一种暗黑鳃金龟性信息素制剂的含量分析方法
【专利摘要】一种暗黑鳃金龟缓释性诱制剂含量分析方法，包括下列步骤：一、单组分含量测定；二、复合组分含量测定；三、制剂中复合组分含量测定；四、结果分析：暗黑鳃金龟性诱制剂中所含高分子材料辅料不影响复合成分的含量测定。本发明使用简便的紫外分析方法，相对于现有性诱剂制剂气相色谱分析含量法，本发明具有使用仪器方便，分析步骤简单、节约分析成本、大剂量使用性诱剂时数据稳定可靠的优点，适用于规模化性诱剂的分析，具有明显经济意义，且采用90～100%乙醇溶液作为分析萃取溶剂，具有环保、低毒、廉价等优点。
【专利说明】一种暗黑鳃金龟性信息素制剂的含量分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种害虫性诱剂含量分析方法，尤其涉及一种暗黑鳃金龟缓释性诱制剂含量分析方法。
【背景技术】
[0002]近年来花生、大豆、地瓜、玉米等多种作物病虫害增加。其中暗黑鳃金龟是最具危害的害虫之一，其幼虫蛴螬在地下为害，成虫取食农作物和林木的叶片，常造成花生大面积绝收，故该虫害的防治一直是虫害防治工作的重点和难点。目前利用暗黑鳃金龟成虫晚上出土交配时放出性信息素，人为的放出金龟子自身的信息素制剂对成虫进行诱杀。但暗黑鳃金龟性信息素成分为具有挥发性质的复合成分，分子量小，挥发性强，原该成分的分析方法是用气相色谱法，该分析方法优点为分析精度高，但存在信息素提取条件繁琐，分析成本高，且金龟子成虫交配期间，雨水较多，信息素制剂易被风雨水所侵蚀，具有含量计算误差较大的缺点，限制了大田制剂技术的进一步推广。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对上述现有技术上存在的不足，提供一种用紫外分析方法代替气相分析，将两种成分合并同时测定，简化分析步骤、节约分析成本的暗黑鳃金龟性诱制剂含量分析方法。
[0004]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是:一种暗黑鳃金龟缓释性诱制剂含量分析方法，包括下列步骤:
[0005]一、单组分含量测定:将暗黑鳃金龟缓释性诱剂置于_18°C，使性诱剂有效成分以固体组分和液体组分存在，分别取固体组分、液体组分，分别向所取固体组分和液体组分加入乙醇溶液使其溶解，使用紫外线分析仪扫描，分别在210nm、212nm波长处有紫外最大吸收，固体部分在0.1?1.0mg.ml/1浓度范围内呈线性关系，r = 0.9998 ;液体部分在浓度为 0.02 ?0.16mg.ml/1 中呈线性关系，r = 0.9999 ；
[0006]二、复合组分含量测定:取固体部分和液体部分组成复合组分，所取重量份比例为5?7:1，混合后加入乙醇溶液，最大紫外吸收波长为206?212nm，并在210nm处在0.05?0.75mg.πιΓ1浓度范围内呈线性关系，r = 0.9999 ；
[0007]三、制剂中复合组分含量测定:性诱剂所用辅料用乙醇溶液浸泡后，做空白溶液，取固体部分和液体部分复合与制剂辅料混合浸泡后萃取溶液仍在0.05?0.75mg.πιΓ1浓度范围内呈线性关系，r = 0.9999，回收率100% ；
[0008]四、结果分析:暗黑鳃金龟性诱制剂中所含高分子材料辅料不影响复合成分的含量测定。
[0009]进一步的，所述步骤一中所使用的紫外线分析仪为UV100紫外可见分光光度计。
[0010]进一步的，所述步骤一中，分别称取固体组分和液体组分于容量瓶中，加90?100%乙醇溶液溶解，制得浓度为0.05,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8mg/ml溶液，在210nm波长处测定吸光度，将所测得吸光度与浓度进行线性回归，得线性曲线。
[0011]进一步的，所述步骤二中，称取复合组分，以90?100%乙醇溶液浸泡后离心，取上清液取至容量瓶中，将剩余性诱剂以等量乙醇溶液搅匀浸泡后离心，同样取上清液取入同一容量瓶中，该步骤进行三次，将容量瓶以乙醇加至刻度，以加入性诱剂量100%计算，稀释至浓度在0.05-0.8mg/ml范围内待用。
[0012]进一步的，所述步骤三中，取性诱剂等量的辅料，所述辅料为，淀粉:微晶纤维素:β -环糊精=0.1:1?5:1?5，用90?100 %乙醇溶液浸泡，取其上清液做空白溶液。
[0013]本发明的有益效果在于:使用简便的紫外分析方法，相对于现有性诱剂制剂气相色谱分析含量法，本发明具有使用仪器方便，分析步骤简单、节约分析成本、大剂量使用性诱剂时数据稳定可靠的优点，适用于规模化性诱剂的分析，具有明显经济意义，且采用90?100%乙醇溶液作为分析萃取溶剂，具有环保、低毒、廉价等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]下面结合附图对本发明缓释性诱剂含量分析方法作进一步说明:
[0015]图1暗黑鳃金龟性诱剂组分中的成分之一芳樟醇溶液的吸光度曲线；
[0016]图2暗黑鳃金龟复合性信息素溶液的吸光度曲线。
【具体实施方式】
[0017]一种暗黑鳃金龟缓释性诱制剂含量分析方法，包括下列步骤:
[0018]一、单组分含量测定:将暗黑鳃金龟缓释性诱剂置于_18°C，使性诱剂有效成分以固体组分和液体组分存在，分别取固体组分、液体组分，分别向所取固体组分和液体组分加入乙醇溶液使其溶解，使用紫外线分析仪扫描，分别在210nm、212nm波长处有紫外最大吸收，固体部分在0.1?1.0mg.ml/1浓度范围内呈线性关系，r = 0.9998 ;液体部分在浓度为 0.02 ?0.16mg.ml/1 中呈线性关系，r = 0.9999 ；
[0019]二、复合组分含量测定:取固体部分和液体部分组成复合组分，所取重量份比例为5?7:1，混合后加入乙醇溶液，最大紫外吸收波长为206?212nm，并在210nm处在0.05?0.75mg.πιΓ1浓度范围内呈线性关系，r = 0.9999 ；
[0020]三、制剂中复合组分含量测定:性诱剂所用辅料用乙醇溶液浸泡后，做空白溶液，取固体部分和液体部分复合与制剂辅料混合浸泡后萃取溶液仍在0.05?0.75mg.πιΓ1浓度范围内呈线性关系，r = 0.9999，回收率100% ；
[0021]四、结果分析:暗黑鳃金龟性诱制剂中所含高分子材料辅料不影响复合成分的含量测定。
[0022]所述步骤一中所使用的紫外线分析仪为UV100紫外可见分光光度计。
[0023]所述步骤一中，分别称取固体组分和液体组分于容量瓶中，加90?100%乙醇溶液溶解，制得浓度为0.05,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8mg/ml溶液，在210nm波长处测定吸光度，将所测得吸光度与浓度进行线性回归，得线性曲线。
[0024]所述步骤二中，称取复合组分，以90?100%乙醇溶液浸泡后离心，取上清液取至容量瓶中，将剩余性诱剂以等量乙醇溶液搅匀浸泡后离心，同样取上清液取入同一容量瓶中，该步骤进行三次，将容量瓶以乙醇加至刻度，以加入性诱剂量100%计算，稀释至浓度在0.05-0.8mg/ml范围内待用。
[0025]所述步骤三中，取性诱剂等量的辅料，所述辅料为，淀粉:微晶纤维素:环糊精=0.1:1?5:1?5，用90?100%乙醇溶液浸泡，取其上清液做空白溶液。
[0026]精密称取金龟子复合性信息素用乙醇溶解，配制成0.05-0.8mg/ml范围内标准溶液，在210nm波长处测定吸光度A，以吸光度值A对浓度C进行线性回归。线性回归方程为A=L 2152C+0.0487，R2 = 0.9999，线性范围为 0.05-0.75mg.ml_l。
[0027]缓释制剂(糊剂、颗粒剂)的含量测定。
[0028]分别精密称取定量的缓释制剂(糊剂、颗粒剂)，用定量乙醇溶液萃取4次，合并萃取液用0.22 ym微孔滤膜过滤，用相应辅料的乙醇萃取液为空白溶液，在210nm处测样品溶液的紫外吸收，以所得标准曲线计算其含量。使用简便的紫外分析方法，相对于现有性诱剂制剂气相色谱分析含量法，本发明具有使用仪器方便，分析步骤简单、节约分析成本、大剂量使用性诱剂时数据稳定可靠的优点，适用于规模化性诱剂的分析，具有明显经济意义，且采用90?100%乙醇溶液作为分析萃取溶剂，具有环保、低毒、廉价等优点。
[0029]上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种暗黑鳃金龟缓释性诱制剂含量分析方法，其特征在于，包括下列步骤: 一、单组分含量测定:将暗黑鳃金龟缓释性诱剂置于-18°C，使性诱剂有效成分以固体组分和液体组分存在，分别取固体组分、液体组分，分别向所取固体组分和液体组分加入乙醇溶液使其溶解，使用紫外线分析仪扫描，分别在210nm、212nm波长处有紫外最大吸收，固体部分在0.1?1.0 mg 浓度范围内呈线性关系，r=0.9998 ;液体部分在浓度为0.02?0.16mg.ml/1 中呈线性关系，r=0.9999 ； 二、复合组分含量测定:取固体部分和液体部分组成复合组分，所取重量份比例为5?7: 1，混合后加入乙醇溶液，最大紫外吸收波长为206?212nm，并在210nm处在0.05?0.75mg.ml—1浓度范围内呈线性关系，r=0.9999 ； 三、制剂中复合组分含量测定:性诱剂所用辅料用乙醇溶液浸泡后，做空白溶液，取固体部分和液体部分复合与制剂辅料混合浸泡后萃取溶液仍在0.05?0.75 mg ^r1浓度范围内呈线性关系，r=0.9999，回收率100% ； 四、结果分析:暗黑鳃金龟性诱制剂中所含高分子材料辅料不影响复合成分的含量测定。
2.根据权利要求1所述的暗黑鳃金龟缓释性诱制剂含量分析方法，其特征在于:所述步骤一中所使用的紫外线分析仪为UV100紫外可见分光光度计。
3.根据权利要求1所述的暗黑鳃金龟缓释性诱制剂含量分析方法，其特征在于:所述步骤一中，分别称取固体组分和液体组分于容量瓶中，加90?100%乙醇溶液溶解，制得浓度为0.05,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8 mg/ml溶液，在210nm波长处测定吸光度，将所测得吸光度与浓度进行线性回归，得线性曲线。
4.根据权利要求1所述的暗黑鳃金龟缓释性诱制剂含量分析方法，其特征在于:所述步骤二中，称取复合组分，以90?100%乙醇溶液浸泡后离心，取上清液取至容量瓶中，将剩余性诱剂以等量乙醇溶液搅匀浸泡后离心，同样取上清液取入同一容量瓶中，该步骤进行三次，将容量瓶以乙醇加至刻度，以加入性诱剂量100%计算，稀释至浓度在0.05-0.8 mg/ml范围内待用。
5.根据权利要求1所述的暗黑鳃金龟缓释性诱制剂含量分析方法，其特征在于:所述步骤三中，取性诱剂等量的辅料，所述辅料为，淀粉:微晶纤维素:β-环糊精=0.1:1?5:1?5，用90?100%乙醇溶液浸泡，取其上清液做空白溶液。
【文档编号】G01N21/33GK104502296SQ201410357741
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】金青, 曲明静, 李晓, 赵文英, 谭心舜, 叶庆国 申请人:青岛科技大学