基于薄层扩散模型测量金属熔体扩散的设备及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于薄层扩散模型测量金属熔体扩散的设备及其应用，其特征是：在真空腔体中设置一框架，在框架中固定设置以石墨为材质的扩散台，扩散台为一呈竖直固定的柱状体，在扩散台的外围设置由钨棒组成的加热器件；扩散台为一组件，包括固定底座、多层厚度一致的石墨薄片、不锈钢棒和“C”型框架。在扩散台中分别设置有第一样品柱腔、第二样品柱腔，第一样品柱腔处于扩散台的中心位置，第二样品柱腔处在第一样品柱腔的左侧下方位置；扩散台分别具有预热状态位、熔接状态位和冷却状态位，本发明使得利用基于薄层扩散模型对金属熔体扩散系数进行精确测量得以实现，为从事相关的金属研究及铸造提供可靠的依据。
【专利说明】基于薄层扩散模型测量金属熔体扩散的设备及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种基于薄层扩散模型测量金属熔体扩散的设备及扩散样品制备方法，用于二元或多元合金或其它非金属材料在熔融态下互扩散系数的测量。
【背景技术】
[0002]对于常温下液体扩散的研究已有前人做过大量研究，如硫酸铜溶液于水中扩散等。但由于技术条件的限制，迄今为止对于高温熔融金属合金熔体还没有较好的扩散设备。
[0003]金属熔体的扩散行为在熔体的凝固过程中扮演重要角色，是影响晶体形核和长大过程的关键动力学参数。在一些合金体系的研究中发现，改变熔体的扩散系数能够直接改变凝固组织的成分分布和微观形貌，因此，金属熔体的扩散系数也是进行金属材料设计的必备参数之一。考虑到金属熔体是一类特殊的无序结构体系，其结构相对简单，可以用硬球密堆积模型来描述，因此研究这样一种体系的质量输运性质，有助于深入认识无序态系统的传质过程的一般规律。对于某些独特的合金体系，其熔体的扩散行为相应地表现出特殊性，例如，在块体金属玻璃合金熔体中，其扩散系数比一般简单金属熔体小2-3个数量级，表现出典型的慢的扩散行为，因此研究熔体的扩散系数也是认识合金熔体性质的重要方面。从1855菲克扩散定律的发现和1905年爱因斯坦发表的关于布朗运动的论文以来，人们对液体扩散现象的研究已经有一百多年的历史了，但人们对液态金属扩散行为的研究只有几十年的时间，测量技术和理论都不成熟。比如，用不同的方法测量同一体系的扩散系数往往差异很大，有的差别甚至超过I倍。剪切单元方法被认为是比较精确的方法之一，其主要思想一是在两扩散样品达到预设保温温度之前时彼此分离，避免在升温过程中的原子扩散，另一是在完成保温过程之后将扩散偶分离为多个小单元，以避免冷却过程中的原子扩散。在已有的剪切单元法中是采用旋转方式进行，构建的模型与所选材质有很大关系，而且由于所构建的扩散台中心由中心轴占据，对于实验过程中产生问题较多，不利于X射线测试设备进行原位测量。
[0004]在申请号为:201310153997.X，名称为一种多层平动剪切单元法测量金属熔体扩散的设备的发明专利申请文件中，公开了一种多层平动剪切单元法测量金属熔体扩散的设备。在该发明设备的结构设置上，采用的形式是在扩散台中分别设置有第一样品柱腔、第二样品柱腔和预设样品柱腔，第一样品柱腔和第二样品柱腔是以第一样品柱腔在上、第二样品柱腔在下处在同一竖直轴线位置上，预设样品柱腔处在第一样品柱腔的左侧，在扩散台的中部(第一样品柱腔第二样品柱腔之间)设置一片可独立向右推移的熔接石墨片。其在方法上采用了以下三个步骤:
[0005]步骤一:设置扩散台为预热状态位，将两根第一样品分别置于第一样品腔和预设样品腔中，将第二样品置于第二样品腔；按设定的工艺条件对扩散台进行加热，使分处在第一样品腔和预设样品腔中和第二样品腔中的第一样品和第二样品均熔融为液态；
[0006]步骤二:向右侧推移熔接石墨片，使扩散台处在熔接状态位，由熔接石墨片将在预设样品腔中熔融为液态的第一样品利用熔接石墨片中的左侧竖向通孔转移在第一样品腔和第二样品腔之间，使第一样品和第二样品在竖向对接形成扩散偶；按设定的工艺条件对扩散台进行保温，使得第一样品与第二样品完成扩散；
[0007]步骤三:待扩散过程结束后，向右侧推动右移石墨片，使扩散台处在冷却状态位，扩散偶因此在竖向分割成相互隔离的各样品段。
[0008]该发明的结构形式和方法都是基于半无限体扩散偶模型来测量金属熔体扩散，所谓半无限体扩散偶模型就是将两个半无限长试样对接而成一对半无限体扩散偶。如该发明申请所示第一样品和第二样品为组成半无限扩散偶的两个半无限长试样。通过该发明的结构形式和方法可以使两个半无限长试样在熔融状态下对接成一对半无限扩散偶。
[0009]在实际中，并不是所有的扩散问题都能满足“无限大介质”这一条件，换句话说不是所有的扩散介质都是无限长的，即半无限体扩散偶模型有局限性。多数情况下，扩散介质是有限大的，这意味着扩散介质中存在边界，不能通过半无限体扩散偶模型来测量和求解扩散系数，此时可以通过薄层扩散模型来测量和求解扩散系数。但以ZL201310153997.X中公开的技术方案是不能实现基于薄层扩散模型测量金属熔体扩散系数。
【发明内容】
[0010]本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种基于薄层扩散模型测量金属熔体扩散的设备及其应用，以期能够基于薄层扩散模型对金属熔体扩散系数进行精确的测量，为从事相关的金属研究及铸造提供可靠的依据。
[0011]本发明为解决技术问题采用如下技术方案:
[0012]本发明基于薄层扩散模型测量金属熔体扩散的设备的结构特点是:
[0013]在真空腔体中设置一框架，在所述框架中固定设置以石墨为材质的扩散台，在所述扩散台的外围设置加热器；在所述扩散台中分别设置有第一样品柱腔和第二样品柱腔，所述第一样品柱腔处于扩散台的中心位置，所述第二样品柱腔处在所述第一样品柱腔的左侧下方位置；
[0014]所述扩散台是由呈水平的长条状石墨片层层叠压构成，包括:一组可向右推移的右移石墨片、一组固定设置的固定石墨片，以及一片可独立向右推移的溶接石墨片；
[0015]所述熔接石墨片处在第一样品柱腔的底部，与所述熔接石墨片上下相邻的是右移石墨片，在所述溶接石墨片的上方和下方，各片右移石墨片和各片固定石墨片间隔设置；
[0016]在所述右移石墨片、固定石墨片和熔接石墨片上分别设置有竖向通孔，包括:在所述右移石墨片和固定石墨片上均呈一左一右分别设置有左侧竖向通孔和右侧竖向通孔，在所述熔接石墨片上仅在左侧设置一左侧竖向通孔；所述第一样品柱腔和第二样品柱腔是由分别设置在右移石墨片、固定石墨片和熔接石墨片上对应位置上的竖向通孔串联形成；
[0017]所述扩散台有三个状态位:
[0018]预热状态位:所述右移石墨片、固定石墨片和熔接石墨片中各左侧竖向通孔在同一竖直位置上对齐贯通形成第二样品柱腔；所述右移石墨片、固定石墨片和熔接石墨片的各右侧竖向通孔在同一竖直位置上对齐贯通形成第一样品柱腔；
[0019]溶接状态位:所述右移石墨片和固定石墨片保持在预热状态位上，所述溶接石墨片以其左侧竖向通孔与第一样品柱腔的底部贯通呈熔接状态；
[0020]冷却状态位:所述固定石墨片和熔接石墨片保持在熔接状态位上，所述右移石墨片中的竖向通孔与固定石墨片和熔接石墨片中的竖向通孔相错位，使所述第一样品柱腔和熔接石墨片中左侧竖向通孔在竖向分割为相互隔离的各柱腔。
[0021]本发明制备扩散样品的方法的特点是是按如下过程进行:
[0022]步骤一:设置扩散台为预热状态位，将第一样品置于第一样品腔中，将第二样品置于第二样品腔；按设定的工艺条件对扩散台进行加热，使分处在第一样品腔和第二样品腔中的第一样品和第二样品均为熔融液态；
[0023]步骤二:向右侧推移熔接石墨片，使扩散台处在熔接状态位，由熔接石墨片将在第二样品腔中熔融为液态的第二样品利用熔接石墨片中的左侧竖向通孔转移在第一样品腔底端，同时切除第一样品腔下端的一段样品，使第一样品和第二样品在竖向对接良好，开始扩散；按设定的工艺条件对扩散台进行保温，使得第一样品与第二样品完成扩散；
[0024]步骤三:待扩散过程结束后，向右侧推动右移石墨片，使扩散台处在冷却状态位，扩散后的第一样品因此在竖向分割成相互隔离的各样品段；继而向所述真空腔体中导入冷却气体，使各样品段冷却凝固即得扩散样品。
[0025]与已有技术相比，本发明有益效果体现在:
[0026]1、本发明通过推动熔接石墨片，使第二样品薄层处在第一样品下端，形成薄层扩散源，即第二样品薄层与第一样品在熔融状态下对接，形成扩散。本发明使基于薄层扩散模型测量金属熔体扩散系数得以实现，
[0027]2、已有技术中的多层平动剪切单元法中基于半无限体扩散偶模型测量金属熔体扩散系数的技术方案是将一小段预设样品从预设样品腔中推入到第一样品腔和第二样品腔之间完成熔接，形成扩散。其第一样品是由熔接状态前处于不同实验环境下的两处样品熔接而成的，相比较而言，本发明只需将第二样品薄层推到第一样品下端完成熔接即可，保证了第一样品的实验环境一致性，扩散实验过程对实验环境要求非常高，本发明使得实验测量结果更加精确。已有技术中将小段预设样品推入到第一样品腔和第二样品腔之间，需在第一样品下表面与小段预设样品上表面、小段预设样品下表面与第二样品两处进行熔接，这并不能很好地确保第一样品、小段预设样品和第二样品很好地完成熔接，存在实验操作的可靠性问题。本发明通过推动熔接石墨片，直接将第二样品薄层推到石墨扩散台的中心位置，只在一处熔接，即薄层的上表面与第一样品的下表面之间的熔接，同时切除了第一样品下端的一小段样品，保证与第一样品下端熔接情况良好，形成扩散。
[0028]3、本发明中第二样品柱腔处在第一样品柱腔的左侧下方位置，熔接石墨片处在石墨片层下部位置，实验所需的第二样品用量相比于原发明要少得多，并且本发明不需要在已有技术中的所述的第一样品左侧另设一处预设样品腔。本发明以减少样品腔、改变第二样品腔的位置与长短，明显减少了实验所需的样品数量，这使得本发明中扩散样品制备方法更为简单，易于实现，可广泛应用于教学、实验、科研以及生产等各种场合中。
[0029]4、已有多层平动的剪切单元法中，由于采用的是半无限体扩散偶模型来测量液态金属扩散系数，在实验过程中需要多层薄片。本发明基于薄层扩散模型所需要的石墨薄片数目仅为已有技术中多层平动剪切单元法所需石墨薄片数目的一半，显著降低了石墨扩散台的加工、安装和实验操作难度。
[0030]5、扩散实验过程对实验环境要求非常高。实验过程中石墨片层的移动会造成熔体对流，对实验结果产生影响。本发明中由于所需石墨薄片数量减少，使得扩散过程中人为造成的对流减少，还因为本发明只需在一处熔接，并非如已有技术中需要在两处进行熔接，进一步减少了人为造成的熔体对流，提高了扩散实验结果的准确性。
【专利附图】
【附图说明】
[0031]图1为以本发明构成的测试系统示意图；
[0032]图2为本发明扩散台结构示意图；
[0033]图3a为本发明中扩散台装配示意图；
[0034]图3b为本发明中石墨片结构示意图；
[0035]图4a为本发明中扩散台第一状态位示意图；
[0036]图4b为本发明中扩散台第二状态位示意图；
[0037]图4c为本发明中扩散台第三状态位示意图；
[0038]图中标号:I真空腔体；2框架；3加热器件；4扩散台；5左立柱；6右立柱；7a第一样品柱腔；7b第二样品柱腔；8熔接石墨片；9为“L”型支架；9a盲孔；10固定管；11为“C”型框架；12水平推杆；13抽真空端口 ； 14温控仪；15冷却气体导入端口 ；16气瓶；17真空泵组；
【具体实施方式】
[0039]参见图1和图2，本实施例中基于薄层扩散模型的测量金属熔体扩散的设备的结构形式是:
[0040]在真空腔体I中设置一框架2，在框架2中利用固定管10设置以石墨为材质的扩散台4，在扩散台4的外围设置加热器3 ;在扩散台中分别设置有第一样品柱腔7a和第二样品柱腔7b，第一样品柱腔7a处于扩散台的中心位置，第二样品柱腔7b处在第一样品柱腔7a的左侧下方位置。
[0041]如图3a和图3b所示，扩散台4是由呈水平的长条状石墨片层层叠压构成，包括:一组可向右推移的右移石墨片4a、一组固定设置的固定石墨片4b，以及一片可独立向右推移的熔接石墨片8。
[0042]熔接石墨片8处第一样品柱腔7a的底部，与熔接石墨片8上下相邻的是右移石墨片4a，在熔接石墨片8的上方和下方，各片右移石墨片4a和各片固定石墨片4b —一间隔设置。
[0043]在右移石墨片4a、固定石墨片4b和熔接石墨片8上分别设置有竖向通孔，包括:在右移石墨片4a和固定石墨片4b上均呈一左一右分别设直有左侧竖向通孔和右侧竖向通孔，在熔接石墨片8上仅在左侧设置一左侧竖向通孔；第一样品柱腔7a和第二样品柱腔7b是由分别设置在右移石墨片4a、固定石墨片4b和熔接石墨片8上对应位置上的竖向通孔串联形成。
[0044]扩散台具有三个状态位:
[0045]图4a所不的预热状态位:右移石墨片4a、固定石墨片4b和溶接石墨片8中各左侧竖向通孔在同一竖直位置上对齐贯通形成第二样品柱腔7b ;右移石墨片4a、固定石墨片4b和熔接石墨片8的各右侧竖向通孔在同一竖直位置上对齐贯通形成第一样品柱腔7a。
[0046]图4b所示的熔接状态位:右移石墨片4a和固定石墨片4b保持在预热状态位上，熔接石墨片8以其左侧竖向通孔与第一样品柱腔7a的底部贯通呈熔接状态。
[0047]图4c所示的冷却状态位:固定石墨片4b和熔接石墨片8保持在熔接状态位上，右移石墨片4a中的竖向通孔与固定石墨片4b和熔接石墨片8中的竖向通孔相错位，使第一样品柱腔7a和熔接石墨片8中左侧竖向通孔在竖向分割为相互隔离的各柱腔。
[0048]具体实施中相应的设置也包括:
[0049]各固定石墨片4b串联在右立柱6上,设直各右移石墨片4a串联在左立柱5上,其中右立柱6为固定设置，左立柱5可在“C”型框架11的推动下带动各右移石墨片4a同步向右移动。在熔接石墨片8的左侧设置水平推杆12，用以推动熔接石墨片8呈水平移动。
[0050]如图2所示，一对“L”型支架9相互扣合形成一矩形内腔，扩散台4相吻合在该矩形内腔中，在“L”型支架9上均勻分布有轴向卡槽,加热器件3定位在各轴向卡槽中,用于对扩散台进行加热，在“L”型支架9中沿轴向设置有盲孔9a，用于固定L型支架。在“L”型支架9侧壁上不同位置设置有小孔，用于放置热电偶进行温度测量。
[0051]如图1所示，在真空腔体I的底部分别设置有抽真空端口 13和冷却气体导入端口15，在真空泵组17的控制下通过抽真空端口 13对真空腔体I进行抽真空处理；气瓶16通过冷却气体导入端口 15向真空腔体I中注入冷却气体。
[0052]温控仪14是用于按照设定的温度控制曲线对扩散台进行加热、保温和降温控制，并记录温度变化曲线，记录保温时间和扩散余温的降温时间。
[0053]第一样品和第二样品均为Φ1.5mm棒状待测金属材料，利用真空电弧熔炼吸铸炉制取而成，成分精确且均匀。
[0054]本实施例中制备扩散样品的方法是按如下过程进行:
[0055]步骤一:设置扩散台为预热状态位，将第一样品置于第一样品腔7a中，将第二样品置于第二样品腔7b ;按设定的工艺条件对扩散台进行加热，使分处在第一样品腔7a和第二样品腔7b中的第一样品和第二样品均熔融为液态。
[0056]步骤二:向右侧推移熔接石墨片8，使扩散台处在熔接状态位，由熔接石墨片8将在第二样品腔7b中熔融为液态的第二样品利用熔接石墨片8中的左侧竖向通孔转移在第一样品腔7a底端，同时切除第一样品腔7a下端的一小段样品,使第一样品和第二样品在竖向对接良好，开始扩散；按设定的工艺条件对扩散台进行保温，使得第一样品与第二样品完成扩散。
[0057]步骤三:待扩散过程结束后，向右侧推动右移石墨片4a，使扩散台处在冷却状态位，扩散后的第一样品因此在竖向分割成相互隔离的各样品段；继而向真空腔体I中导入冷却气体，使各样品段冷却凝固即得扩散样品，冷却气体采用体积百分比达到99.99%的高纯氮气，以防止样品氧化和石墨燃烧。
【权利要求】
1.一种基于薄层扩散模型测量金属熔体扩散的设备，其特征是: 在真空腔体(I)中设置一框架(2)，在所述框架(2)中固定设置以石墨为材质的扩散台(4)，在所述扩散台(4)的外围设置加热器(3);在所述扩散台(4)中分别设置有第一样品柱腔(7a)和第二样品柱腔(7b)，所述第一样品柱腔(7a)处于扩散台的中心位置，所述第二样品柱腔(7b)处在所述第一样品柱腔(7a)的左侧下方位置； 所述扩散台(4)是由呈水平的长条状石墨片层层叠压构成，包括:一组可向右推移的右移石墨片(4a)、一组固定设置的固定石墨片(4b),以及一片可独立向右推移的溶接石墨片⑶； 所述熔接石墨片(8)处在第一样品柱腔(7a)的底部，与所述熔接石墨片(8)上下相邻的是右移石墨片(4a),在所述溶接石墨片(8)的上方和下方，各片右移石墨片(4a)和各片固定石墨片(4b) —一间隔设置； 在所述右移石墨片(4a)、固定石墨片(4b)和熔接石墨片(8)上分别设置有竖向通孔，包括:在所述右移石墨片(4a)和固定石墨片(4b)上均呈一左一右分别设置有左侧竖向通孔和右侧竖向通孔，在所述熔接石墨片(8)上仅在左侧设置一左侧竖向通孔；所述第一样品柱腔(7a)和第二样品柱腔(7b)是由分别设置在右移石墨片(4a)、固定石墨片(4b)和熔接石墨片(8)上对应位置上的竖向通孔串联形成； 所述扩散台有三个状态位: 预热状态位:所述右移石墨片(4a)、固定石墨片(4b)和熔接石墨片(8)中各左侧竖向通孔在同一竖直位置上对齐贯通形成第二样品柱腔(7b);所述右移石墨片(4a)、固定石墨片(4b)和熔接石墨片的各右侧竖向通孔在同一竖直位置上对齐贯通形成第一样品柱腔(7a)； 熔接状态位:所述右移石墨片(4a)和固定石墨片(4b)保持在预热状态位上，所述熔接石墨片(8)以其左侧竖向通孔与第一样品柱腔(7a)的底部贯通呈熔接状态； 冷却状态位:所述固定石墨片(4b)和熔接石墨片(8)保持在熔接状态位上，所述右移石墨片(4a)中的竖向通孔与固定石墨片(4b)和熔接石墨片⑶中的竖向通孔相错位，使所述第一样品柱腔(7a)和熔接石墨片(8)中左侧竖向通孔在竖向分割为相互隔离的各柱腔。
2.一种以权利要求1所述设备制备扩散样品的方法，其特征是按如下过程进行: 步骤一:设置扩散台为预热状态位，将第一样品置于第一样品腔(7a)中，将第二样品置于第二样品腔(7b);按设定的工艺条件对扩散台进行加热，使分处在第一样品腔(7a)和第二样品腔(7b)中的第一样品和第二样品均为熔融液态； 步骤二:向右侧推移熔接石墨片(8)，使扩散台处在熔接状态位，由熔接石墨片(8)将在第二样品腔(7b)中熔融为液态的第二样品利用熔接石墨片(8)中的左侧竖向通孔转移在第一样品腔(7a)底端，同时切除第一样品腔(7a)下端的一段样品,使第一样品和第二样品在竖向对接良好，开始扩散；按设定的工艺条件对扩散台进行保温，使得第一样品与第二样品完成扩散； 步骤三:待扩散过程结束后，向右侧推动右移石墨片(4a)，使扩散台处在冷却状态位，扩散后的第一样品因此在竖向分割成相互隔离的各样品段；继而向所述真空腔体(I)中导入冷却气体，使各样品段冷却凝固即得扩散样品。
【文档编号】G01N1/28GK104198339SQ201410475922
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】张博, 钟浪祥, 宛波, 耿永亮 申请人:合肥工业大学