专利名称：一种在微波场中以低变质煤为主要原料制备型焦的方法
技术领域：
本发明属于型焦技术领域，具体涉及一种在微波场中以低变质煤为主要原料制备型焦的方法。
背景技术：
我国的陕、晋、宁、蒙、甘接壤地区煤炭储量约5000多亿吨，占全国的72%以上，主要为侏罗纪煤，具有低灰、低硫、低磷、低灰熔点和高发热量、高惰质组分含量、高氧化钙含量的特点，是优质的化工用煤和动力用煤，适合于采用低(中)温干馏工艺生产兰炭。在市场需求的推动下，我国兰炭产能已经达到3500万吨 4000万吨，可转化原煤5600万吨 6400万吨。兰炭产业已经从频临淘汰的“五小产业”之首逐步发展成为上接原煤生产，下连煤化工及载能工业的，具有明显地域特色的支柱产业。目前，兰炭实际生产主要采用的炉型基本上都是在鲁奇三段炉的基础上，总结内热式和外热式直立炭化炉的技术优点及生产实践经验，吸取国内外有关炉型的优点，根据煤质特点而研究开发的。从实际应用效果来看，目前内热式直立炉干馏工艺是应用最为广泛的一种工艺。该工艺采用封闭运行，煤气、焦油经除尘、脱水后全部回收利用，过程能耗低，环境友好无污水外排；但是其原料要求采用粒度为25mm以上块煤。而事实上，实际煤矿生产中，这样的块煤仅占30% 40%左右，70%左右的粉煤难以有效利用，导致粉煤中含有的煤焦油资源不能被回收利用。因此，低变质粉煤资源的热解已成为一个亟待解决的关键问题。相关研究表明，以低变质粉煤为主体原料，利用粉煤成型技术制备型煤与型焦是解决这一问题的有效途径。另外，微波热解是以微波替代常规热源的一种新型热解技术，具有同步均匀加热物料、加热效率高的优势，可直接、快速有效的对原料煤进行加热，其在煤的热解领域已有诸多研究，是煤炭洁净转化的发展方向之一。经检索，已公开专利CN101497835A提供了一种利用微波能将粉煤制成型焦的方法，该专利首先利用微波能对粉煤进行干燥、干馏得到半焦，随后加入粘结剂成型后再炭化，得到型焦。而本发明直接将低变质粉煤与液化残渣、焦煤等直接和混合，粉碎后加入粘结剂成型、干燥，在微波场中直接进行热解获得型焦。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种在微波场中以低变质煤为主要原料制备型焦的方法，该方法可使大量的低变质粉煤资源得到有效利用，而且可快速有效的得到高强度型焦及煤焦油产品，为产业链的延伸奠定了良好的基础。—种在微波场中以低变质煤为主要原料制备型焦的方法，包括如下步骤步骤一，按照质量百分比70% 80%的低变质粉煤、5% 15%的焦煤、5% 15%的液化残渣、O. OOP/Γι的聚乙烯醇以及O. OOP/Γι的纤维素取料，将低变质粉煤、焦煤、液化残渣分别在球磨机中粉碎至粒度3_以下，然后三者混合均匀得到混合物；
步骤二，将步骤一称量的聚乙烯醇和纤维素加入水中配制成水溶液，水量为步骤一所述五种物质总质量的10%，然后将步骤一得到的混合物加入到该水溶液中搅拌均匀，在一定的成型压力下压制成型，置于空气中干燥12h后于100°C左右干燥30mirTlh，得到型煤；步骤三，将步骤二中得到的型煤置于微波热解反应器中进行，经水熄焦或干熄焦后得到型焦产品，同时综合回收煤焦油及煤气。步骤二中所述型煤压制成型的压力为6Mpa lOMpa。步骤三中所述微波频率为915MHz，热解温度600°C _800°C，热解反应时间为30min Ih0与现有技术相比，本发明的优点是(I)解决了大量的低变质粉煤资源的综合利用问题，得到了高强度的型焦及优质煤焦油产品，为产品的后续加工和广泛应用提供了可能；(2)将微波热解技术引入粉煤成型制备型焦的工艺中，大大提高了热解速度和效率。
具体实施例方式下面结合具体实例对本发明作进一步的描述。实验条件采用榆林地区孙家岔的低变质粉煤(SJC)，水分含量控制在14%，粉煤的粒度在3mm以下,在6Mpa IOMpa的成型压力下,压制成为高20mmX C>30mm型煤块，空气中干燥12h，之后在真空干燥箱内于100°C的条件下干燥30min。实施例I :本实验采用100%的SJC低变质粉煤，加入相当于粉煤质量10%的水，混合后压制成为高20mmX Φ 30mm型煤块，空气中干燥12h，之后在真空干燥箱内于100°C的条件下干燥30min。装入自制的石英反应器置于微波热解反应器中干馏30min，制成型焦。实施例2 :在上述实验条件下，按照重量百分比，分别称取低变质煤80%、焦煤10%、液化残渣9%均匀混合，聚乙烯醇O. 5%和纤维素O. 5%溶解于水中，加入水量为以上所有物质总量的10%，压制成为高20mmX Φ 30mm型煤块，空气中干燥12h，之后在真空干燥箱内于100°C的条件下干燥30min。装入自制的石英反应器置于箱式炉中于800°C干馏120min，制成型焦。实施例3:在上述实验条件下，按照重量百分比，分别称取低变质煤84.2%、焦煤10%、液化残渣5%均匀混合，聚乙烯醇O. 3%和纤维素O. 5%溶解于水中，加入水量为以上所有物质总量的10%，压制成为高20mmX Φ30πιπι型煤块，空气中干燥12h，之后在真空干燥箱内于100°C的条件下干燥30min。装入自制的石英反应器置于微波热解反应器中干馏30min，制成型焦，其中微波频率为915MHz，热解温度600°C。实施例4 :在上述实验条件下，按照重量百分比，分别称取低变质煤70%、焦煤15%、液化残渣14%均匀混合，聚乙烯醇O. 5%、纤维素O. 5%溶解于水中，加入水量为以上所有物质总量的10%，压制成为高20mmX Φ30mm型煤块，空气中干燥12h，之后在真空干燥箱内于100°C的条件下干燥30min。装入自制的石英反应器置于微波热解反应器中干馏30min，制成型焦，其中微波频率为915MHz，热解温度600°C。实施例5 :在上述实验条件下，按照重量百分比，分别称取低变质煤80%、焦煤10%、液化残渣9%均匀混合、聚乙烯醇O. 5%、纤维素O. 5%溶解于水中，加入水量为以上所有物质总量的10%，压制成为高20mmX Φ 30mm型煤块，空气中干燥12h，之后在真空干燥箱内于100°C的条件下干燥30min。装入自制的石英反应器置于微波热解反应器中干馏30min，制成型焦，其中微波频率为915MHz，热解温度800°C。实施例6 :在上述实验条件下，按照重量百分比，分别称取低变质煤74%、焦煤10%、液化残渣15%均匀混合，聚乙烯醇O. 3%、纤维素O. 7%溶解于水中，加入水量为以上所有物质总量的10%，压制成为高20mm X Φ 30mm型煤块，空气中干燥12h，之后在真空干燥箱内于100°C的条件下干燥30min。装入自制的石英反应器置于微波热解反应器中干馏30min，制成型焦，其中微波频率为915MHz，热解温度600°C。实施例7 :在上述实验条件下，按照重量百分比，分别称取低变质煤79%、焦煤15%、液化残渣5%均匀混合，聚乙烯醇O. 7%、纤维素O. 3%溶解于水中，加入水量为以上所有物质总量的10%，压制成为高20mmX Φ 30mm型煤块，空气中干燥12h，之后在真空干燥箱内于100°C的条件下干燥30min。装入自制的石英反应器置于微波热解反应器中干馏30min，制成型焦，其中微波频率为915MHz，热解温度700°C。抗压强度利用电动-手动台式压片机(FYD-40-A)，依据MT/T 748-2007所述方法进行测定，具体为从型煤(型焦)中随机取10个样品，放在电子万能试验机施力面中心位置上，以10mm/min匀速单向加压，直至样品开裂为止，最终取10个样品测定值的算术平均值作为型煤(型焦)的抗压强度，以SCC (strength of cold compressive)表示,单位为N/ball ο上述实施例每次制成型煤(型焦)时，均取十个样，对于型煤(型焦)的强度取平均值为准，实验结果如下
权利要求
1.一种在微波场中以低变质煤为主要原料制备型焦的方法，其特征在于，包括如下步骤步骤一，按照质量百分比70°/Γ80%的低变质粉煤、5°/Γ 5%的焦煤、5°/Γ 5%的液化残渣、O.OOP/Γι的聚乙烯醇以及O. OOP/Γι的纤维素取料，将低变质粉煤、焦煤、液化残渣分别在球磨机中粉碎至粒度3_以下，然后三者混合均匀得到混合物；步骤二，将步骤一称量的聚乙烯醇和纤维素加入水中配制成水溶液，水量为步骤一所述五种物质总质量的10%，然后将步骤一得到的混合物加入到该水溶液中搅拌均匀，在一定的成型压力下压制成型，置于空气中干燥12h后于100°C左右干燥30mirTlh，得到型煤；步骤三，将步骤二中得到的型煤置于微波热解反应器中进行，经水熄焦或干熄焦后得到型焦产品，同时综合回收煤焦油及煤气。
2.根据权利要求I所述制备型焦的方法，其特征在于，步骤二中所述型煤压制成型的压力为6Mpa lOMpa。
3.根据权利要求I所述制备型焦的方法，其特征在于，步骤三中所述微波频率为915MHz，热解温度600°C _800°C，热解反应时间为30mirTlh。
全文摘要
一种在微波场中以低变质煤为主要原料制备型焦的方法，首先将低变质粉煤、焦煤、液化残渣分别在球磨机中粉碎，按照质量百分比70%~80%的低变质粉煤、5%~15%焦煤以及5%~15%液化残渣的配比将三者混合均匀；再将含有聚乙烯醇和纤维素的水溶液与混合物混合搅拌均匀，在一定的成型压力下压制成型，置于空气中干燥12h后于100℃左右干燥30min~1h，得到型煤；最后将得到的型煤置于微波热解反应器中进行，经水熄焦或干熄焦后得到型焦产品，同时综合回收煤焦油及煤气，本发明可使大量的低变质粉煤资源得到有效利用，而且可快速有效的得到高强度型焦及煤焦油产品，为产业链的延伸奠定了良好的基础。
文档编号C10L5/04GK102942976SQ20121040221
公开日2013年2月27日 申请日期2012年10月19日 优先权日2012年10月19日
发明者宋永辉, 闫敏, 兰新哲, 张秋利, 赵西成 申请人:西安建筑科技大学