一种治疗小儿发热药物的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种治疗小儿发热药物的检测方法，包括如下步骤：1)取盐酸巴马汀对照品、盐酸小檗碱对照品、甘草苷对照品、甘草酸铵对照品，以醇类为溶剂，配制混合对照品溶液；取羚黄宝儿丸粉碎后与醇类水溶液混合，获得供试品溶液；2)分别取不同浓度的混合对照品溶液，经HPLC检测，分别获得峰面积，制作标准曲线,得到标准曲线；3)取供试品溶液经HPLC检测，获得供试品溶液的峰面积，与标准曲线比较，获得供试品溶液中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草苷、甘草酸铵的含量。本发明能够避免仅靠测定单一成分而定夺药品质量好坏的片面性，具有更全面、可靠、准确度、精密度高，稳定性、重复性较好的特点。
【专利说明】一种治疗小儿发热药物的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药检测【技术领域】，涉及一种治疗小儿发热药物的检测方法，具体涉及一种使用HPLC法同时检测药物中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草苷和甘草酸铵四种成分含量的方法，所述药物是指羚黄宝儿丸。
【背景技术】
[0002]羚黄宝儿丸为中药复方制剂，具有清热熄风，除痰定惊，开窍醒神之功效，用于小儿发热，惊哭夜啼，痰热咳嗽，泄泻，脾胃虚弱及消化不良等症。但目前羚黄宝儿丸的质量标准尚未收录有关含量测定的方法。
[0003]现有技术1:羚黄宝儿丸质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第14册，但标准中无含量测定方法，不利于该制剂的质量控制。
[0004]现有技术2:黄俊忠等.HPLC法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱的含量.中国药师，2012，15(3):430-431.只测定单个成分的含量。
[0005]现有技术3:钟文山.HPLC法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱含量.今日药学，2012，22 (2): 100-102.只测定单个成分的含量。
[0006]现有技术4:黎美芬等.高效液相色谱法测定羚黄宝儿丸中甘草酸的含量.中国现代药物应用，2014，2，8 (3): 100-102.只测定单个成分的含量。
[0007]综上可以看出，中药复方制剂通常以“君、臣、佐、使”相互制约和协调，强调从整体上发挥作用，多半不是针对某个靶点，也不是若干成分的简单加合，仅靠单一成分的检测缺乏全面性，不能反映药品内在质量。
【发明内容】
[0008]针对现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种更全面、可靠的治疗小儿发热药物的检测方法。在该方法提供的色谱条件下，供试品溶液的盐酸巴马汀色谱峰、盐酸小檗碱色谱峰、甘草苷色谱峰和甘草酸铵色谱峰能得到有效基线分离，避免仅靠测定单一成分而定夺药品质量好坏的片面性。该检测方法同时还具有准确度、精密度高，稳定性、重复性较好的特点。
[0009]一种治疗小儿发热药物的检测方法，包括如下步骤:
[0010]步骤I):取盐酸巴马汀对照品、盐酸小檗碱对照品、甘草苷对照品、甘草酸铵对照品，以醇类为溶剂，配制含有盐酸巴马汀对照品、盐酸小檗碱对照品、甘草苷对照品、甘草酸铵对照品的混合对照品溶液；取羚黄宝儿丸粉碎后与醇类水溶液混合，经超声提取、冷却补液、过滤，获得供试品溶液；
[0011]步骤2):分别取不同浓度的混合对照品溶液，经高效液相色谱法(HPLC)检测，分别获得混合对照品溶液的峰面积，以所述混合对照品溶液的浓度为横坐标，以所述混合对照品溶液的峰面积为纵坐标，制作标准曲线，得到混合对照品溶液的标准曲线；
[0012]步骤3):取供试品溶液经高效液相色谱法(HPLC)检测，获得供试品溶液的峰面积，与混合对照品溶液的标准曲线比较，根据标准曲线获得供试品溶液中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草苷、甘草酸铵的含量；
[0013]在步骤2)和/或步骤3)中，高效液相色谱法(HPLC)检测的色谱条件为:采用C18色谱柱，柱温26~38°C，检测波长为240nm~245nm，以乙腈为流动相A、以酸水-磷酸二氢钾溶液混合液为流动相B，流动相流速为lmL/min ;梯度洗脱程序为:0~7min，乙腈体积百分数由27%至29% ;7~13min，乙腈体积百分数为29% ; 13~30min，乙腈体积百分数由29%至42% ;30~40min，乙腈体积百分数由42%至27%。具体如表1所示。其中，酸水是指酸的水溶液，酸水-磷酸二氢钾溶液混合液是指由酸的水溶液与磷酸二氢钾缓冲盐溶液混合配制成的混合液。
[0014]表1梯度洗脱程序
[0015]
【权利要求】
1.一种治疗小儿发热药物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤I):取盐酸巴马汀对照品、盐酸小檗碱对照品、甘草苷对照品、甘草酸铵对照品，以醇类为溶剂，配制含有盐酸巴马汀对照品、盐酸小檗碱对照品、甘草苷对照品、甘草酸铵对照品的混合对照品溶液；取羚黄宝儿丸粉碎后与醇类水溶液混合，经超声提取、冷却补液、过滤，获得供试品溶液； 步骤2):分别取不同浓度的混合对照品溶液，经高效液相色谱法检测，分别获得混合对照品溶液的峰面积，以所述混合对照品溶液的浓度为横坐标，以所述混合对照品溶液的峰面积为纵坐标，制作标准曲线，得到混合对照品溶液的标准曲线； 步骤3):取供试品溶液经高效液相色谱法检测，获得供试品溶液的峰面积，与混合对照品溶液的标准曲线比较，根据标准曲线获得供试品溶液中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草苷、甘草酸铵的含量； 在步骤2)和/或步骤3)中，高效液相色谱法检测的色谱条件为:采用C18色谱柱，柱温26?38°C，检测波长为240nm?245nm，以乙腈为流动相A、以酸水-磷酸二氢钾溶液混合液为流动相B，流动相流速为lmL/min ;梯度洗脱程序为:0?7min，乙腈体积百分数由27%至29% ；7?13min，乙腈体积百分数为29% ;13?30min，乙腈体积百分数由29%至42% ；30?40min,乙腈体积百分数由42%至27%。
2.根据权利要求1所述的治疗小儿发热药物的检测方法，其特征在于:所述流动相B中的酸水为磷酸水溶液，所述磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.1 %?0.5% ;所述磷酸二氢钾溶液的浓度为0.01mol/L?0.05mol/Lo
3.根据权利要求2所述的治疗小儿发热药物的检测方法，其特征在于:所述磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.1 %。
4.根据权利要求2所述的治疗小儿发热药物的检测方法，其特征在于:所述磷酸二氢钾溶液的浓度为0.02mol/L。
5.根据权利要求1所述的治疗小儿发热药物的检测方法，其特征在于:检测波长的范围为 240nm ?245nm。
6.根据权利要求1所述的治疗小儿发热药物的检测方法，其特征在于:柱温为35°C。
7.根据权利要求1所述的治疗小儿发热药物的检测方法，其特征在于:在步骤I)中，所述醇类为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求1所述的治疗小儿发热药物的检测方法，其特征在于:在步骤I)中，所述混合对照品溶液的制备方法为称取盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草苷和甘草酸铵，加甲醇制得浓度为20 μ g/mL?302 μ g/mL的混合对照品溶液。
9.根据权利要求1所述的治疗小儿发热药物的检测方法，其特征在于:在步骤I)中，所述供试品溶液的制备方法为取羚黄宝儿丸，加入甲醇后超声提取，制得供试品溶液，以mg/mL计,所述玲黄宝儿丸与所述甲醇的质量体积比为100:5?6。
10.根据权利要求1所述的治疗小儿发热药物的检测方法，其特征在于:在步骤I)中，所述超声提取的时间为15?45min。
【文档编号】G01N30/89GK104165959SQ201410273621
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】王文楚, 严志标, 彭红英, 陆颂规, 曾利杰, 陈丽斯, 陈晓坚, 程君璐, 江涛, 杨滨宾 申请人:广州白云山敬修堂药业股份有限公司