一种测定钨精矿中锡含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定钨精矿中锡含量的方法，该方法是通过一种由无水硼砂、硼酸和锌粉组成的复合熔炼剂将钨精矿样品熔炼后，采用浓盐酸浸出，浸出液经氧化后，过滤分离，得到含锡溶液，所得含锡溶液经铁粉还原后，以淀粉一碘化钾溶液作为指示剂，采用碘酸钾标准溶液滴定反应液至终点；并根据滴定结果计算钨精矿中锡的质量百分含量；该测试方法过程简单，成本低，能快速准确测定钨精矿中锡含量，克服了现有技术中对钨精矿中锡含量的测定的常规方法存在的缺陷，如碘酸钾容量法存在测定过程复杂，测定不准确；而原子吸收光谱法需要使用昂贵的先进仪器，测试成本大等缺陷。
【专利说明】一种测定钨精矿中锡含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种测定钨精矿中锡含量的方法，属于化验分析领域。
【背景技术】
[0002] 在钨精矿冶炼过程中，锡的存在会对其机械性能和物理性能有严重影响，根据YS/ T 231-2007要求，在钨精矿销售过程中提交的产品质量标准需报出钨精矿中锡的质量分 数。
[0003] 目前对于钨精矿中测定锡的方法，主要采用碘酸钾容量法和氢化物发生器原子吸 收光谱法。因此，一般的公司都采用这两种方法进行分析。碘酸钾容量法主要是在对于样 品的前期处理，一般采用单纯的锌粉和盐类来进行分解，后加氧化剂将钨蓝氧化。现在存在 的问题就是，锡分离不完全，加了动物胶生产凝聚沉淀，过滤费时，终点不完全。若采用原子 吸收需精密仪器，氢化物发生器的使用周期不长，成本消耗大。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术中对钨精矿中锡含量的测定的常规方法，如碘酸钾容量法存在测定 过程复杂，测定不准确；而原子吸收需要使用昂贵的先进仪器，测试成本大等缺陷；本发明 的目的是在于提供一种测试过程简单，成本低，能快速准确测定钨精矿中锡含量的方法。
[0005] 本发明提供了一种测定钨精矿中锡含量的方法，该方法包括以下步骤：
[0006] 步骤一：熔炼和浸出
[0007] 将钨精矿试样和复合熔炼剂混合后，置于750?850°C高温下进行熔炼，熔炼所得 产物经冷却后，采用浓度为8?10m 〇l/L的70?90°C热盐酸浸出，得到盐酸浸出液；所述 的复合熔炼剂由无水硼砂、硼酸和锌粉按质量比1. 5?2. 5:0. 5?1. 5:8?10组成；
[0008] 步骤二：分离提纯
[0009] 在步骤一所得盐酸浸出液中加入高锰酸钾进行氧化后，过滤分离，得到含锡溶 液；
[0010] 步骤三：滴定
[0011] 在步骤二所得含锡溶液中加入过量铁粉，在隔绝空气环境下，加热进行还原反应， 还原反应完成后，冷却反应液至室温；以淀粉一碘化钾溶液作为指示剂，采用碘酸钾标准溶 液滴定反应液至终点；并根据滴定结果计算钨精矿中锡的质量百分含量。
[0012] 本发明的测定钨精矿中锡含量的方法还包括以下优选方案：
[0013] 优选的方案中复合熔炼剂由无水硼砂、硼酸和锌粉按质量比1. 8?2. 2:0. 8? 1. 2:8. 5?9. 5组成，质量比最优选为2:1:9。
[0014] 优选的方案中复合熔炼剂加入量为钨精矿试样质量的5?25倍；最优选为5?10 倍。优选的复合熔炼剂及合适的加入量更有利于钨精矿样品的溶解及锡的充分还原。
[0015] 优选的方案中烙炼时间为15?25min ;最优选为20min。
[0016] 优选的方案中步骤一中采用浓度为8. 5?9. 5mol/L的浓盐酸在加热到75?85°C 温度条件下对熔炼产物进行浸出。最优选的盐酸浓度为9mol/L，最优选的温度为80°C。优 选的盐酸浓度和浸出温度有利更有利于钨锡分离，并且高浓度盐酸对后续的高锰酸钾氧化 处理后无需动物胶凝聚，大大提高了过滤分离速度。
[0017] 优选的方案中锡的质量百分含量按如下公式计算：
[0018]
【权利要求】
1. 一种测定钨精矿中锡含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一：熔炼和浸出 将钨精矿试样和复合熔炼剂混合后，置于750?850°C高温下进行熔炼，熔炼所得产物 经冷却后，采用浓度为8?10mol/L的70?90°C热盐酸浸出，得到盐酸浸出液；所述的复 合熔炼剂由无水硼砂、硼酸和锌粉按质量比1. 5?2. 5:0. 5?1. 5:8?10组成； 步骤二：分离提纯 在步骤一所得盐酸浸出液中加入高锰酸钾进行氧化后，过滤分离，得到含锡溶液； 步骤三：滴定 在步骤二所得含锡溶液中加入过量铁粉，在隔绝空气环境下，加热进行还原反应，还原 反应完成后，冷却反应液至室温；以淀粉一碘化钾溶液作为指示剂，采用碘酸钾标准溶液滴 定反应液至终点；并根据滴定结果计算钨精矿中锡的质量百分含量。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的复合熔炼剂由无水硼砂、硼酸和锌粉 按质量比1. 8?2. 2:0. 8?1. 2:8. 5?9. 5组成。
3. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的复合熔炼剂由无水硼砂、硼酸和锌粉 按质量比2:1:9组成。
4. 如权利要求1?3任一项所述的方法，其特征在于，所述的复合熔炼剂加入量为钨精 矿试样质量的5?25倍。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的熔炼时间为15?25min。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中采用浓度为8. 5?9. 5mol/L的浓 盐酸在加热到75?85°C温度条件下对熔炼产物进行浸出。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，锡的质量百分含量按如下公式计算：
其中， T一碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，单位为g/mL ; V-滴定消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为mL ; m-称取试样的重量，单位为g。
8. 如权利要求7所述的方法，其特征在于，碘酸钾标准溶液对锡的滴定度是通过碘酸 钾标准溶液对锡标准溶液的滴定确定，计算公式如下：
其中， T一碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，单位为g/mL ; P-锡标准溶液的浓度，单位为g/mL ; L一移取锡标准溶液的体积,单位为mL ; ^一标定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为mL ; %-空白试液消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为mL。
【文档编号】G01N21/79GK104215634SQ201410471340
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】张艳, 吴远婵, 曹年凤 申请人:湖南有色新田岭钨业有限公司