一种页岩气储层中粘土微孔孔隙度的测定方法与流程
本发明属于页岩油气勘探开发领域，具体涉及一种页岩气储层中粘土微孔孔隙度的测定方法。
背景技术：
页岩气储层中孔隙类型多，包括有机质孔隙、粘土孔隙、脆性矿物孔隙和微裂缝等。页岩气储层总孔隙度是这些类型孔隙孔隙度之和。其中有机质孔隙、微裂缝孔隙是页岩气主要赋存空间，而粘土孔隙、脆性矿物孔隙是束缚水的主要赋存空间。定量确定总孔隙中有机质孔隙、粘土孔隙、脆性矿物孔隙和微裂缝孔隙含量对于评价页岩储层含气量和储层品质、高效开发页岩气方案设计极为重要。
李军等(页岩气储层“四孔隙度”模型建立及测井定量表征方法，石油与天然气地质，2014年，第35卷，第2期：266-271)提出页岩气“四孔隙度”模型，确定页岩中有机孔隙度(φorg)、粘土孔隙度(φclay)、碎屑孔隙度(φsd)和微裂缝孔隙度(φfissure)。其模型如下：
φt＝φorg+φsd+φclay+φfissure
式中，φt分为总孔隙度。上述模型的目的是期望利用地球物理测井资料评价页岩气储层中粘土孔隙、有机质孔隙度等。这是一种地球物理间接获取粘土孔隙度方法，结果的准确性仍需要岩心测试结果检验。
王玉满等(川南下志留统龙马溪组页岩储集空间定量表征，中国科学：地球科学，2014年，第44卷，第6期：1348-1356)也提出有机孔、脆性矿物和粘土矿物孔隙定量表征方法。其模型如下：
ρ×Abri×Vbri+ρ×Aclay×Vclay+ρ×AtocVtoc＝φ
式中，ρ为页岩密度；φ为页岩孔隙度；Abri、Aclay、Atoc分别为脆性矿物、粘土矿物和有机质质量百分含量；Vbri、Vclay、Vtoc分别为脆性矿物、粘土矿物和有机质单位质量孔隙体积。该方法也是一种间接获取粘土孔隙、有机孔隙度方法。
现有技术中，尚没有针对页岩气储层中粘土微孔孔隙度的直接测定方法和流程。因此，目前存在的问题是需要研究开发一种能够直接、准确和高效地测定页岩气储层中粘土微孔孔隙度的方法。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种页岩气储层中粘土微孔孔隙度的测定方法。该方法基于页岩气储层中粘土微孔核磁共振响应特点能够直接、准确和高效的测得页岩气储层中粘土微孔孔隙度，由此可以提高页岩气储层的评价精度，并为页岩气储层测井评价奠定实验基础。
为此，本发明提供了一种页岩气储层中粘土微孔孔隙度的测定方法，其包括：
步骤B，变回波间隔条件下，测定待测样品的核磁孔隙度；
步骤C，分别以回波间隔为横坐标以待样品的核磁孔隙度为纵坐标绘制核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线；
步骤D，确定核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线的拐点，并确定该拐点所对应的待测样品的拐点核磁孔隙度；
步骤E，计算待测样品的粘土微孔孔隙度；
其中，在步骤E中，通过式(Ⅰ)计算待测样品的粘土微孔孔隙度：
φw＝φt-φs (Ⅰ)
式(Ⅰ)中，φw为待测样品的粘土微孔孔隙度；
φt为待测样品的总孔隙度；
φs为待测样品的拐点核磁孔隙度。
根据本发明，在步骤B中，所述变回波间隔的范围为0.06-0.6ms。
本发明中，优选在步骤B中，核磁共振信号测量的磁场强度为0.5T。
在本发明的一些实施方式中，在步骤D中，通过对核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线求导来确定核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线的拐点。
在本发明的另一些实施方式中，在步骤D中，通过对核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线目测来确定核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线的拐点。
在本发明的一些具体的实施例中，通过目测确定核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线中样品核磁孔隙度随回波间隔急剧变化到平缓变化的分界点作为核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线的拐点。
根据本发明，所述方法还包括在步骤E之前以氦气作为介质测定待测样品总孔隙度的步骤。
根据本发明，所述方法还包括在步骤B之前的取样步骤。
本发明中，优选所述待测样品取自页岩气储层。
附图说明
下面将结合附图来说明本发明。
图1为实施例1中变回波间隔测得的核磁共振横向弛豫时间(T2)谱。
图2为实施例1中制得的核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线。
图3为实施例1中采用本发明方法测得的粘土微孔孔隙度与测井计算结果的对比图。
图4为实施本发明方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例和附图来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
粘土微孔在核磁共振响应上具有特殊性，具体表现为核磁共振横向弛豫时间(T2)短、核磁信号衰减快且响应较弱。因此，如果回波间隔过大，则这些微孔隙的核磁共振信号难以准确检测。但是本发明的发明人研究发现，利用上述粘土微孔的这一特殊的核磁共振响应机制，通过采用高磁场强度、高精度变回波间隔(Te)对页岩岩心进行多次核磁共振实验和观测，突出和分辨粘土微孔在核磁共振横向弛豫时间分布谱带中位置，进而确定粘土微孔孔隙。
进一步具体说来，本发明的发明人通过对页岩岩心进行多次核磁共振实验发现，岩心的核磁孔隙度与回波间隔呈现非线性负相关关系，尤其出人意料的是，在核磁孔隙度与回波间隔之间的这种非线性负相关关系中存在一个突变拐点，这个拐点就是粘土微孔隙与其他较大孔隙之间的分界点，可利用这个分界点确定除去粘土微孔隙之外的核磁孔隙度，再利用基于氦气介质标准方法测量岩心总孔隙度，与核磁孔隙度作差得到粘土微孔孔隙度。
因此，本发明涉及一种页岩气储层中粘土微孔孔隙度的测定方法，其包括：
步骤A，从页岩气储层取样获得待测样品；
步骤B，变回波间隔条件下，测定待测样品的核磁孔隙度；
步骤C，分别以回波间隔为横坐标以待样品的核磁孔隙度为纵坐标绘制核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线；
步骤D，确定核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线的拐点，并读取该拐点所对应的待测样品的拐点回波间隔以及拐点核磁孔隙度；
步骤E，通过式(Ⅰ)计算待测样品的粘土微孔孔隙度：
φw＝φt-φs (Ⅰ)
式(Ⅰ)中，φw为待测样品的粘土微孔孔隙度；
φt为待测样品的总孔隙度；
φs为待测样品的拐点核磁孔隙度。
根据本发明，在步骤B中，所述变回波间隔的范围为：0.06-0.6ms。
本发明中所述用语“变回波间隔”是指在对岩样进行高精度核磁共振响应观测时，采用不同回波间隔的方式进行检测。
传统砂岩核磁共振检测中，通常采用固定的回波间隔(一般为0.3ms)进行测量。而在本发明方法中，变回波间隔是测量关键，优选回波间隔至少在0.6ms以下；更为优选的回波间隔至少在0.3ms以下。
在本发明的一个优选实施方式中，所述不同回波间隔(变回波间隔)包括：0.06ms、0.12ms、0.3ms、0.4ms、0.5ms和0.6ms。
本发明中，优选待测样品为新鲜样品，且对该样品不作任何伤害性预处理。
由于本方法的关键步骤是对岩样进行高精度核磁共振响应观测，而核磁共振响应对储层微观孔隙结构响应灵敏，再加上页岩气储层本身孔隙小，核磁共振响应信号弱，因此要求岩样是新鲜样品，而且不作任何伤害性预处理。
本发明中所述用语“新鲜”是指直接从现场(例如页岩气储层)获取样品，该样品不是作过其它实验后的回收样品。原因在于回收样品可能改变储层微观孔隙结构、粘土结构和束缚水含量，造成核磁共振响应变化，新鲜的样品的能够最大限度地反映原始储层微观孔隙结构特征和束缚水特征，使测量结果接近地下地层真实特征。
本发明中所述用语“伤害预处理”是指对样品进行洗盐、洗油和干燥等破坏储层微观孔隙结构的处理，对所述样品不作任何伤害预处理的目的在于消除预处理对核磁共振测量结果的影响，保证实验结果的真实可靠。
本发明中所述用语“微孔”是指孔径小于100nm的孔，优选孔径为2-50nm的孔。
本发明中所述用语“直接、准确和高效地测定页岩气储层中粘土微孔孔隙度”是指采用实验手段准确和高效地获得页岩气储层中粘土微孔孔隙度，而不是传统数学反演方法获得。
在本发明的一个具体实施方式中，步骤B包括：
步骤Ⅰ，变回波间隔(TE)对待测样品进行核磁共振信号测量，获得待测样品相应的核磁共振横向弛豫时间(T2)谱；
步骤Ⅱ，基于待测样品的核磁共振横向弛豫时间(T2)谱计算待测样品的核 磁孔隙度。
在步骤Ⅰ中，优选重复多次测量待测样品的核磁共振信号，直至信号稳定时才停止测量。这样可以保证采集到客观的高质量的核磁共振数据。
本发明中所述用语“信号稳定”是指重复多次测量待测样品的核磁共振信号，直到重复测得的核磁共振信号数据完全一致，即可认为信号稳定。
本发明中，优选核磁共振信号测量的磁场强度为0.5T。
本发明对待测样品进行高磁场高精度变回波间隔核磁共振测量。传统低磁场(0.1T)核磁共振测量不能满足本发明方法要求。本发明方法要求核磁共振响应最大程度反映储层微观孔隙结构特征，消除流体扩散弛豫对测量结果的影响。扩散弛豫与磁场强度、回波间隔及流体扩散系数有关。磁场强度越小，回波间隔越小，扩散弛豫越小，越有利于微孔测量，但是信噪比降低，数据可靠性变差；磁场强度越大，回波间隔越大，扩散弛豫对微孔测量的影响越大，不利于微孔测量，但信噪比较高。本发明的发明人经过大量实验发现，利用较高磁场强度与较低回波间隔耦合，可以最大限度消除流体扩散弛豫对实验结果影响，同时保证数据具有较高信噪比。当步骤B中所述核磁共振信号测量的磁场强度优选为0.5T，回波间隔<0.6ms时，能够较好的满足测量需求。
本发明中所述用语“核磁孔隙度”是指利用核磁共振实验测量的孔隙度。
本发明中所述“拐点”是指核磁孔隙度随回波间隔的增大而急剧减小之处。
在本发明的一个实施方式中，在步骤D中，通过对核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线求导来确定核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线的拐点。
在本发明的另一个实施方式中，在步骤D中，通过对核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线目测来确定核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线的拐点。
在本发明的一个进一步的具体实施例中，通过目测确定核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线中样品核磁孔隙度随回波间隔急剧变化到平缓变化的分界点作为核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线的拐点。
本发明中，在核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线上读取拐点处核磁孔隙度，记为φs。
根据本发明，所述方法还包括在步骤E之前以氦气作为介质测定待测样品总孔隙度的步骤。
在本发明的一个具体实施例中，先对待测样品进行干燥，再利用氦气介质测量待测样品的总孔隙度，记为φt；一般情况下，φt与最小回波间隔(0.06ms)核磁共振测量的φ1相近。
所述氦气测量法是指在干燥条件下，利用具有较小分子直径的氦气(分子直 径为0.26μm)测量样品的总孔隙度；本发明中以氦气作为介质测得的待测样品总孔隙度亦称为岩心氦气孔隙度。
本发明中所述用语“取心井”是指钻取地下岩心，供作观测鉴定、分析实验的样品，以直接获取有关地层的岩性、岩相、物性、生油性、含油性等多方面的资料或参数，使用取心钻头和取心钻具所钻的井。
本发明的测定方法基于页岩气储层中粘土孔隙核磁共振横向弛豫时间短、信号衰减快且响应较弱的原理，确定粘土微孔在核磁共振横向弛豫时间分布谱中位置，进而测定其孔隙度，具有如下有益效果：(1)测量比较简便；(2)不破坏岩心；(3)测量成本低的优点。该方法填补了目前对页岩气储层粘土微孔孔隙度实验测量技术的空白，为准确评价页岩气储层奠定了实验基础。
实施例
实施例1：
针对选取来自某地区取心井中的页岩气储层样品进行粘土微孔孔隙度的测定。
1.取样：取新鲜页岩气储层样品，对待测样品不作任何洗盐、洗油、干燥等伤害性预处理；
2.变回波间隔条件下，测定待测样品的核磁孔隙度：
(1)采用核磁共振系统的静磁场强度为0.5T，回波间隔TE分别为0.06ms、0.12ms、0.3ms、0.4ms、0.5ms和0.6ms，对待测样品进行变回波间隔(TE)核磁共振信号测量，获得待测样品相应的核磁共振横向弛豫时间(T2)谱，如图1所示。
上述测量过程中，为保证采集到客观的高质量的核磁共振数据，可以重复多次测量待测样品的核磁共振信号，直至信号稳定时才停止测量。
从图1中可以看出，随着回波间隔(TE)逐渐减小，粘土微孔孔隙响应逐渐增强、突显，由此，可以就突出和分辨粘土微孔在核磁共振横向弛豫时间分布谱带中位置，进而确定粘土微孔孔隙。
(2)基于待测样品的核磁共振横向弛豫时间(T2)谱，通过面积积分法计算待测样品的核磁孔隙度。
3.分别以回波间隔为横坐标以待样品的核磁孔隙度为纵坐标绘制核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线，如图2所示；
4.确定核磁孔隙度-回波间隔的相关关系曲线的拐点，并读取该拐点所对应的待测样品的拐点回波间隔(TEs)以及拐点核磁孔隙度(φs)。
5.以氦气作为介质测定待测样品总孔隙度(φt)。
6.通过式(Ⅰ)计算待测样品的粘土微孔孔隙度：
φw＝φt-φs (Ⅰ)
式(Ⅰ)中，φw为待测样品的粘土微孔孔隙度；
φt为待测样品的总孔隙度；
φs为待测样品的拐点核磁孔隙度。
7.将采用本发明方法测得的粘土微孔孔隙度与测井计算结果进行对比，结果如图3所示。
图3中，利用氦气测量的待测样品的总孔隙度(岩心氦气孔隙度)如图3中第四道黑色圆点所示；而利用本发明方法测量得的粘土微孔孔隙度如图3中第五道黑色圆点所示；利用测井资料反演计算得到的粘土微孔孔隙度如图3中第五道黑色实线所示。将图3中第五道的黑色圆点和黑色实线进行对比可以看出，利用测井手段计算的粘土微孔孔隙度与本发明方法测量的粘土微孔孔隙度基本吻合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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