子采样装置及方法与流程

本发明涉及子采样装置及方法。

背景技术：

天然气水合物是在由水分子所形成的笼状结构内包裹着气体分子的、在低温高压条件下稳定的固体结晶。

天然气水合物，体积每1m³可以包裹约170m³的气体分子，因此，作为天然气的运输以及储藏，也得到了研究开发(专利文献1-3、非专利文献1)。

近年来，确认了在永久冻土、海底的沉积层中富藏有以甲烷分子为主要成分的天然气水合物(以下称为天然天然气水合物)(非专利文献1)。另外，确认了在日本近海的沉积物中也有大量富藏，作为代替石油、煤炭的非原生型资源，其开发得以进展。

作为天然天然气水合物的调查方法，有发出如地震的震动(声波)而研究来自沉积层的反射速度的称作地震勘测法的方法，通过该方法可以调查自然界中所存在的天然天然气水合物的分布状况。

另外，还进行了挖掘出沉积层，使用各种传感器来检测资源量、气体的生产性评价所必要的物性。进一步，通过研究所采集的目标沉积层的天然气水合物的沉积物样品的物性，可以高精度地评价资源量、气体的生产性。

关于这样的采集沉积物样品的方法，有诸多报道。

在专利文献4中记载了，在保持地层内的条件下，对沉积物中的间隙水、间隙水中所含的微生物等进行采样的方法。

然而，虽然天然气水合物在低温高压条件下稳定存在，由于温度的上升或压力的降低而使得天然气水合物的温度压力条件偏离其相稳定温度压力区域时，水合物发生分解。此处，存在如下报道，即：对于包含天然气水合物的沉积物样品，以使得天然气水合物不发生分解的方式进行采集、分析的方法。

在非专利文献2中记载了，对于维持温度及压力而回收的沉积物样品，进行其沉积物中所含水合物的饱和度计算、热导率计算、力学响应计算，采集沉积物的间隙水的方法。该方法中，以取芯后的衬套所保护的沉积物试料作为对象，在衬套上开孔等之后使分析仪器接触试料在压力容器中进行分析(通常，对所采集的沉积物用塑料制衬套包覆来进行保护以在取芯时不对沉积物产生冲击。)。本方法中，在回收样品后，不是在维持压力下使得沉积物内的天然气水合物发生分解，可以在压力容器中对沉积物的物性进行评价。

另外，在非专利文献3中记载了，采集在维持温度及压力所回收的沉积物样品，来制备分析用小片试料的方法。在该方法中，将天然气水合物沉积物试料在轴向上挤压成圆柱形后，使用球阀切成所需的长度，保存在别的压力容器中。

另外，构成沉积层的砂与砂以外的体积比率(以下称作孔隙率)，与气体及水的浸透性关系紧密，作为计算沉积物的孔隙率的方法，通常是使沉积物首先干燥，对干燥后的沉积物的体积、重量进行计算的方法(以下称作干燥法)。但是，由于包含天然气水合物的沉积层是由未固结的砂所形成的，使天然气水合物发生分解并使用干燥试料的干燥法中，由于水合物的分解而砂发生移动，砂粒的配置与在地层内所存在的状态相比发生变化，另外，孔隙中存在天然气水合物越多的试料越是存在如下问题，即由于所发生的分解气体导致砂的位置发生变化由此而体积发生变化。另外，除了干燥法之外还存在如下方法：即使用X射线计算机断层摄影法、同步加速器辐射计算机断层扫描法使得沉积物内部的孔隙为可视化从而算出孔隙率的方法(以下称作CT法)。然而，现有的CT法，由于使得包含天然气水合物的沉积物首先在大气中释放从而使得天然气水合物发生分解，存在砂的配置发生变化的问题。如上，干燥法或现有的CT法，极难对气体生产性进行高精度评价。

此处，报道了不通过干燥法或现有的CT法来测定孔隙率的方法。在非专利文献4中记载了，在将天然气水合物沉积物进行大气释放之后，立即使用液氮来冻结天然气水合物沉积物，对于该冻结试料进行X射线图像摄影，由此来非破坏性地进行孔隙率的计算。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2012-46696号公报

专利文献2:日本特开2007-262271号公报

专利文献3:日本特开2005-298745号公报

专利文献4:日本特开2008-46083号公报

非专利文献

非专利文献l:Sloan，E.D.and Koh，C.A.:Clathrate Hydrates of Natural Gases.Third Edition，(2007)

非专利文献2:Santamarina，J.C.，Dai S.，Jang，J.，and Terzariol，M.Scientific Drilling，No.14，September 2012,44-48

非专利文献3:Schultheiss，P.，Holland，M.，Humphrey，G.Scientific Drilling，7，44-50，2009.

非专利文献4:Jin，Y.，Hayashi，J.，Nagao，J.，Suzuki，K.，Minagawa，H.，Ebinuma，T.，and Narita H.,Japanese Journal of Applied Physics Part 1，vol.46(5A)，pp.3159-3162，2007.5

技术实现要素：

发明要解决的问题

然而，在专利文献4中所记载的方法，不是在维持压力的同时进行采样的，另外，在使用专利文献4所记载的方法对天然气水合物沉积物进行采样的情况下，由于需要将天然气水合物沉积物首先进行大气释放并使其冻结，存在天然气水合物发生分解的问题。

另外，在非专利文献2所记载的方法中，由于使用直径5cm左右的圆柱状试料进行分析，难以对存在于沉积物中微米级的细小的砂粒的间隙的天然气水合物的状态进行评价。

另外，在非专利文献3所记载的方法中，虽然能够在维持压力的同时对试料进行子采样，由于是对柔软的泥质沉积层进行挤压来进行采集的方法，难以使用坚硬的砂质沉积层的试样。另外，在将子采样所得的试料密封于压力容器这一工艺中，由于使用大而重的球阀，在实际分析的现场下的使用残留有课题。另外，由于通过球阀来将试料切断，存在因为对试料施加机械冲击所引起的物性变化的悬念。

另外，在非专利文献4所记载的方法中，通过液氮使得试料冻结，从而由于间隙水的冻结孔隙发生膨胀，存在砂粒的配置从地层中所存在的状态发生变化的问题。另外，还存在天然气水合物含有量越少则由于冻结水的膨胀的影响越大(是因为天然气水合物含有量越少，则间隙水越多)的问题。另外，还残留有如下课题：大气释放后天然气水合物发生分解，但是伴随着分解不仅产生水而间隙水量发生变化，而且由于难以计算多少天然气水合物发生分解，从而不能考虑水的膨胀来对孔隙率进行校正。

本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种在维持预定压力的同时对试料进行子采样的装置及方法。

解决问题的手段

为了达成上述目的，根据本发明第1方面的子采样装置，特征在于，包括：凸缘部件，其具有与试料容纳容器的容纳空间相连通的贯通孔，形成有与该贯通孔相连通的至少1个第1压力调整路径，连接在所述试料容纳容器的后端面；

连接部件，具有与所述凸缘部件的所述贯通孔相连通的空洞，其一端与所述凸缘部件的所述贯通孔连接；

圆柱形外壳，其前端与所述连接部件的另一端连接，在所述前端附近具有球阀，在后端附近形成有与内部空间相连通的至少1个第2压力调整路径；

取样管，插设有将所述内部空间分隔为前方空间与后方空间的隔壁，在前端形成有采集刀片，所述取样管在所述圆柱形外壳的所述内部空间内滑动；

试料容器，其与所述凸缘部件可替换，且与所述连接部件的一端连接，

通过所述取样管滑动，所述采集刀片与所述试料容纳容器的内部的试料接触，进行子采样以使所述试料保持在前端部，此后将子采样得到的所述试料容纳在取代所述凸缘部件而安装的所述试料容器内。

所述取样管，例如通过所述前方空间与所述后方空间之间的压力差而滑动。

所述连接部件，例如，具有与所述空洞连通的至少1个第3压力调整路径。

所述第2压力调整路径，例如，与外部的压力调整机构连接，通过该压力调整机构使所述前方空间与所述后方空间之间产生压力差。

例如，所述子采样装置进一步具有挤压部件，所述挤压部件从所述取样管的前端突出，使所述试料容纳于所述试料容器内。

例如，所述试料容纳于所述试料容器内之后，密封所述试料容器的开放端。

例如，代替所述取样管，具有塞及塞杆部件。

根据本发明第2方面的试料的子采样方法，包括：

通过取样管的前方空间与后方空间之间的压力差，使所述取样管沿着轴线方向滑动，使所述取样管的采集刀片接触试料容纳容器内的试料以进行试料采集的步骤；

从装置主体取下所述试料容纳容器与凸缘部件，将试料容器安装在连接部件上的安装步骤；

将保持在所述取样管的前端的采集试料容纳在所述试料容器内的容纳步骤；以及

将容纳有所述试料的所述试料容器的开放端密封的步骤。

发明效果

根据本发明，能够提供在维持预定的压力的同时对试料进行子采样的装置及方法。

附图说明

图1是示意性显示根据本发明的实施方式的子采样装置的整体以及内部结构的部分横截面图：图1(a)为取样管的前端位于球阀的后方的状态，图1(b)为显示取样管的前端到达试料的状态的部分横截面图。

图2是示意性显示连接部件的立体图。

图3是示意性显示取样管的前端部分的立体图，图3(a)表示采集刀片为突出状态，图3(b)是显示挤压部件进一步突出状态的立体图。

图4(a)为示意性显示试料容器的立体图，图4(b)是示意性显示连接部件与试料容器的连接状态的立体图。

图5(a)是示意性显示塞整体的立体图，图5(b)是示意性显示塞的前表面的端面图。

图6(a)是示意性显示在连接于容器的连接部件中插入塞之前的状态、图6(b)是在连接部件中插入塞至最终的连接状态的立体图。

图7(a)～(f)是显示球阀、取样管或塞杆部件的工作而产生的试料子采样的各状态的工作状态图。

图8(a)是在本发明的实施例中经子采样的天然气水合物沉积物试料的X射线CT图像，图8(b)是图8(a)的黑框内部分的扩大图，图8(c)是图8(b)在不同亮度下对进行颜色区分的图。

具体实施方式

以下，对本发明的实施方式进行详细说明。

图1是示意性显示根据本发明的实施方式的子采样装置100的整体以及内部结构的部分横截面图。以下，参考该图对子采样装置的结构进行说明。

需要说明的是，在本说明书中，所谓“子采样”是指，利用从沉积层采集(取样)的试料，从该试料中进一步采集少量试料来制备分析用的小片试料。

如图1所示，根据本发明实施方式的子采样装置100，包括：连接在公知的试料容纳容器10的端面的凸缘部件110，用于在凸缘部件110的后端面上连接圆柱形外壳130的连接部件120，圆柱形外壳130，以及可滑动地容纳在圆柱形外壳130内、进行子采样的取样管140。

在本说明书中，子采样装置100的前后朝向，如图1所示。

凸缘部件110，形成为与公知的GEOTEK公司制备的试料容纳容器10是相同直径的厚圆板状形状，如图1所示，在试料容纳容器10的后端面通过螺栓(未图示)连接。试料容纳容器10是在内部所形成的容纳空间11内的前端侧能够容纳从沉积层采集的包含天然气水合物的沉积物的试料20的容器。另外，通过开/闭在容纳空间11的后端侧所设置的球阀14，可以开放/保持试料容纳容器10的内部压力。

在凸缘部件110的圆形中心形成有与试料容纳容器10的内部可连通的贯通孔114。在贯通孔114的内周面，形成有与后述的连接部件120的前方外螺纹120a相螺合的内螺纹(未图示)。另外，凸缘部件110包括形成为与贯通孔114的轴线垂直且与贯通孔114相连通的2个第1管路(第1压力调整路径)112。第1管路112与后述的注射泵(压力调整机构)相连接。

连接部件120，如图2所示，形成为圆柱状形状，在夹持中央凸缘120e的前方形成有与凸缘部件110的贯通孔114的内螺纹(未图示)相螺合的前方外螺纹部120a，在后方形成有与后述圆柱形外壳130前端内侧形成的内螺纹(未图示)相螺合的后方外螺纹部120b。另外，在连接部件120的内部，形成有与凸缘部件110的贯通孔114相连通的空洞120c。连接部件120的一端(前方侧)，前方外螺纹部120a与凸缘部件110的贯通孔114的内螺纹(未图示)相螺合，由此与凸缘部件110的贯通孔114相连接。另外，在连接部件120的中央凸缘120e，连接有与空洞120c相连通的2个第3管(第3压力调整路径)122。

圆柱形外壳130，在内部具有内部空间135，如图1所示，其前端与连接部件120的后端面相连接。圆柱形外壳130的前端的内螺纹(未图示)与连接部件120的后方外螺纹部120b相螺合，由此将圆柱形外壳130连接至连接部件120。在圆柱形外壳130的前端附近，设有球阀134，在圆柱形外壳130的后端附近形成有与内部空间135相连通的、2个第2管路(第2压力调整路径)132。第2管路132上，如后所述，连接有来自注射泵(压力调整机构)的供给管。

取样管140，如图1所示，为细长的圆管部件，能够在圆柱形外壳130的内部空间135内滑动。在取样管140的前端设有采集刀片144(图3(a))。利用该采集刀片144对试料20进行子采样(图1(b))。采集刀片144，使取样管140的前端管壁成为锯齿状来形成(图3(a))。利用该采集刀片144采集的试料20可以容纳在取样管140的前端部分。另外，取样管140，如图1所示，包括用于将圆柱形外壳130的内部空间135隔离为前方空间136与后方空间138的圆板状的隔壁(bulkhead,隔离壁)142。在隔壁142的内周面，安装有用于改善在圆柱形外壳130的内侧的滑动的O型圈(O-ring，未图示)。隔壁142，如后所述，是为了在前方空间136与后方空间138之间产生压力差而设置的。另外，隔壁142，当取样管140不动时，与圆柱形外壳130的内侧相抵接，当取样管140前后移动时，可以在圆柱形外壳130的内侧前后滑动。另外，在取样管140的后端，安装有用于使取样管140在前后方向往复运动的手柄146(图1)。

在取样管140的前端，如图3(b)所示，设有用于将由采集刀片144所采集的且容纳在取样管140的前端的试料20挤压至试料容器150(后述)内的、挤压部件148。挤压部件148，形成为圆板状，在取样管140的内部通过轴部件147(图3(b))，与安装在取样管140的后端的挤压手柄149(图1)相连接。当将挤压手柄149向前按，则挤压部件148向前方移动，从而可以将容纳在采集刀片144内部的试料20挤压至试料容器150(后述)内。

此处，对于将子采样的试料20从试料容纳容器10进行转移的动作，参考图4-图7进行说明。为了将子采样的试料20从试料容纳容器10进行转移，重新使用试料容器150(图4(a))、塞160(图5(a))、塞杆部件170(图7(e))。

试料容器150是用于对从试料容纳容器10转移来的试料20进行保管并分析的容器。根据本实施方式的试料容器150，为了用于X射线CT分析，考虑到X射线强度以及耐压性，材质为杜拉铝(duralumin)AA2024,厚度为1.5mm。如图4(a)所示，试料容器150的前方一侧为圆柱状的保管部150a，后方一侧由直径大于保管部150a的连接部150b形成。在连接部150b的内侧形成有内螺纹150c，通过与连接部件120的前方外螺纹部120a相互螺合，将试料容器150连接至连接部件120(图4(b))。

塞160，是用于将从试料容纳容器10转移的试料20密封在试料容器150内的部件。如图5(a)所示，塞160由圆柱状的塞主体160a和直径大于塞主体160a的杆连接部160c形成。通过使杆连接部160c的外周面的外螺纹160b与连接部件120的内螺纹120d相互螺合(图6(a))，塞160被连接至连接部件120，从而可以将装有试料20的试料容器150密封。

另外，塞160具有塞主体160a和杆连接部160c之间形成的侧面细孔160d(图5(a))和在塞主体160a的前表面的大致中央部形成的前表面细孔160e(图5(a)、(b))。所谓侧面细孔160d和前表面细孔160e，是用于如下的结构，即：在塞主体160a内部相连通(图5(a)、图7(f))、如后所述，能够将试料20在试料容器150内以维持压力的状态进行保存。另外，在杆连接部160c的后表面，形成有六角孔160f(图5(a))。在六角孔160f内插入后述的塞杆部件170的前端，由此，可以将塞160顺时针旋转而连接至连接部件120。

塞杆部件170(图7(e))，是用于将塞160连接至连接部件120的部件。塞杆部件170，与取样管140同样地，插入圆柱形外壳130的内部来使用。塞杆部件170的前端部分形成为六角形状(未图示)，插入塞160的后端面的六角孔160f，使塞160旋转则能够固定在连接部件120上。在塞杆部件170，形成有与用于在前方空间136与后方空间138之间产生压力差的、与取样管140的隔壁142相同的隔壁(未图示)。

根据本实施方式的子采样装置100的凸缘部件110、连接部件120、圆柱形外壳130、取样管140、塞160及塞杆部件170的各部件的材质为不锈钢制。需要说明的是，只要是耐压性及耐腐蚀性优异的材料，也可以使用不锈钢之外的材料。

接下来，对于通过根据本发明实施方式的子采样装置100从试料20进行子采样的方法进行说明。

如图1(a)所示，准备装有试料20的试料容纳容器10(GEOTEK公司制)。设定室温为2℃以使得试料20不发生分解。另外，试料容纳容器10所具有的球阀14关闭，保持试料容纳容器10的内部压力为6MPa，内部温度为2℃。

在试料容纳容器10上安装凸缘部件110。并且，使凸缘部件110的贯通孔114的内螺纹(未图示)与连接部件120的前方外螺纹部120a相互螺合，以在凸缘部件110上安装连接部件120。并且，使连接部件120的后方外螺纹部120b与圆柱形外壳130的前端的内螺纹(未图示)相互螺合，在连接部件120上安装圆柱形外壳130。此时，球阀134为关闭状态。并且，使取样管140穿过圆柱形外壳130的内部空间135。此时，进行位置调整以使得位于取样管140的前端的采集刀片144来到球阀134的近前侧(图1(a))。此后，打开球阀134，使用与第1管路112连接的注射泵(压力调整机构)，通过水压，将从球阀14的后方开始至凸缘部件110及连接部件120的内部以及圆柱形外壳130内部的前方空间136的压力调整为与试料容纳容器10的内部压力相同的6MPa。

打开试料容纳容器10的球阀14，使用与第1管路112连接的注射泵(压力调整机构)，通过水压，使圆柱形外壳130内部的前方空间136的压力保持在6MPa。作为压力调整装置，例如，使用能够以最大200mL/min的速度牵引流体，可以进行恒定压力控制的ISCO公司的注射泵(ISCO 500D)。通过将内部压力保持在6MPa，能够防止试料20的分解。

使用与第2管路132连接的注射泵，通过水压，使圆柱形外壳130内部的后方空间138的压力提高至9MPa。如此，则前方空间136与后方空间138之间产生压力差，从而取样管140所具有隔壁142向着子采样装置100的前方方向移动以使得低压(6MPa)的前方空间136的容积减小，高压(9MPa)的后方空间138的容积增加。利用该向着前方方向的移动，操作手柄146，使得取样管140边旋转边向着子采样装置100的前方方向移动(图1(b))。

在取样管140的前端所形成的采集刀片144，例如当接触类似固结的砂岩试料这样的硬质的试料20时，则后方空间138的压力上升。当后方空间138的压力上升，则连接在第2管路132上的注射泵的压力计133的指示值上升。通过该压力计133的指示值上升，则能够确定采集刀片144接触到试料20。当确认了采集刀片144接触试料20后，使用安装在手柄146上的锤(未图示)轻轻敲打取样管140，使得采集刀片144切入试料20。需要说明的是，采集刀片144在未被衬套30包覆的试料20的侧面从水平方向切入。当试料20进入采集刀片144的内部，增加后方空间138的容积，减少后方空间138的压力。并且，再度通过与第2管路132相连接的注射泵进行加压，操作手柄146使得取样管140一边旋转一边向着子采样装置100的前方方向移动，以使得后方空间138的压力为9MPa。如此反复操作，将试料20容纳在取样管140的前端部分。

当试料20的容纳结束后，使用与第2管路132相连接的注射泵，将后方空间138的压力降低至3MPa。由此，使取样管140所具备的隔壁142向着子采样装置100的后方方向移动，以使得前方空间136的容积增加，后方空间138的容积减少。如此，利用该向后方方向的移动，操作手柄146，使取样管140向后方方向移动(图1(b))。进行位置调整，以使得位于取样管140的前端的采集刀片144来到球阀134的近前。

此后，关闭圆柱形外壳130的球阀134及容纳容器10的球阀14。此时，由于圆柱形外壳130内部的前方空间136的压力依然保持在6MPa，因此能够防止容纳在采集刀片144内的试料20分解。

接下来，如图7各图所示，进行将子采样的试料20转移至试料容器150的作业。

如图7(a)所示，将凸缘部件110及试料容纳容器10从连接部件120取下，通过使连接部件120的前方外螺纹部120a与试料容器150的内螺纹150c相螺合(图4(b))，将试料容器150安装在连接部件120上。并且，利用与连接部件120的第3管122相连接的注射泵，将内部压力上升至6MPa，并保持在6MPa。

接下来，如图7(b)所示，打开球阀134。此后，利用与第2管路132相连接的注射泵，将圆柱形外壳130内部的后方空间138的压力上升至9MPa，与上述相同，取样管140向前方方向移动。当取样管140的前端到达连接部件120的前端附近，如图7(c)所示，操作挤压手柄149，使挤压部件148向前方方向移动，将试料20挤压进试料容器150的内部。被挤压进试料容器150的内部的试料的大小为，直径15mm，长度20mm。此后，利用与第2管路132相连接的注射泵，将后方空间138的压力降低至3MPa，与上述相同，取样管140向后方方向移动。如图7(d)所示，当取样管140的前端拉回到达球阀134的后侧之后，关闭球阀134。

接下来，将圆柱形外壳130内的取样管140替换为塞杆部件170。在球阀134关闭状态下，从圆柱形外壳130拔出取样管140，将前端插有塞160的塞杆部件170插入圆柱型外壳130内。

利用与连接部件120的第3管122相连接的注射泵，保持试料容器150的内部压力恒定在6MPa的同时慢慢打开球阀134，使圆柱形外壳130内的前方空间136的压力上升至6MPa，并在6MPa保持恒压。利用与第2管路132相连接的注射泵，将圆柱形外壳130内部的后方空间138的压力上升至9MPa，如图7(e)所示，与上述同样地，塞杆部件170向前方方向移动。使塞杆部件170顺时针旋转，如图7(f)所示，在连接部件120的内螺纹120d内插入塞160的外螺纹160b(图6(b))。由此，使塞160固定在连接部件120上，能够将试料20密封在试料容器150内。此后，从连接部件120取下圆柱形外壳130及塞杆部件170，向试料容器150的移动结束。在图7(f)的状态下，能够提供X射线CT摄影的计测。

需要说明的是，如上所述，塞160在塞主体160a内部，侧面细孔160d与前表面细孔160e相连通(图5(a)、图7(f))。如图7(f)所示，利用与第3管122相连接的注射泵，通过前表面细孔160e及侧面细孔160d，能够将试料容器150内的压力保持恒定，从而能够防止试料容器150内的试料20分解。

如上所述，利用根据本发明实施方式的子采样装置100，能够将容纳在试料容纳容器内的天然气水合物沉积物等试料维持在预定的压力下进行子采样。因此，能够防止子采样时试料分解，另外，将从试料容纳容器子采样的试料在维持预定的压力的同时转移至分析用容器，能够在防止试料分解的同时提供于分析。为此，不仅能够高精度地评价天然气水合物沉积物的资源量、气体的生产性等，从与通常的各种地质测井工具比较，也可以作为测井工具进行高精度的资源量评价。另外，通过对CT图像以亮度进行分离，能够求出孔隙率、天然气水合物饱和率(占孔隙内的天然气水合物的比例)等。

另外，利用根据本发明实施方式的子采样装置100，由于无需冻结天然气水合物沉积物的试料而进行子采样及移动至分析用容器，因此能够抑制砂的配置的变化，能够在砂的配置为在地层内所存在的状态进行分析。另外，能够对砂质沉积物试料进行原位分析。

进一步，利用根据本发明实施方式的子采样装置100，能够对天然气水合物沉积物的试料进行子采样来制备小片试料，因此能对沉积物中的微序的细小砂粒间隙内存在的天然气水合物的状态进行评价，从而能够进行更高精度的分析。另外，由于能够制备小片试料，从而能够减小分析用容器的尺寸，可以进行多样分析。

需要说明的是，本发明不限于上述实施方式，可以进行各种变形以及应用。例如，在本实施方式中，对于在打开试料容纳容器10的球阀14，关闭圆柱形外壳130的球阀134的状态下，利用与第1管路112相连接的注射泵(压力调整机构)对内部进行加压的方式进行了说明，也可以在试料容纳容器10的球阀14及圆柱形外壳130的球阀134两者都打开的状态下进行加压。

另外，在本实施方式中，对于在前方空间136与后方空间138之间产生3MPa的压力差来使取样管140或塞杆部件170向着前方方向移动的方式进行说明，但是该压力差可以鉴于试料状态、圆柱形外壳130的总长等进行适当变更。另外，也可以将压力差设为零，通过电机等使得取样管140或塞杆部件170机械地向着前方方向移动。

另外，在本实施方式中，对于子采样的试料的大小为直径15mm、长度20mm的方式进行了说明，但是试料的大小，可以鉴于试料容器150的容积、试料的分析方法等，通过调节取样管140的前端部分的口径、进入取样管140的前端部分的试料在水平方向的长度，进行适当变更。

另外，在本实施方式中，对于使用材质为杜拉铝AA2024，厚度为1.5mm的试料容器150的方式进行了说明，但是容器的材质以及厚度，根据所使用的X射线CT的X射线强度、常用压力可以进行变更。

另外，在本实施方式中，对于使用用于孔隙率计测的CT用容器的方式进行了说明，通过使用设置有蓝宝石等光学窗口的容器，利用拉曼分光等对沉积物中的天然气水合物进行分析，通过原位分析能够进行对于进入天然气水合物的结构中的杂质分子的占有率计测等。

另外，在本实施方式中，在通过塞160进行密封时，对于将取样管140取代为塞杆部件170的方式进行了说明，但是也可以将取样管140的前端部分(包括采集刀片144)更换为使用形成塞160的部件(例如，具有能够嵌入六角孔160f的前端形状的部件)。

另外，在本实施方式中，作为压力调整机构对于使用注射泵的方式进行说明，但只要是使用水压、气压能够维持压力的压力调整机构，可以适当使用。

另外，在本实施方式中，对于在室温2℃、前方空间136等的内部压力6MPa、取样管140或塞杆部件170向着前方方向移动时后方空间138的压力为9MPa的条件下进行子采样的方式进行说明，但在能够防止试料分解的范围内可以进行温度及压力设定。

另外，当子采样装置100内部的压力高至过剩时，则存在试料破碎的可能。因此，例如可以在第2管路132上安装安全阀以使得过剩压力不施加到试料上。

另外，在本实施方式中，对于使用公知的GEOTEK公司的试料容纳容器的方式进行了说明，但是只要能够适当保存试料的试料容纳容器即可，可以使用各种试料容纳容器。另外，凸缘部件110的贯通孔114的口径，根据试料容纳容器的种类可以适当变更。

另外，在本实施方式中，对于操作手柄146手动地来移动取样管140的方式进行了说明，但是也可以通过电机等使取样管140移动。

另外，在本实施方式中，对于通过与第2管路132相连接的注射泵的压力计133的指示值上升来确认采集刀片144接触到试料20的方式进行了说明，也可以通过计测取样管140向着前方方向压入多少来进行该确认。另外，如上所述，在通过电机使得取样管140移动的情况下，可以通过计测对于电机的负荷值来确认接触。

另外，在本实施方式中，对于利用螺纹型塞160将试料20密封在试料容器150内的方式进行了说明，但也可以将塞对试料容器150进行热压来密封。

实施例

将模拟天然气水合物沉积物的试料从试料容纳容器移至进行子采样分析用的试料容器。

如前所述(图1-图7)，从试料容纳容器10对试料20进行子采样，转移至试料容器150。但是，在室温5℃，前方空间136、试料容器150等的内部压力为3MPa，取样管140或塞杆部件170向前方方向移动时的后方空间138的压力为6MPa，向后方方向移动时的后方空间138的压力为2MPa，进行一连串的子采样操作。

作为模拟天然气水合物沉积物，通过气体浸透法，将三河硅砂6号160g与水40g混合搅拌得到的含水砂进行人工调制，作为试料20。打开试料容纳容器10(GEOTEK公司制)的球阀14，且在圆柱形外壳130的球阀134打开的状态下从第1管路112注入氙气并放置24小时，在试料容纳容器10内生成试料20。在本实施例中使用氙气，是因为氙气的X射线吸收系数高，在通过X射线CT进行观察时可以发挥作为天然气水合物的造影剂的作用。

对于实施例1中子采样的试料的X射线CT图像进行计算(计测)。图8(a)显示了2维的横截面CT像。由于是在维持压力而使得天然气水合物不发生分解下进行子采样的，确认了天然气水合物(图8(a)中的白色区域)存在于孔隙内。另外，图8(b)是图8(a)的黑框内的扩大图，图8(c)是通过亮度不同对图8(b)进行颜色区分的图。图8(c)中的S表示所使用的三河硅砂6号的砂粒，H表示天然气水合物，W表示水。从图8(c)可以求得子采样的天然气水合物沉积物的孔隙率为39.1％，天然气水合物饱和率为85.1％。

本发明在不脱离本发明的广义精神与范围的情况下可以进行各种实施方式和变形。另外，上述实施方式，是用于说明本发明的，而不是限定本发明的范围。即，本发明的范围不限于实施方式，而是由权利要求书所示。并且，在权利要求书范围内以及与其相同大的发明的意义范围内实施的各种变形，也应视作本发明的范围内。

本申请，是基于2013年12月9日所提出的日本国特许申请2013-254505号而提出的，在说明书中，通过参考而引入日本国特许申请2013-254505号的说明书、权利要求书、附图整体。

产业上的可利用性

根据本发明实施方式的子采样装置100，可以对资源量、气体的生产性等进行高精度地评价。其结果，最佳天然气水合物储藏层的选定、对天然气水合物层进行高效气体生产等成为可能，从而可以大幅降低天然气体生产成本。另外，对于天然气水合物沉积层，能够开发最佳的测井工具。

附图标记说明

10 试料容纳容器

11 容纳空间

14 球阀

20 试料

30 衬套

100 子采样装置

110 凸缘部件

112 第1管路

114 贯通孔

120 连接部件

120a 前方外螺纹部

120b 后方外螺纹部

120c 空洞

120d 内螺纹

120e 中央凸缘

122 第3管

130 圆柱形外壳

132 第2管路

133 压力计

134 球阀

135 内部空间

136 前方空间

138 后方空间

140 取样管

142 隔壁

144 采集刀片

146 手柄

147 轴部件

148 挤压部件

149 挤压手柄

150 试料容器

150a 保管部

150b 连接部

150c 内螺纹

160 塞

160a 塞主体

160b 外螺纹

160c 杆连接部

160d 侧面细孔

160e 前表面细孔

160f 六角孔

170 塞杆部件