一种毛细管气相色谱仪的分流/不分流进样口载气控制系统的制作方法与工艺

本发明涉及色谱仪设备领域，具体来说，涉及一种毛细管气相色谱仪的进样口载气控制系统。

背景技术：
气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术，它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。和物理分离比如蒸馏和类似的技术不同气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术将汽化的混合物或气体通过含有某种物质的管基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离这样就是基于时间的差别对化合物进行分离样品经过检测器以后被记录的就是色谱图图，每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。一个气相色谱系统包括：可控而纯净的载气源它能将样品带入GC系统；进样口，它同时还作为液体样品的汽化室；色谱柱，实现随时间的分离；检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应；某种数据处理装置。进样口就是将挥发后的样品引入载气流最常用的进样装置是注射进样口和进样阀；而分流/不分流进样用毛细管柱有两种操作模式：分流模式，毛细管柱有较小的样品容量进样量必须非常少，通常远少于1微升以防止色谱柱超载，如此小的样品量操作起来是很困难的，分流模式提供了一种方法来解决此问题，采用通常的进样量注射进衬管汽化，然后只把其中一部分引入到色谱柱内进行分析，其余大部分按照柱流量和分流流量设定的比例经分流出口放空，分流阀开启并一直维持此状态。汽化的样品在色谱柱（气流阻力大）和分流放空口（气流阻力可调）之间分配，如图1所示；不分流进样模式（如图2），此模式特别适用于低浓度的样品分析，它将样品在不分流进样时间内捕集在柱头，同时在不分流进样时间过后将残留在进样口的样品气体放空。此模式包括两个步骤：1关闭分流阀，，载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配，柱头压力由电子压力控制器EPC调节阀来设定，从而设定流过色谱柱的流速；注射样品，溶剂和样品在汽化室，在载气的推动下按设定的分流时间要求内进入色谱柱，并在柱头产生捕集；2在不分流时间结束之后，打开分流阀，将残留在进样口中的气态样品残留放空。现在流路和分流模式是相同的图1，GC柱箱升高柱温，开始样品组分分离，此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的，溶剂峰将会很大，要采用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离。气相色谱仪的分流/不分流进样口的载气路控制实现方式有多种形式，主要的控制方式分为机械阀手动调节方式和电子阀自动控制方式。机械阀手动调节方式已经在某些方面已经明显落后，而电子阀自动控制方式作为高端气相色谱仪中普遍使用，实现方式也多样化，控制方式是采用分立电子部件设计，分立电子部件独立设计的缺点是可靠性不高，维护复杂、控制系统设计和制造复杂。

技术实现要素：
有鉴于此，需要克服现有技术中的上述缺陷中的至少一个。本发明提供了一种毛细管气相色谱仪的分流/不分流进样口载气控制系统，包括：系统控制单元，所述系统控制单元包括模数转换器、数模转换器、单片机和输出串口，所述单片机与所述模数转换器和所述数模转换器相联，所述输出串口与所述单片机相联，并输出信号；所述系统所完成的功能固化至所述单片机中，形成特定的功能电路；进样口压力控制器，所述进样口压力控制器与与所述模数转换器和所述数模转换器相联相联；隔垫吹扫流量控制器，所述输出串口与隔垫吹扫流量控制器相联；分流流量控制器，所述输出串口与分流流量控制器相联；分流/不分流进样口，所述分流/不分流进样口一端与所述进样口压力控制器相联，另一端与隔垫吹扫流量控制器相联；色谱柱，所述色谱柱与所述分流/不分流进样口相联；其中，所述系统控制单元控制所述分流进样和不分流进样功能的实现；分流进样模式下所述系统控制单元控制所述进样口压力控制器实现柱前压力的输出、控制所述隔垫吹扫流量控制器实现隔垫吹扫流量输出、控制所述分流流量控制器实现分流流量的输出；不分流进样模式下所述系统控制单元控制所述进样口压力控制器实现柱前压力的控制、控制所述隔垫吹扫流量控制器实现隔垫吹扫流量控制，控制所述分流流量控制器在设置的不分流进样时间关闭，完成不分流进样时间后按照设置的流量输出。根据本发明背景技术中对现有技术所述，机械阀手动调节方式已经在某些方面已经明显落后，而电子阀自动控制方式作为高端气相色谱仪中普遍使用，实现方式也多样化，控制方式是采用分立电子部件设计，分立电子部件独立设计的缺点是可靠性不高，维护复杂、控制系统设计和制造复杂；而本发明提供的毛细管气相色谱仪的分流/不分流进样口载气控制系统，通过进样口压力控制器（EPC）、质量流量控制器（MFC）的集成设计实现了毛细管气相色谱仪分流/不分流进样口载气的控制要求，满足分流进样和不分流进样下的压力和流量控制，系统模块化集成设计使分流/不分流进样口载气简单易懂、构造清晰、抗干扰能力强、维护简单，避免了分立器件设计中的抗干扰、调试难度大等问题和生产过程中传感器部件的标定和校准等投入的大量人力物力。另外，根据本发明公开的毛细管气相色谱仪的分流/不分流进样口载气控制系统还具有如下附加技术特征：进一步地，所述输出串口为双串口RE232。进一步地，所述进样口压力控制器为微型电子压力器。进一步地，所述隔垫吹扫流量控制器和所述分流流量控制器为质量流量控制器。系统控制单元在接受到用户设置的分流/不分流进样模式后，按照进样时间程序将控制指令发送到执行部件进样口压力控制器（EPC）、隔垫吹扫流量控制器(MFC1)、分流流量控制器(MFC2)，各控制器在接收到设置指令后自动闭环执行相应的压力和流量控制。系统控制单元主要由单片机(MCU)、模数转换器(AD）、数模转换器（DA）和双串口RE232组成，AD和DA主要完成进样口压力控制器（EPC）的输出设置和状态反馈，双串口RE232主要完成与隔垫吹扫流量控制器（MFC1）、分流流量控制器（MFC2）的输出设置和状态反馈。系统控制单元（MCU）根据用户的设置状态和参数，按照分流或者不分流模式去执行EPC、MFC1、MFC2的设置和反馈状态的监控，是系统满足毛细管气相色谱仪分流进样口和不分流进样口针对的测试样品进样的要求。进样口压力控制器（EPC）是采用美国的微型电子压力控制器VSO-EP，控制器将来自系统控制单元的变化或者固定的模拟电子控制信号转化为变化或者固定的气动输出（气体压力输出），即通过0-5V的模拟信号输入实现进样口压力0-50psi的气体压力控制。VOS-EP控制器具有体积小、控制精度高、响应时间短、气体流路耐腐蚀、内部闭环控制和输出压力传感器反馈等特点，其中具备的内部闭环控制和输出压力传感器反馈功能体现了本设计的集成优点，减少了系统设计中对EPC控制的电子线路设计、维护和传感器校准等设计和生产维护的资源消耗。隔垫吹扫流量控制器（MFC1）和分流流量控制器（MFC2）采用瑞士先进的质量流量控制器MFC（MassFlowControllers），控制器将来自系统控制单元的变化或者固定的数字电子控制信号变化为变化的或者固定的气动输出（气体流量输出）。MFC1输入数字信号0-100mL/min，相应输出流量0-100mL/min，MFC2输入数字信号0-1250mL/min，相应输出流量0-1250mL/min。MFC1和MFC2具有体积小、控制精度高、响应时间短、气体流路耐腐蚀、内部闭环控制和输出流量数字反馈等特点，其中具备的内部闭环控制和输出压力传感器反馈功能体现了本设计的集成优点，减少了系统设计中对MFC控制的电子线路设计、维护和传感器校准等设计和生产维护的资源消耗。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。附图说明本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1分流/不分流进样口系统现有技术分流状态下的示意图；图2分流/不分流进样口系统现有技术不分流状态下的示意图；图3本发明的载气控制系统示意图。其中，11进样口流量控制阀，12隔垫螺母和隔垫，13隔垫吹扫气控制部件，14衬管，15分流阀（开），16分流出口控制部件，17分流阀（关），31系统控制单元，32进样口压力控制器，33隔垫吹扫流量控制器，34分流流量控制器，A载气（He），B色谱柱流量LmL/min。具体实施方式下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。下面将参照附图来描述本发明的毛细管气相色谱仪的分流/不分流进样口载气控制系统，其中图1分流/不分流进样口系统现有技术分流状态下的示意图；图2分流/不分流进样口系统现有技术不分流状态下的示意图；图3本发明的载气控制系统示意图。根据本发明的实施例，如图3所示，本发明提供的毛细管气相色谱仪的分流/不分流进样口载气控制系统，包括：系统控制单元31，所述系统控制单元31包括模数转换器AD、数模转换器DA、单片机MCU和输出串口，所述单片机MCU与所述模数转换器DA和所述数模转换器AD相联，所述输出串口与所述单片机MCU相联，并输出信号，所述系统所完成的功能固化至所述单片机MCU中，形成特定的功能电路；进样口压力控制器EPC（32），所述进样口压力控制器EPC（32）与所述模数转换器AD和所述数模转换器DA相联相联；隔垫吹扫流量控制器MFC1（33），所述输出串口与隔垫吹扫流量控制器相联MFC1（33）；分流流量控制器MFC2（34），所述输出串口与分流流量控制器MFC2（34）相联；分流/不分流进样口，所述分流/不分流进样口一端与所述进样口压力控制器EPC（32）相联，另一端与隔垫吹扫流量控制器MFC1（33）相联；色谱柱，所述色谱柱与所述分流/不分流进样口相联。根据本发明背景技术中对现有技术所述，机械阀手动调节方式已经在某些方面已经明显落后，而电子阀自动控制方式作为高端气相色谱仪中普遍使用，实现方式也多样化，控制方式是采用分立电子部件设计，分立电子部件独立设计的缺点是可靠性不高，维护复杂、控制系统设计和制造复杂；而本发明提供的毛细管气相色谱仪的分流/不分流进样口载气控制系统，通过进样口压力控制器（EPC）、质量流量控制器（MFC）的集成设计实现了毛细管气相色谱仪分流/不分流进样口载气的控制要求，满足分流进样和不分流进样下的压力和流量控制，系统模块化集成设计使分流/不分流进样口载气简单易懂、构造清晰、抗干扰能力强、维护简单，避免了分立器件设计中的抗干扰、调试难度大等问题和生产过程中传感器部件的标定和校准等投入的大量人力物力。根据本发明的一些实施例，所述输出串口为双串口RE232。根据本发明的一些实施例，所述进样口压力控制器EPC（32）为微型电子压力器。根据本发明的一些实施例，所述隔垫吹扫流量控制器MFC1（33）和所述分流流量控制器MFC2（34）为质量流量控制器。根据本发明的一些实施例，如图3所示，分流/不分流进样口是毛细管气相色谱仪最常用的进样口，它既可用作分流进样口，也可用作不分流进样口。分流/不分流进样口与分流/不分流进样口载气控制系统的结合实现了毛细管气相色谱仪的分流进样和不分流进样功能的实现。分流进样模式下所述系统控制单元控制进样口压力控制器EPC（32）实现柱前压力的输出、控制隔垫吹扫流量控制器MFC1（33）实现隔垫吹扫流量输出、控制分流流量控制器MFC2（34）实现分流流量的输出。不分流进样模式下系统控制单元控制进样口压力控制器EPC（32）实现柱前压力的控制、控制隔垫吹扫流量控制器MFC1（33）实现隔垫吹扫流量控制，控制分流流量控制器MFC2（34）在设置的不分流进样时间内关闭，完成不分流进样时间后按照设置的流量输出。系统控制单元31在接受到用户设置的分流/不分流进样模式后，按照进样时间程序将控制指令发送到执行部件进样口压力控制器EPC（32）、隔垫吹扫流量控制器MFC1(33)、分流流量控制器MFC2(34)，各控制器在接收到设置指令后自动闭环执行相应的压力和流量控制。系统控制单元主要由单片机MCU、模数转换器AD、数模转换器DA和双串口RE232组成，AD和DA主要完成进样口压力控制器EPC（32）的输出设置和状态反馈，双串口RE232主要完成与隔垫吹扫流量控制器MFC1（33）、分流流量控制器MFC2（34）的输出设置和状态反馈。系统控制单元31中的单片机MCU根据用户的设置状态和参数，按照分流或者不分流模式去执行EPC、MFC1、MFC2的设置和反馈状态的监控，是系统满足毛细管气相色谱仪分流进样口和不分流进样口针对的测试样品进样的要求。进样口压力控制器EPC（32）是采用美国的微型电子压力控制器VSO-EP，控制器将来自系统控制单元的变化或者固定的模拟电子控制信号转化为变化或者固定的气动输出（气体压力输出），即通过0-5V的模拟信号输入实现进样口压力0-50psi的气体压力控制。VOS-EP控制器具有体积小、控制精度高、响应时间短、气体流路耐腐蚀、内部闭环控制和输出压力传感器反馈等特点，其中具备的内部闭环控制和输出压力传感器反馈功能体现了本设计的集成优点，减少了系统设计中对EPC控制的电子线路设计、维护和传感器校准等设计和生产维护的资源消耗。隔垫吹扫流量控制器MFC1（33）和分流流量控制器MFC2（34）采用瑞士先进的质量流量控制器MFC（MassFlowControllers），控制器将来自系统控制单元的变化或者固定的数字电子控制信号变化为变化的或者固定的气动输出（气体流量输出）。MFC1输入数字信号0-100mL/min，相应输出流量0-100mL/min，MFC2输入数字信号0-1250mL/min，相应输出流量0-1250mL/min。MFC1和MFC2具有体积小、控制精度高、响应时间短、气体流路耐腐蚀、内部闭环控制和输出流量数字反馈等特点，其中具备的内部闭环控制和输出压力传感器反馈功能体现了本设计的集成优点，减少了系统设计中对EPC控制的电子线路设计、维护和传感器校准等设计和生产维护的资源消耗。尽管参照本发明的多个示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述，但是必须理解，本领域技术人员可以设计出多种其他的改进和实施例，这些改进和实施例将落在本发明原理的精神和范围之内。具体而言，在前述公开、附图以及权利要求的范围之内，可以在零部件和/或者从属组合布局的布置方面作出合理的变型和改进，而不会脱离本发明的精神。除了零部件和/或布局方面的变型和改进，其范围由所附权利要求及其等同物限定。