测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管及其制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管及其制作方法，属于空气检测领域。本发明主要工艺为在低温氮气环境下的密闭填充箱内在洁净且一端封口的玻璃管内依次填充或喷射支撑铁丝、阻隔棉、固体吸附剂保护层、固体吸附剂含标准物质层、标准物质、固体吸附剂保护层、阻隔棉、支撑铁丝，并在氮气环境下通过快速的热拉伸对玻璃管进行封口操作。在固体吸附剂管冷却后取出填充箱。相比现有技术，本发明具有应用范围广、同时满足现场检测及实验室检测需求、对操作人员技术要求低、节省药品、减少实验人员中毒风险、实验重现性好、不受实验环境限制的特点。
【专利说明】测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管及其制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于空气检测领域，特别涉及一种测定有机气体和蒸汽的吸附剂管及其制 作方法。
【背景技术】
[0002]现阶段，环境大气中有机气体和蒸汽的采集方式主要有三种，通过固体吸附剂或 液体吸附剂进行有泵型采样、通过无泵型采样器进行的无泵型采样、通过注射器和采气袋 进行的容器采样。固体吸附剂有栗型采样法因其适用有机物种类多、采样总时间灵活可控、 样品携带方便且储存时间长等优点应用最为广泛。
[0003]固体吸附剂有泵型采样法主要为抽滤一定体积的空气样品，将空气中的有机气体 和蒸汽截留在固体吸附剂内。固体吸附剂主要有活性炭、硅胶、高分子多空微球等，样品测 定多采用气相色谱法，该方法需要在实验预处理阶段对固体吸附剂进行溶剂解析或热解 析，将有机物转移到溶液或空气中进行测定。
[0004] 在固体吸附剂内有机物含量的检测中，常用的定量方法是标准曲线法，方法以直 接配制的不同浓度的有机物溶液作为标准曲线各点绘制标准曲线，以该标准曲线测量样品 浓度。将实验值扣除样品空白、实验空白或试剂空白后作为检测结果。现有中华人民共和 国国家职业卫生检测标准等标准的检测方法均采用此方法。实验人员在进行样品解析过 程中需要进行一系列操作，包括固体吸附剂管管壁切割、固体吸附剂转移、溶剂解析或热解 析、溶液定容或气体收集等预处理步骤。而在配置标准曲线时总步骤较少，仅需要定量抽取 标准溶液并定容。相比较，待测样品预处理步骤较标准曲线配置步骤多。大部分有机物具 有较强的挥发性，较多的预处理步骤多会增加样品的待测物质的损失，影响结果的准确性。 [000 5]另外，各类固体吸附剂对待测物质均存在一定的吸附性，固体吸附剂内吸附残留 的待测物总量与固体吸附剂种类、待测物理化性质、解析场所环境条件、解析液总量纯度或 解析仪器效率、解析方式、解析时间、实验人员操作手法等有关。预处理过程中的待测物质 的挥发及残留待在固体吸附剂上的待测物质均导致检测值小于实际值，使检测结果产生 一定程度的失真，无法反映检测区域空气中待测物质的实际浓度。
[0006] 因此，本领域亟需要一种新型的技术方案来解决这些问题。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题：针对现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种测定 空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管及其制作方法。
[0008]本发明是这样设计的：测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管，其特征在于： 包括玻璃管封、玻璃管、支撑铁丝、阻隔棉、固体吸附剂保护层、固体吸附剂含标准物质层； 所述的玻璃管两端设有玻璃管封，玻璃管内部由中间向两端依次设置有固体吸附剂含标准 物质层、固体吸附剂保护层、阻隔棉；所述的支撑铁丝呈V形，支撑铁丝贯穿阻隔棉。
[0009] 所述的玻璃管为硬质透明玻璃管。
[0010] 所述的阻隔棉为玻璃丝或者人造棉，阻隔棉的厚度为lmm?5圓。
[0011] 所述的固体吸附剂保护层和固体吸附剂含标准物质层的填充物为活性炭、硅胶或 者高分子多孔微球；所述的固体吸附剂含标准物质层的标准物质为测定有机气体或者蒸汽 含量的标准物质。
[0012] 测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管制造方法，其特征在于：包括下述步 骤，
[0013] 步骤一、利用热拉伸器将玻璃管的一端热拉伸封闭，冷却3秒?10秒后待用；
[0014] 步骤二、利用机械爪将玻璃管放入填充箱中，玻璃管封闭端朝上、竖直放置；
[0015] 步骤三、利用填充设备向玻璃管内填充阻隔棉、V形支撑铁丝、固体吸附剂保护层； 所述的阻隔棉的厚度为lmm?5腕;所述的支撑铁丝的长度为100mm?300圓；所述的固体 吸附剂保护层的厚度为5mm?20mm ;
[0016] 步骤四、将固体吸附剂倒入低端封闭的升降式漏斗型器皿内，通过喷射头向固体 吸附剂低压喷射或者倾倒标准物质；所述的低压为0. IMPa?0. 5MPa ;
[0017]步骤五、利用机械臂将步骤四中的漏斗型器皿下端管口悬停于玻璃管上方，打开 器皿下端的开关，使固体吸附剂进入玻璃管；
[0018] 步骤六、振动机械臂，减小支撑铁丝、阻隔棉、固体吸附剂保护层、固体吸附剂含 标准物质层之间的间隙；
[0019]步骤七、利用填充设备向玻璃管内填充固体吸附剂保护层、V形支撑铁丝、阻隔棉； 所述的固体吸附剂保护层的厚度为5mm?2〇mm ;所述的支撑铁丝的长度为100mm?300mm ; 所述的阻隔棉的厚度为1mm?5mm ;
[0020]步骤八、振动机械臂，减小支撑铁丝、阻隔棉、固体吸附剂保护层、固体吸附剂含标 准物质层之间的间隙；
[0021]步骤九、利用热拉伸器将玻璃管的一端热拉伸封闭，冷却3秒?10秒后取出填充 箱。
[0022]所述的步骤一中的玻璃管在使用前需要清洗、千燥处理；所述的玻璃管的长度为 填充固体物质总长度的（1. 5?2)倍。
[0023]所述的步骤二中的填充箱为封闭结构，内部填充高纯度氮气，填充箱内安装有制 冷装置，控制温度范围为-200°C?0?。
[0024]所述的步骤三、步骤七中的填充设备在使用前需要清洗、干燥处理。
[0025]所述的步骤四中的漏斗型器皿的喷射口为升降式，待机时为上升状态，向固体吸 附剂喷射标准物质时为下降状态；所述的喷射口内径为为漏斗内固体吸附剂上层面积的 1/100 ?1/5。
[0026]所述的步骤四的工作温度为-2〇(TC?(TC。
[0027]通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
[0028]( -）本发明测定有机气体和蒸汽吸附剂管的有益效果
[0029] L提高实验精密度、准确度及重现性：大大降低环境、药品及实验人员操作手法对 实验结果广生的影响，并极大的提高实验结果的重现性。
[0030] 、2、便于实验人员协同工作,提高实验效率：对实验人员的操作水平要求宽泛，实验 结果的准确度与实验人员手法、实验耗时、实验流程相关性低，便于不同实验人员同时进行 大批量实验。
[0031] 3、便于现场作业人员迅速确定样品浓度范围合理确定现场样品采集方案，合理分 配人力及物力：根据国家有关法律、法规、标准及规范规定，现场采样的布点方式及布点数 量与被检测物质浓度范围有关，现场作业人员通过携带与，国家有关法律、法规、标准及规 范规定的浓度范围界限对应浓度的吸附管，通过使用便携式仪器比较检测地点采集的样品 浓度，可以迅速确定布点及采集方案，合理分配人力及物力。
[0032] 4、节省药品，减少实验人员中毒的可能性：有机药品具有易挥发性，且大多数有机 药品具有较大的毒性。部分有机物开封后迅速挥发或被迅速稀释污染，造成大量药品损失， 挥发掉的有机物可能对实验人员造成急性或积累性损害。
[0033] (二）本发明吸附剂管制作方法的有益效果
[0034] 1、自动化程度高，保证吸附管成品质量的稳定性，减少操作人员有机物的接触量， 减少中毒风险
[0035] 2、大大降低不同有机物灌装吸附管时可能产生的交叉污染
[0036] 3、根据有机物熔点、沸点确定灌装时喷射头及灌装箱温度，在不影响溶液流动性 的前提下最大程度减小有机物挥发带来的影响。
[0037] 4、氮气环境下灌装可以保证吸附管内的气体介质为单一组分氮气
[0038] 5、本发明的有机物极少扩散到阻隔棉及管内气体中，固体吸附剂管内气相部分及 固相部分成分稳定。
[0039] 6、测量硅胶管中的甲醇，活性炭管中正己烷的实验结果显示，用固体吸附剂管配 制的标准曲线样品回收率较高，且更接近真实值。用标准溶液配制的标准曲线测量硅胶管 中的甲醇，样品损失率髙达23. 63%，检测结果已无法反映真实值。
[0040]
【权利要求】
1. 测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管，其特征在于：包括玻璃管封（1)、玻璃 管（2)、支撑铁丝（3)、阻隔棉（4)、固体吸附剂保护层（5)、固体吸附剂含标准物质层（6); 所述的玻璃管（2)两端设有玻璃管封（1)，玻璃管（2)内部由中间向两端依次设置有固体吸 附剂含标准物质层（6)、固体吸附剂保护层（5)、阻隔棉（4);所述的支撑铁丝（3)呈V形， 支撑铁丝（3)贯穿阻隔棉（4)。
2. 根据权利要求1所述的测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管，其特征在于： 所述的玻璃管（2)为硬质透明玻璃管。
3. 根据权利要求1所述的测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管，其特征在于： 所述的阻隔棉（4)为玻璃丝或者人造棉，阻隔棉（4)的厚度为1_?5_。
4. 根据权利要求1所述的测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管，其特征在于： 所述的固体吸附剂保护层（5)和固体吸附剂含标准物质层（6)的填充物为活性炭、硅胶或 者高分子多孔微球；所述的固体吸附剂含标准物质层（6)的标准物质为测定有机气体或者 蒸汽含量的标准物质。
5. 测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管制造方法，其特征在于：包括下述步 骤， 步骤一、利用热拉伸器将玻璃管（2)的一端热拉伸封闭，冷却3秒?10秒后待用； 步骤二、利用机械爪将玻璃管（2)放入填充箱中，玻璃管（2)封闭端朝上、坚直放置； 步骤三、利用填充设备向玻璃管（2)内填充阻隔棉（4)、V形支撑铁丝（3)、固体吸附剂 保护层（5);所述的阻隔棉⑷的厚度为1mm?5mm ;所述的支撑铁丝⑶的长度为100mm? 300mm ;所述的固体吸附剂保护层（5)的厚度为5mm?20mm ; 步骤四、将固体吸附剂倒入低端封闭的升降式漏斗型器皿内，通过喷射头向固体吸附 剂低压喷射或者倾倒标准物质；所述的低压为〇. IMPa?0. 5MPa ; 步骤五、利用机械臂将步骤四中的漏斗型器皿下端管口悬停于玻璃管（2)上方，打开 器皿下端的开关，使固体吸附剂进入玻璃管（2); 步骤六、振动机械臂，减小支撑铁丝（3)、阻隔棉（4)、固体吸附剂保护层（5)、固体吸附 剂含标准物质层（6)之间的间隙； 步骤七、利用填充设备向玻璃管（2)内填充固体吸附剂保护层（5)、V形支撑铁丝（3)、 阻隔棉（4);所述的固体吸附剂保护层（5)的厚度为5mm?20mm;所述的支撑铁丝（3)的长 度为100mm?300mm ;所述的阻隔棉⑷的厚度为1mm?5mm ; 步骤八、振动机械臂，减小支撑铁丝（3)、阻隔棉（4)、固体吸附剂保护层（5)、固体吸附 剂含标准物质层（6)之间的间隙； 步骤九、利用热拉伸器将玻璃管（2)的顶端热拉伸封闭，冷却3秒?10秒后取出填充 箱。
6. 根据权利要求5所述的测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管制造方法，其特 征在于：所述的步骤一中的玻璃管（2)在使用前需要清洗、干燥处理；所述的玻璃管（2)的 长度为填充固体物质总长度的1. 5?2倍。
7. 根据权利要求5所述的测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管制造方法，其特 征在于：所述的步骤二中的填充箱为封闭结构，内部填充高纯度氮气，填充箱内安装有制冷 装置，控制温度范围为_200°C?0°C。
8. 根据权利要求5所述的测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管制造方法，其特 征在于：所述的步骤三、步骤七中的填充设备在使用前需要清洗、干燥处理。
9. 根据权利要求5所述的测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管制造方法，其 特征在于：所述的步骤四中的漏斗型器皿的喷射口为升降式，待机时为上升状态，向固体 吸附剂喷射标准物质时为下降状态；所述的喷射口内径为为漏斗内固体吸附剂上层面积的 1/100 ?1/5。
10. 根据权利要求5所述的测定空气中有机气体和蒸汽含量的吸附剂管制造方法，其 特征在于：所述的步骤四的工作温度为-200°C?0°C。
【文档编号】G01N30/56GK104297362SQ201410449921
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月5日 优先权日:2014年9月5日
【发明者】张彬, 孙成勋, 杨晓瑛, 朱宝余, 陈斌, 张赩, 李润琴, 李欣, 关耀华, 孙晔, 张丹, 孟宪超, 刘森, 孙东东, 曲硕, 李智, 陈涛, 徐华雷, 李红彦, 高阳, 王鑫, 曲艺, 赖云飞, 李光日, 朱仁伟, 闫淑梅 申请人:国家电网公司, 吉林省电力有限公司电力科学研究院, 吉林省电力科学研究院有限公司