ASE‑HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法与流程

文档序号:12604550阅读:179来源:国知局
ASE-HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法技术领域本发明提供一种抗菌剂的测定方法,具体地说,是同时检测湿巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法;属于化学检测技术领域。

背景技术:
湿纸巾作为近年来新兴的卫生用品,用途非常广泛,可用于个人消费和商用的多种场合,如民航、家庭、酒店、餐厅、外出旅行等,以其方便性逐步受到人们的青睐。随着人们卫生习惯的养成和生活质量的提高,湿纸巾会逐渐成为人们日常生活的必需品。湿纸巾就是由纯水、水刺无纺布和丙二醇制成的一种用于擦脸擦手、或皮肤的一种纸巾。市场上的湿巾大致可以分为两类:一类是本身被消毒,但不能消毒其他物品,里面含有护肤的成分,只能做皮肤的润肤保养。另一类是不仅本身被消毒,而且对别的物品也可起到消毒作用的消毒湿巾,可以用做皮肤擦伤、划伤等的消毒或杀菌,一般在包装上会注明消毒或杀菌的成分,但是通常的抗菌剂都对皮肤有一定伤害,若使用过量,则对皮肤带来严重的伤害。

技术实现要素:
针对上述不足,本发明的目的是提供一种简单快速、检测灵敏度的ASE-HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法。为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案如下:一种ASE-HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法,依次包括了下述步骤:1)挤压出湿巾中液体成分,收集液体;2)量取步骤1)得到液体1ml,置于10mL萃取池中,用丙酮对样品在温度80℃,静态提取3min,重复提取2次,提取完成后将提取液用丙酮定容至20mL,吸取1mL于离心管中,漩涡2min,15000r/min离心3min,收集上清液;3)取3ul上清液注入高效液相色谱仪检测,测定色谱图;高效液相色谱法进行分析时参数设置如下:流动相:甲醇-水-乙腈,用甲酸调解pH值为4.0;流速:1ml/min;柱温:35℃;色谱柱:采用规格为5μm,4.6mm×250mm的PhenomenexC18柱;检测波长271nm;所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20~35:35:30;所述的流动相在0分钟至5分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35:35:30;然后在5分钟至9分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60,再在9-10分钟内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60。进一步的,上述的一种ASE-HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法,所述的高效液相色谱仪为附带CoronaUltra电喷雾检测器的ThermoU3000高效液相色谱仪。进一步的,上述的ASE-HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法,所述的皮肤抗菌剂是葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、2,4,4"-三氯-2"-羟基二苯醚、苯扎溴铵和苯扎氯铵。与现有技术相比,本发明提供的技术方案建立了ASE-HPLC同时测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量,快速完成对各化合物的分析测定,检测效率高,在保证分离度的情况下,实现了有效的分析,有利于控制产品的质量。具体实施方式下面结合具体实施方式,对本发明的权利要求做进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制,任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改,仍在本发明的权利要求保护范围之内。本发明所涉及的到百分含量浓度,除特殊说明外,溶质为液体的均为体积浓度,溶质为固体的均为质量浓度。实施例1一种ASE-HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法,依次包括了下述步骤:1)挤压出湿巾中液体成分,收集液体;2)量取步骤1)得到液体1ml,置于10mL萃取池中,用丙酮对样品在温度80℃,静态提取3min,重复提取2次,提取完成后将提取液用丙酮定容至20mL,吸取1mL于离心管中,漩涡2min,15000r/min离心3min,收集上清液;3)取3ul上清液注入高效液相色谱仪检测,测定色谱图;所述的高效液相色谱仪为附带CoronaUltra电喷雾检测器的ThermoU3000高效液相色谱仪。所述的色谱条件如下:高效液相色谱法进行分析时参数设置如下:流动相:甲醇-水-乙腈,用甲酸调解pH值为4.0;流速:1ml/min;柱温:35℃;色谱柱:采用规格为5μm,4.6mm×250mm的PhenomenexC18柱;检测波长271nm;所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20~35:35:30;所述的流动相在0分钟至5分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35:35:30;然后在5分钟至9分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60,再在9-10分钟内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60。将上述检测结果与标准色谱进行对比,其检测结果基本一致。取同一批号的产品连续进样六次,其平均回收率为100.6%,RSD为0.87%。取三批不同生产厂家的湿巾纸,按照上述方法检测,其检测结果如下:CoronaUltra电喷雾检测器(CAD)技术的工作原理是将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加;溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上(溶质颗粒越大,带电越多);溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比。上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱,能够在较宽的范围内实现待测成分的有效分离,同时,采用CoronaUltra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量,克服了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性。
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