微波辐射激励煤岩气吸附解吸特性实验装置及方法与流程

本发明涉及一种煤岩气吸附解吸特性的实验装置，特别是涉及一种利用微波辐射激励煤岩气吸附解吸特性的实验装置及方法。

背景技术：
低抽采率一直是制约非常规天然气资源开采及利用的难题，主要原因有以下两个方面，一是我国煤岩气储层的渗透性差，渗透率普遍偏低，大部分低于0.1mD，比美国低2～4个数量级；二是多达90%的煤层气和60%的页岩气以吸附状态存在于煤岩气储层中，其解吸速率缓慢。为提高抽采效率，人们相继提出密集钻孔抽放、水力压裂、深孔爆破、水力冲孔、水力割缝等强化抽采方法的力学方法以及注气驱替等非力学方法。近年来，又有不少学者开始尝试通过外加温度场、地电场、低频电磁场及声场等物理场来改变煤岩气的吸附解吸与渗透性，通过研究发现，尽管上述几种物理场对煤岩体产生的效应存在差异，但对煤岩体的影响基本上是一致的，即在一定程度上具有促进煤岩气解吸、运移的作用。微波电磁场也是一种物理场，由于微波具有频率高、波长短、穿透性强等其他电磁波所不具有的特征而被称为一种特殊的电磁波。微波作为一种高频电磁波，其作用于煤岩体一方面产生电磁场效应，同时产生的热效应会使煤岩体的温度快速升高，也就是说微波辐射煤岩体相当于对煤岩体同时施加了电磁场与温度场。温度场与低频电磁场都在一定程度上降低煤岩气吸附量，促进解吸。由此可以推断，如果对煤岩体同时施加电磁场和较高温度场，那么在这两种物理场双重作用下，煤岩体解吸特性极有可能增大。因此，将微波电磁场作用于煤岩体极有可能促进煤岩气解吸，但目前还没有此方面的研究报道。为明确微波辐射对煤岩气吸附解吸特性的影响，需要开展吸附解吸实验。由于微波产生、传输、加载的复杂性，无法使用现有的吸附解吸实验装置直接进行实验研究。在现有技术中，CN103696746A公开了一种微波激励煤层气解吸渗流实验装置，使用磁控管产生的微波通过谐振腔改变方向后导入波导管，波导管通过微波天线端头改变传输参数传输给螺旋状微波天线，由螺旋状微波天线形成高频变化的磁场作用于煤体。微波天线一般用于信号通讯，其加热作用通常不明显。该装置中微波设备为组装设备，设备密闭会存在隐患，微波容易泄露，易产生安全问题，且该装置较为复杂，密封困难，实际中不易实现。

技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种微波辐射激励煤岩气吸附解吸特性的实验装置及方法，该方法及装置结构简单，易于实现，操作简便，安全性好，能实现对微波辐射激励煤岩气吸附解吸特性测试。技术方案：一种微波辐射激励煤岩气吸附解吸特性的实验装置，包括石英玻璃吸附解吸瓶、微波炉、高压储气罐及集气量筒，所述石英玻璃吸附解吸瓶放置在微波炉中，瓶体内装有煤岩样，石英玻璃吸附解吸瓶进气口分三路分别与高压储气罐、集气量筒及真空泵连接，在高压储气罐供气管路上安装有减压阀、气体流量计、压力表及截止阀一，在集气量筒放气管路上安装有截止阀二，在真空泵抽气管路上安装有真空计及截至阀三；热电偶感温端插入到石英玻璃吸附解吸瓶瓶体内，热电偶经数据传输线与温度数显调节仪相连，温度数显调节仪连接交流接触器。基于上述技术方案，所述石英玻璃吸附解吸瓶包括瓶体，石英玻璃长鼻瓶盖以及安装在石英玻璃吸附解吸瓶进气口的石英玻璃导气细管，所述石英玻璃长鼻瓶盖下端设置有“U”型长鼻管，长鼻管插入到瓶体煤岩样内，长鼻管上侧开口，热电偶感温端插入到“U”型长鼻管内，所述石英玻璃长鼻瓶盖上端沿瓶体上沿设置有环形卡槽，所述瓶体上沿卡固在卡槽内。基于上述技术方案，为防止热电偶在微波炉腔体内出现“打火”现象，在热电偶末端加一滤波电容，并在热电偶与微波炉炉壁接触的地方用套管隔开。基于上述技术方案，所述石英玻璃吸附解吸瓶瓶体厚度保证能承受5MPa的压力，耐温不低于500℃。一种利用微波辐射激励煤岩气吸附解吸特性的实验方法，该方法包括以下步骤：步骤一，制备试样：采集新鲜煤岩样进行严密封装后送至实验室，将新鲜煤岩样粉碎、筛分出需要粒径的煤岩样；将筛分出的煤岩样烘干后，放置到石英玻璃吸附解吸瓶中；步骤二，线路连接：将石英玻璃长鼻瓶盖盖到盛装煤岩样的石英玻璃吸附解吸瓶上，同时用密封胶进行密封，并通过卡槽卡紧瓶体，将石英玻璃吸附解吸瓶放入到微波炉中，然后将石英玻璃吸附解吸瓶进气口分三路分别与高压储气罐、集气量筒及真空泵相连，在高压储气罐供气管路上安装减压阀、气体流量计、压力表及截止阀一，在集气量筒放气管路上安装截至阀二，在真空泵抽气管路上安装真空计及截至阀三，再将热电偶感温端插入石英玻璃长鼻瓶盖中，通过数据传输线将热电偶与温度数显调节仪相连，然后将温度数显调节仪与交流接触器相连，实现由温度控制微波炉的开关；步骤三：检查装置气密性：用N2检查装置的气密性，确保系统连接可靠；步骤四：真空脱气：关闭截止阀一和截止阀二，打开截止阀三，启动真空泵，进行脱气，观察与真空泵相连接的真空计，当真空压力降至设定值时，继续抽真空4～6h后，关闭截止阀三，停止脱气；步骤五：吸附实验：脱气后，打开截止阀一，开启高压储气罐，开始向石英玻璃吸附解吸瓶瓶内充入甲烷，由气体流量计记录进气量，依据实验顺序待瓶内压力依次达到设定压力时，停止充气，由于瓶内煤岩样吸附，瓶内压力降低，继续充气使瓶内压力至原设定压力，如此反复操作，直至压力表连续2～4小时读数不变且煤岩样吸附时间大于8h，则认为吸附已达到平衡；步骤六：做无微波辐射的常规解吸实验：石英玻璃吸附解吸瓶内达到吸附平衡后，关闭截止阀一，打开截止阀二，开始放气，先让排气端与大气接通排出石英玻璃吸附解吸瓶中游离的部分甲烷气体，然后连接集气量筒，开始解析测试，测试刚开始时，每隔一定时间读一次数，一段时间后随着解析时间的延长，气体解吸量减小，读数间隔时间适当延长，直至无气体输出，解吸过程结束；步骤七：做微波辐射激励解吸实验：首先重新进行步骤五的吸附实验，吸附平衡后关闭截止阀一，将微波炉插头插入电源插座通电，调节温度数显调节仪到规定温度范围，调节最高温度不超过400℃，依据实验顺序依次调整微波炉到设定输出功率，启动微波炉，同时打开截止阀二，开始放气；先让排气端与大气接通排出石英玻璃吸附解吸瓶中游离的部分甲烷气体，然后连接集气量筒，开始解析测试，测定刚开始时，每隔一定时间读一次数，一段时间后随着解析时间的延长，气体解吸量减小，读数间隔时间适当延长，直至无气体输出，解吸过程结束，同时记录温度的变化；步骤八：实验结束：关闭微波炉，切断电源，关闭高压储气罐总阀门；步骤九：实验数据整理及分析：根据解吸试验数据，得到实验过程中解吸量及解吸速度，与常规解吸实验对比分析微波辐射激励作用下煤岩气吸附解吸规律。本发明的有益效果：本发明微波辐射激励煤岩气吸附解吸特性的实验装置结构简单，操作简便，利用微波炉直接对煤岩样加热，加热效果明显，实验敏感度高，对比实验效果明显，实验过程中装置密封简单、易操作，密封效果好，微波不会泄露，不存在安全隐患。本发明实验方法各环节设置紧凑、合理，通过常规实验与微波辐射激励解吸实验对比，能够非常清晰的得出微波辐射激励作用下煤岩气吸附解吸规律，实验数据准确度高，可操作性强，能准确实现对微波辐射激励煤岩气吸附解吸特性测试。说明书附图图1是本发明微波辐射激励煤岩气吸附解吸特性的实验装置结构示意图；图2是图1中石英玻璃吸附解吸瓶结构示意图；图3是本发明实施例1平衡压力为2MPa时的解吸过程线分析示意图。图中标号，1为石英玻璃吸附解吸瓶，1-1为石英玻璃吸附解吸瓶瓶体，1-2为石英玻璃长鼻瓶盖，1-3为石英玻璃导气细管，1-4为卡槽，1-5为长鼻管；2为高压储气罐，3为微波炉，4为水箱，5为集气量筒；6为温度数显调节仪，7为交流接触器，8为插头，9为真空泵，10为真空计；11为减压阀，12为气体流量计，13为压力表，14为热电偶，15为滤波电容；16为截止阀一，17为截止阀二，18为截止阀三。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明，以便更好的理解本发明技术方案。实施例1：一种微波辐射激励煤岩气吸附解吸特性的实验装置，参见图1，包括石英玻璃吸附解吸瓶1、微波炉3、高压储气罐2及集气量筒5，如图2所示，所述石英玻璃吸附解吸瓶包括瓶体1-1，石英玻璃长鼻瓶盖1-2以及安装在石英玻璃吸附解吸瓶进气口的石英玻璃导气细管1-3，所述石英玻璃长鼻瓶盖下端设置有“U”型长鼻管1-5，长鼻管插入到瓶体煤岩样内，长鼻管上侧开口，所述石英玻璃长鼻瓶盖上端沿瓶体上沿设置有环形卡槽1-4，所述瓶体上沿卡固在卡槽1-4内。长鼻瓶盖通过卡槽卡紧瓶体后，用密封胶进行密封，长鼻瓶盖密封瓶体操作简单，密封效果好。石英玻璃吸附解吸瓶全部采用石英玻璃制作，石英玻璃的厚度要保证能承受5MPa的压力，耐温不低于500℃。所述石英玻璃吸附解吸瓶1放置在微波炉3中，瓶体内装有煤岩样，石英玻璃吸附解吸瓶进气口分三路分别与高压储气罐2、集气量筒5及真空泵9连接，在高压储气罐2供气管路上安装有减压阀11、气体流量计12、压力表13及截止阀一16，在集气量筒5放气管路上安装有截止阀二17，在真空泵9抽气管路上安装有真空计10及截至阀三18；热电偶感温端14插入到石英玻璃长鼻瓶盖1-2内，热电偶经数据传输线与温度数显调节仪6相连，温度数显调节仪6连接交流接触器7，交流接触器7连接插头8，实现由温度控制微波炉的开关，热电偶为K型铠装热电偶，型号为WRNK。为防止热电偶在微波炉腔体内出现“打火”现象，在热电偶末端加一滤波电容15，并在热电偶与微波炉炉壁接触的地方用套管隔开以消除由热电偶感应的高频干扰。利用上述装置进行微波辐射激励煤岩气吸附解吸特性的具体实验方法如下：（1）制备试样：采集新鲜煤岩样进行严密封装后送至实验室，将新鲜煤岩样粉碎、筛分成所需的粒度，称取一定量1～3mm粒径的煤岩样，烘干后放置入石英玻璃吸附解吸瓶中；（2）线路连接：将石英玻璃长鼻瓶盖盖到盛装煤岩样的石英玻璃吸附解吸瓶上，同时用密封胶进行密封，并通过卡槽卡紧，将石英玻璃吸附解吸瓶放入到微波炉中，然后将石英玻璃吸附解吸瓶进气口分三路分别与高压储气罐、集气量筒及真空泵相连，在高压储气罐供气管路上安装减压阀、气体流量计、压力表及截止阀一，在集气量筒放气管路上安装截至阀二，在真空泵抽气管路上安装真空计及截至阀三，再将热电偶感温端插入到石英玻璃长鼻瓶盖中，由数据传输线将热电偶与温度数显调节仪相连，将温度数显调节仪与交流接触器相连，实现由温度控制微波炉的开关，为防止热电偶在微波腔体内出现“打火”现象，热电偶末端加一滤波电容，消除由热电偶感应的高频干扰，并且热电偶与炉壁接触的地方用套管隔开；（3）检查装置气密性：用N2检查装置的气密性，确保系统连接可靠；（4）真空脱气：关闭截止阀一和截止阀二，打开截止阀三，启动真空泵，进行脱气，观察与真空泵相连接的真空计，当真空压力降至0.4Pa时，继续抽真空4～6h后，关闭截止阀三，停止脱气；（5）吸附实验：脱气后，打开截止阀一，开启高压储气罐，开始充入甲烷，由气体流量计记录进气量，待瓶内压力达到设定压力时（按试验顺序，依次为0.5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa、4MPa），停止充气，由于试样吸附，瓶内压力降低，继续充气使瓶内压力至原设定压力，如此反复操作，直至压力表连续3个小时读数不变且吸附时间大于8h，则认为吸附已达到平衡；（6）常规（无微波辐射）解吸实验：达到吸附平衡后，关闭截止阀一，打开截止阀二，开始放气，先让排气端与大气接通30s，排出石英玻璃吸附解吸瓶中游离的部分甲烷气体，然后连接集气量筒，开始煤岩样解析测试，测定刚开始时，每隔1min读一次数，20min后随解析时间的延长，煤岩样气体解吸量减小，读数间隔适当延长，直至无气体输出，解吸过程结束；（7）微波辐射激励解吸实验：首先重新进行步骤（5）吸附实验，吸附平衡后关闭截止阀一，将微波炉插头插入电源插座通电，调节温度数显调节仪到适当温度范围，例如可以是：150～200℃，处于安全考虑，最高温度不得超过400℃，调整微波炉到某一输出功率（按试验顺序，依次为136W、264W、440W、616W和800W），启动微波炉，同时打开截止阀二，开始放气，先让排气端与大气接通30s，排出石英玻璃吸附解吸瓶中游离的部分甲烷气体，然后连接集气量筒，开始煤岩样解析测试，测定刚开始时，每隔1min读一次数，20min后随解吸时间的延长，气体解吸量减小，读数间隔适当延长，直至无气体输出，解吸过程结束，同时记录温度的变化；（8）实验结束：关闭微波炉，切断电源，关闭高压储气罐总阀门；（9）实验数据整理及分析：根据解吸试验数据，可得实验过程中解吸量及解吸速度，对比分析微波辐射激励作用下煤岩气吸附解吸规律。根据实验数据，本实施例得到的平衡压力为2MPa时的解吸过程线分析如下，如图3，图中：○为常规无微波辐射条件下解吸过程线，□为微波功率440W时解吸过程线，△为微波功率800W时解吸过程线。从图3可以看出：不加微波辐射和加微波辐射两种条件下煤中甲烷的解吸动力学曲线形状一致，甲烷初始解吸速度较快，随时间的增加，解吸速度越来越慢，最后达到解吸平衡。微波辐射作用下煤中甲烷解吸总量大于不加微波辐射条件下甲烷解吸总量，随着微波功率增大，甲烷解吸总量也增大，平衡压力为2MPa时，微波辐射功率为440W时解吸总量比不加微波辐射解吸总量增加37%，微波辐射功率为800W时解吸总量比不加微波辐射解吸总量增加58%，实验证明，微波辐射作用能促进甲烷解吸。