一种大容量全自动顶空进样装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种大容量全自动顶空进样装置，包括机箱、升降装置、进样取样装置和保温盒，所述升降装置位于机箱底部，所述保温盒与进样取样装置位于机箱上部，所述升降装置由升降电机、定力矩联轴器和剪力升降台连接组成，所述剪力升降台上放置待分析样品瓶；本实用新型的有益效果是，待分析样品瓶采用250mL大容量样品瓶，解决了取样不均和代表性差的问题；升降装置采用连杆铰接剪式、螺旋驱动样品瓶升降台结构；待分析样品瓶升降台采用定扭矩驱动模式，实现样品瓶放入位/进样位自定位功能；取样管路和进样阀带自动反吹清洗系统，避免了样品交叉污染；取样泵和进样阀配合，负压取样，采样压力恒定，重现性好。
【专利说明】一种大容量全自动顶空进样装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及用于溶剂残留气相色谱分析的一种样品前处理装置，可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测，是进行气相色谱分析样品前处理和自动进样的选择方式之一，具体为一种大容量全自动顶空进样装置。
【背景技术】
[0002]复合材料是一种常用的包装材料，集合多种高聚物材料的优良性能于一体，可以有效延长产品的保质期。复合包装的溶剂残留一般产生于油墨、溶剂、生产工艺过程，油墨的质量性能、稀释溶剂的干燥速度、机器的性能、环境、包装结构都会影响到溶剂残留量。当前国内的包装彩印行业主要使用的还是有机油墨，以高温烘干为主要的有机溶剂去除方式，但是油墨中所含不等量的甲苯、丁酮、乙酯等溶剂挥发速度并不相同，这就造成了各种溶剂残留量数值不一。当溶剂残留量超过一定限度时，就会对包装内容物造成污染，进而对消费者的健康带来危害。复合包装的溶剂残留一般在印刷后取样检测，检测方法及标准依照国标和行业规范或标准，包装食品类溶剂残留总量应<5mg/m2，其中苯类溶剂残留量(0.01mg/m2 (不得检出)ο
[0003]通常在包装内的残留溶剂主要含有甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质，依据具体使用的材料以及油墨而存在差异。对软包装厂而言，造成溶剂残留超标的因素较多，例如:基材选择不当、生产工艺不规范、设备简陋老化、生产各环节缺少必需的检测控制等。此外，软包装生产设备若是存在烘道加热温度不合适、烘干风量不足、添加剂涂布不均匀、生产速度不合理等现象也会引起复合包装的溶剂残留量超标。实际上，对于原材料和制成品进行溶剂残留量检测都是必要的，软包装厂可以根据实际的检测结果，相应调整生广原材料和工艺，以有效提闻广品的质量。
[0004]复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。
[0005]我国在1996年6月I日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月I日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，2002年修订的我国《YBB00132002药品包装用复合膜、袋通则(试行)》规定苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2。欧美发达国家一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。新的国家标准中要求总溶剂残留量低于5mg/m2，同时苯类溶剂不得检出。
[0006]大容量全自动顶空进样装置正是为了满足相关领域分析检验要求而发明的一种新型专业样品前处理装置。该装置可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测，是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析样品前处理和自动进样的最佳选择。随着经济的发展和人民生活水平的提高，对溶剂残留的检测、分析领域越来越广，已成为包装印刷、食品药品行业常规的标准分析手段，并向专用化、高性能化方向发展。但由于目前我国此类仪器的发展相对滞后，现有产品难以适应市场客户需求。
实用新型内容
[0007]为了满足相关分析检验应用领域需求一种新型专业样品前处理装置，本实用新型提供一种大容量全自动顶空进样装置，可全面完成溶剂残留样品前处理，并实现自动进样，利用气相色谱技术进行检定分析，进行复合包装中各类残留溶剂的检测，是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的一种高效装置，具有定性定量分析速度快、数据精确可靠。
[0008]本实用新型采用的技术方案为，一种大容量全自动顶空进样装置，包括机箱、升降装置、进样取样装置和保温盒，所述升降装置位于机箱底部，所述保温盒与进样取样装置位于机箱上部，所述升降装置由升降电机、定力矩联轴器和剪力升降台连接组成，所述剪力升降台上放置待分析样品瓶；所述进样取样装置包括采样真空泵、采样电磁阀、清洗电磁阀、定量管、进样阀驱动电机、进样阀、保温棉、Pt10测温元件、加热棒、取样针、重力退瓶器和加热套，所述保温盒内设有保温棉，所述保温棉内部设有加热套，所述加热套内设有重力退瓶器，所述加热套上部安装Pt10测温元件、加热棒和取样针，所述取样针连接进样阀，所述进样阀连接进样阀驱动电机，所述进样阀上还设有定量管，所述进样阀、清洗电磁阀、采样电磁阀和采样真空泵依次连接；
[0009]本实用新型的有益效果是，待分析样品瓶采用250mL大容量样品瓶，解决了取样不均和代表性差的问题；升降装置采用连杆铰接剪式、螺旋驱动样品瓶升降台结构；待分析样品瓶升降台采用定扭矩驱动模式，实现样品瓶放入位/进样位自定位功能；取样管路和进样阀带自动反吹清洗系统，避免了样品交叉污染；取样泵和进样阀配合，负压取样，采样压力恒定，重现性好。
[0010]装置采用定量环平衡式负压进样系统，样品加热后达到热平衡状态，通过真空循环泵将样品引入定量环，同时阀切换将载气引入定量环，并将样品注入进样口。装置可在两次进样之间持续通氮气反吹定量环，清洗取样针，避免样品之间交叉污染，避免出现“鬼峰”现象。并可全面完成溶剂残留样品前处理，实现自动进样分析。且结构简单新颖，大幅度的降低了生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是大容量全自动顶空进样装置样品瓶置入/取出位置主视图；
[0012]图2是大容量全自动顶空进样装置样品瓶进样位置主视图；
[0013]图3是大容量全自动顶空进样装置分析流程图；
[0014]图4是大容量全自动顶空进样装置样控制程序框图；
[0015]图中:1.升降电机，2.定力矩联轴器，3.剪力升降台，4.采样真空泵，5.采样电磁阀，6.清洗电磁阀，7.定量管，8.进样阀驱动电机，9.进样阀，10.保温棉，11.PtlOO测温元件，12.加热棒，13.取样针，14.重力退瓶器，15.加热套，16.保温盒，17.机箱，18.待分析样品瓶。
【具体实施方式】
[0016]下面结合具体附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
[0017]如图所示，本实用新型为一种大容量全自动顶空进样装置，包括机箱17、升降装置、进样取样装置和保温盒16，所述升降装置位于机箱17底部，所述保温盒16与进样取样装置位于机箱17上部，所述升降装置由升降电机1、定力矩联轴器2和剪力升降台3连接组成，所述剪力升降台3上放置待分析样品瓶18 ;所述进样取样装置包括采样真空泵4、采样电磁阀5、清洗电磁阀6、定量管7、进样阀驱动电机8、进样阀9、保温棉10、Ptl00测温元件
11、加热棒12、取样针13、重力退瓶器14和加热套15，所述保温盒16内设有保温棉10，所述保温棉10内部设有加热套15，所述加热套15内设有重力退瓶器14，所述加热套15上部安装PtlOO测温元件11、加热棒12和取样针13，所述取样针13连接进样阀9，所述进样阀9连接进样阀驱动电机8，所述进样阀9上还设有定量管7，所述进样阀9、清洗电磁阀6、采样电磁阀5和采样真空泵4依次连接；
[0018]在图1中，该装置剪力升降台连同升降电机和定力矩联轴器固定在机箱下部图示位置。进样取样装置安装在保温盒图示位置上。进样取样装置通过保温盒安装在机箱图示位置上。装置上控制信号线、驱动及加热电源线、气路管线分别按图示与仪器端口相连。待分析样品瓶放置在图示剪力升降台上。
[0019]在图2中，装置剪力升降台按照控制程序将待分析样品瓶送至进样取样装置加热套图示位置中，剪力升降台和待分析样品瓶上升过程中，将重力退瓶器一并顶起，待分析样品瓶上升过程中，取样针将样品瓶顶部橡胶密封塞刺破并进入样品瓶中取样。
[0020]在图3所示，描述了大容量全自动顶空进样装置气路控制流程。
[0021]待分析样品瓶采用250mL大容量样品瓶，解决了取样不均和代表性差的问题；
[0022]升降装置采用连杆铰接剪式、螺旋驱动样品瓶升降台结构；
[0023]待分析样品瓶升降台采用定扭矩驱动模式，实现样品瓶放入位/进样位自定位功倉泛;
[0024]取样管路和进样阀带自动反吹清洗系统，避免了样品交叉污染；
[0025]采样真空泵和进样阀配合，负压取样，采样压力恒定，重现性好。
[0026]图4所示为装置控制模式程序框图，其运行操作过程为:
[0027]设定仪器色谱分析/顶空进样运行参数，并运行，待仪器稳定，处于正常运行状态后，
[0028]将待分析250mL样品瓶放入剪力升降台图示位置，
[0029]按下仪器分析运行启动键，
[0030]清洗电磁阀打开，仪器开始进行管路/定量管/进样针等清洗。装置将按照设定时间参数进行清洗，一般为30秒，
[0031]启动剪力升降台和上升，设定上升时间为15秒，设定升降台上端驻留时间(样品瓶加热保温时间)彡1800秒，
[0032]由加热棒加热250mL样品瓶30分钟，
[0033]启动采样真空泵，同时打开采样电磁阀，将样品气引入定量管，设定抽取时间为:5秒，
[0034]通过进样阀驱动电机驱动进样阀，切换至进样位。设定进样时间为:5秒，进样后六通阀转回取样位，同步启动色谱程升及工作站，仪器开始，分析时间周期可按照具体样品设定，
[0035]色谱分析结束后，启动剪力升降台和250mL样品瓶下降至初始位置，
[0036]准备下一样品分析。
[0037]本实用新型不局限于上述实施方式，任何人应得知在本实用新型启示下做出的结构变化所得出的相同或相近的技术方案，均落入本实用新型的保护范围之内。
[0038]本实用新型未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
【权利要求】
1.一种大容量全自动顶空进样装置，其特征在于，包括机箱、升降装置、进样取样装置和保温盒，所述升降装置位于机箱底部，所述保温盒与进样取样装置位于机箱上部，所述升降装置由升降电机、定力矩联轴器和剪力升降台连接组成，所述剪力升降台上放置待分析样品瓶；所述进样取样装置包括采样真空泵、采样电磁阀、清洗电磁阀、定量管、进样阀驱动电机、进样阀、保温棉、Pt10测温元件、加热棒、取样针、重力退瓶器和加热套，所述保温盒内设有保温棉，所述保温棉内部设有加热套，所述加热套内设有重力退瓶器，所述加热套上部安装Pt 100测温元件、加热棒和取样针，所述取样针连接进样阀，所述进样阀连接进样阀驱动电机，所述进样阀上还设有定量管，所述进样阀、清洗电磁阀、采样电磁阀和采样真空泵依次连接。
2.如权利要求1所述的大容量全自动顶空进样装置，其特征在于，所述待分析样品瓶采用250mL样品瓶。
3.如权利要求1所述的大容量全自动顶空进样装置，其特征在于，所述升降装置采用连杆铰接剪式、螺旋驱动样品瓶升降台结构。
【文档编号】G01N30/24GK203965397SQ201420379095
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年7月10日 优先权日:2014年7月10日
【发明者】刘春生, 贾文艺, 李超远, 刘厚芳, 贾长龙 申请人:滕州京鲁伟业科学仪器有限公司