实现了可靠密封，从而可以防止空气特别是具有巨大顺磁磁化率的氧气进入杜瓦系统10影响磁信号的测量。
[0046]本实施例中，样品杆60由无磁性的碳纤维制作，长度约为1.1米，分为中段61、上段62和下段63。图5A为根据本发明实施例SQUID密封腔系统中样品杆下段的结构示意图。图5B为根据本发明实施例SQUID密封腔系统中样品杆上段的结构示意图。需要说明的是，为了表现相应的细节，图5A和图5B所采用的比例尺不同。
[0047]请参照图5A，在样品杆下段设置有样品托。为了在不影响高精度磁性测量的前提下实现电学测量，要求样品托能提供均匀无磁性的抗磁性背景。
[0048]本实施例中，样品托50为200mm长,2mm宽，约0.75mm厚的长条形娃条,该长条形硅条是从8英寸的硅晶圆上沿直径切割而成的。由于硅材料是抗磁性物质，磁背景信号很低，因此该样品托在固定样品的同时，保证磁学测量时有一个200mm长的均匀磁背景信号，进而能够在不影响高精度磁性测量的前提下实现电学测量。
[0049]请参照图5B，在样品杆上段62，设置有与传输台20内侧的卡箍相咬合的凹槽64以及用于固定样品杆的O型橡胶密封圈65。该卡槽64与传输台20上的卡箍相匹配,如图1所示的那样。
[0050]本实施例中，导线80采用漆包铜线。请参照图5A和图5B，若干根导线的一端连接至待测样品的测试点，而后缠绕在样品杆上，直至样品杆的上段，穿过样品杆顶端的小孔，连接至快接接头28的导电针的一端。快接接头28的导电针28a的另一端连接至外部电学测量设备。此外，为了防止漆包铜线与圆筒形样品腔内壁的摩擦引入的噪声，利用无磁性胶带将漆包铜线固定在样品杆60上。
[0051]本实施例中,样品是厚度为20nm的稀磁半导体GaMnAs薄膜。以下介绍本实施例用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统测试上述稀磁半导体GaMnAs薄膜的使用步骤:
[0052]步骤A，卸下固定在往复式传输台顶端的原装树脂玻璃密封柱状体22，换上本实施例中的密封柱状体；
[0053]步骤B，用电烙铁融化铟棒后涂抹在导线末端使之呈球状，之后将导线焊接在待测样品表面，再将样品通过无磁性胶带固定在窄长硅条中间位置，如图5A和图5B所示；
[0054]步骤C，装上样品杆，使样品杆顶端的凹槽与传输马达的卡箍紧密咬合，连接导线后套上柱状体外筒至O型橡胶密封圈处，用氦气冲洗杜瓦系统10三次。
[0055]步骤D，用SQUID系统自带的MultiVu软件对样品进行位置扫描，对于磁性半导体样品一般施加I特斯拉的外磁场，用抗磁性信号作为探测信号将样品固定在超导磁铁和探测线圈的中心；
[0056]步骤E，将电子测量设备Keithley2400及Keithley2182通过GPIB通讯线连接至计算机，在MultiVu软件里调用编译生成的动态连接库文件；
[0057]请参照图3，样品的初始位置是超导磁体的中心点，该位置也是探测线圈的中心位置，传输台20驱动样品杆60上下运动，固定在样品托的待测样品上在竖直方向做往复式正弦运动。由磁感应线圈70通过电磁感应原理采集磁信号。与此同时，外部电子测量设备通过导线会完成电学信号的测量。
[0058]图6为分别利用传统SQUID系统和本实施例SQUID密封腔系统进行稀磁半导体材料磁学性质测量的曲线图。如图6所示，两条曲线基本重合，将高温部分进行放大，二者的差别在KTemu数量级，表明改造后的样品杆仍然具备高精度磁矩测量功能。
[0059]图7为利用本实施例SQUID密封腔系统进行稀磁半导体材料磁学和电学性能同步测量的曲线图。其中，(a)为IOOnm GaMnAs薄膜磁学和电学信号对温度依赖关系的同步测量结果；(b)为数值微分后电阻对对温度的依赖关系曲线。可见，利用本实施例SQUID密封腔系统的确能够实现磁学和电学性能同步测量。
[0060]至此，已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本发明样品杆部件有了清楚的认识。
[0061]此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换，例如:
[0062](I)树脂玻璃柱状体还可以用立方体形状；
[0063](2)碳纤维样品杆可以用无磁性塑料样品杆来代替；
[0064](3)除了圆筒形之外，样品腔40的还可以为其他的筒状结构。
[0065]综上所述，本发明用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统充分利用了 SQUID磁强计的低温强磁场平台，同时保证了样品处于相同环境下对其磁学和电学信号的采集，避免了不同测量系统带来的误差，提高了测量的准确性，能够更准确地了解半导体自旋电子材料的自旋依赖性质，为解决半导体自旋电子学研究面临的科学问题提供解决方案。
[0066]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种用于磁学和电学性质同步测量的SQUID密封腔系统，其特征在于，包括: 杜瓦系统(10)； 样品腔(40)，位于所述杜瓦系统(10)内； 样品杆(60)，其中段(61)和下段(63)伸入所述样品腔(40)内，待测样品(50)固定在样品杆下段(63)的样品托上； 传输台(20)，设置于所述杜瓦系统(10)的上方，与所述样品腔(40)密封连接，其上侧开口 ； 密封柱状体，固定于所述传输台(20)的上端，包括: 两侧开口的柱状体内筒(25)，其下侧密封固定于传输台(20)； 单侧开口的柱状体外筒(26)，其下侧开口，套接与所述柱状体内筒(25)的外侧，且两者之间通过挤压O型橡胶密封圈(27)实现密封，该柱状体外筒(26)的上方开孔；以及 快接接头(28)，密封固定于所述柱状体外筒(26)上方的开孔，该快接接头具有若干个导电针(28a)； 其中，导线(80)由待测样品的相应测试点引出，通过快接接头上的所述导电针(28a)由所述样品腔(40)内引出。
2.根据权利要求1所述的SQUID密封腔系统，其特征在于，所述柱状体外筒(26)上侧开设具有内螺纹的圆孔，所述快接接头(28)的外周具有与该内螺纹相匹配的外螺纹，所述快接接头(28)与所述柱状体外筒(26)螺接。
3.根据权利要求2所述的SQUID密封腔系统，其特征在于，所述柱状体外筒(26)和所述快接接头(28)之间压置O型橡胶密封圈(29)实现密封。
4.根据权利要求1所述的SQUID密封腔系统，其特征在于，所述导线为漆包铜线。
5.根据权利要求4所述的SQUID密封腔系统，其特征在于，所述漆包铜线通过无磁性胶带固定于样品杆上。
6.根据权利要求1所述的SQUID密封腔系统，其特征在于，所述样品托为硅材料样品托。
7.根据权利要求6所述的SQUID密封腔系统，其特征在于，所述样品托为长条形。
8.根据权利要求6所述的SQUID密封腔系统，其特征在于，所述硅材料样品托由硅晶圆上沿直径切割而成。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的SQUID密封腔系统，其特征在于，所述密封柱状体的形状为圆柱或立方柱，其材料为树脂玻璃。
10.根据权利要求1至8中任一项所述的SQUID密封腔系统，其特征在于，所述样品杆(60)为碳纤维样品杆或无磁性塑料样品杆。
【文档编号】G01R31/00GK103885010SQ201410157558
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月16日 优先权日:2014年4月16日
【发明者】赵建华, 王海龙 申请人:中国科学院半导体研究所