妇平胶囊质量标准检测方法
【专利摘要】本发明公开了妇平胶囊质量标准检测方法，该方法在现有质量标准的基础上对含量测定项中供试品溶液的制备方法及含量指标进行修改，使槲皮素含量测定具有良好的重现性、准确性，更好的控制产品质量进而提高了产品的安全性。
【专利说明】妇平胶囊质量标准检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种中药质量标准检测方法，特别涉及一种妇平胶囊质量标准检测方法。
【背景技术】
[0002]妇平胶囊是一种清热解毒、化瘀消肿的中成药，用于治疗盆腔炎、附件炎等病症，处方中包含金荞麦、紫花地丁、莪术、败酱草、杠板归、大血藤、一枝黄花，现行质量标准中以槲皮素(C15HltlO7)的含量来反映产品的内在质量。
[0003]现行质量标准(WS-10003(ZD-0003)-2002-2012Z)中的槲皮素测定方法在执行
中，发现其含量测定结果重现性差，方法存在缺陷。原因是原方法对药材中的槲皮素和水解后生成的槲皮素采取过滤收集槲皮素沉淀的方法，而槲皮素在水溶液中有微溶，造成丢失，故测定标准不准确，重现性差，给产品质量的控制带来不利影响，即不能稳定的控制产品质量，产品的安全性、有效性得不到保障。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种妇平胶囊质量标准检测方法，目的是解决现有技术问题，对现有质量标准中含量测定项中供试品溶液的制备和含量指标进行了修改，使槲皮素含量测定具有良好的重现性、准确性。
[0005]本发明解决问题采用的技术方案是:
[0006]妇平胶囊质量标准检测方法，由金荞麦300g、紫花地丁 300g、莪术150g、败酱草300g、杠板归300g、大血藤300g、一枝黄花300g制备成1000粒胶囊，采用高效液相色谱法进行槲皮素含量测定，对含量测定项中供试品溶液的制备和含量指标进行了修改，所述含量测定项中供试品溶液的制备方法:取本品内容物研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇:盐酸=4: I混合溶液100ml，称定重量，置90°C水浴上加热回流I小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；将该供试品溶液注入高效液相色谱仪中测定，限定本品每粒胶囊含总黄酮以槲皮素C15HltlO7计算不得少于
0.15mg。
[0007]本发明的有益效果:将现有质量标准中含量测定项内供试品溶液的制备方法及含量指标进行修改，使槲皮素含量测定具有良好的重现性、准确性，更好的控制产品质量进而提高了产品的安全性。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1:线性关系考察中标准曲线。
【具体实施方式】
[0009]妇平胶囊质量标准[0010]【处方】金荞麦300g、紫花地丁300g、莪术150g、败酱草300g、杠板归300g、大血藤300g、一枝黄花 300g。
[0011]【制法】以上七味药，除莪术粉碎成细粉，其余金荞麦等六味药用85%乙醇回流提取I小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩成相对密度1.20 (800C )的清膏；药渣再加水煎煮I小时，滤过，滤液浓缩至相对密度1.20(8(TC )的清膏；与上述清膏合并，浓缩至相对密度为
1.35 (800C )的稠膏，加入上述莪术细粉和淀粉适量，混匀，干燥，粉碎，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。
[0012]【性状】本品为硬胶囊，内容物为绿褐色粉末及颗粒；味苦、辛。
[0013]实施例1槲皮素(C15HltlO7)的含量测定
[0014]照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定。
[0015]色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸(50: 50)为流动相，检测波长为360nm，理论板数按槲皮素计算，应不低于2500。
[0016]对照品溶液的制备取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20yg的溶液，即得。
[0017]供试品溶液的制备 取20粒本品内容物，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇:盐酸(4:1)混合溶液100ml，称定重量，置90°C水浴中加热回流I小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0018]测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0019]本品每粒含总黄酮以槲皮素(C15H1007)计算，不得少于0.15mg。
[0020]本发明方法通过以下试验进行选择和验证:
[0021]1.槲皮素测定方法槲皮素测定方法在执行中，发现原标准方法含量测定结果重现性差，方法存在缺陷。应该修改，理由是原方法对药材中的槲皮素和水解后生成的槲皮素采取过滤收集槲皮素沉淀的方法，而槲皮素在水溶液中有微溶，造成丢失，故测定标准不准确，重现性差。现参照《中国药典》2010版一部杠板归含量的检测方法(妇平胶囊处方含此味药)，进行检测。
[0022]2.仪器与试药
[0023]高效液相色谱仪:日本岛津LC-20AT型，SPD-20A型紫外可见检测器；
[0024]电子天平:METTLER-T0LED0(梅特勒-托利多)AB104_N(样品)、METTLER-T0LED0 (梅特勒-托利多)AB135-S (对照品);
[0025]槲皮素对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100081-200907);甲醇为色谱纯；水为超纯水；其余试剂均为分析纯；样品为贵州安泰药业有限公司提供。
[0026]3.方法学考察
[0027]3.1方法来源:
[0028]因为妇平胶囊处方中含杠板归为清热解毒的重要药材，故采用《中国药典》2010版一部杠板归含量的检测方法照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸(50: 50)为流动相，检测波长为360nm，理论板数按槲皮素计算，应不低于2500。
[0029]3.2对照品溶液和供试品溶液的制备:[0030]对照品溶液的制备取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20 μ g的溶液，即得。
[0031]供试品溶液的制备取20粒内容物，研细，取本品2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇:盐酸(4:1)混合溶液100ml，称定重量，置90°C水浴上加热回流I小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0032]3.3空白试验
[0033]取处方中经实验与资料记载得知，药材含槲皮素主要有一枝黄花、杠板归、金荞麦、等药材紫花地丁，败酱草含微量槲皮素，所以按处方及制法和工艺要求制备缺紫花地丁、一枝黄花、杠板归、金荞麦、败酱草药材的阴性样品，照含量测定项下供试品溶液的制备方法，制成阴性对照样品溶液，同法进行测定，结果在与对照品相同的保留时间位置，无其他干扰峰出现， 表明除紫花地丁、一枝黄花、杠板归、金荞麦、败酱草外的其他药材对槲皮素无干扰。
[0034]3.4测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，以外标法测定，计算即得。
[0035]3.5纯度考察从供试品图谱考察，待测峰峰形对称，无干扰峰，保留时间与对照品一致，说明供试品溶液的待测峰是槲皮素单峰.[0036]3.6线性关系考察
[0037]精密吸取槲皮素对照品溶液(浓度为23.5653ug/mL) 1、6、10、14、18、20ul分别注入液相色谱仪，测定峰面积，按峰面积Y与浓度X进行回归，得线性方程
[0038]Y = 1167901.95X-75.53 相关系数 r = 1.00，表明槲皮素在
0.0235653-0.471306ug范围内线性关系良好。标准曲线测定结果见表1、图1。
[0039]表1标准曲线测定结果
[0040]
【权利要求】
1.妇平胶囊质量标准检测方法，由金荞麦300g、紫花地丁 300g、莪术150g、败酱草300g、杠板归300g、大血藤300g、一枝黄花300g制备成1000粒胶囊，采用高效液相色谱法进行槲皮素含量测定，其特征在于:对含量测定项中供试品溶液的制备和含量指标进行了修改，所述含量测定项中供试品溶液的制备方法:取本品内容物研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇:盐酸=4: I混合溶液100ml，称定重量，置90°C水浴上加热回流I小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；将该供试品溶液注入高效液相色谱仪中测定，限定本品每粒胶囊含总黄酮以槲皮素C15HiciC^f算不得少于 0.15mg。
【文档编号】G01N30/02GK104007193SQ201410205683
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月16日 优先权日:2014年5月16日
【发明者】简卫光 申请人:贵州安泰药业有限公司