利用拉曼在三阶光谱的特征峰区分天然与合成钻石的方法与流程

本发明是有关于一种检测天然与合成钻石的方法，特别是指一种利用拉曼在三阶光谱的特征峰来快速区分天然与合成钻石的方法。

背景技术：

近年来拉曼光谱被广泛运用于天然与人工合成钻石的快速区别判定，由于拉曼光谱对于样本并不需要做任何的前处理，而且对于钻石中的碳、氮等分子都可以呈现很明显的光谱特征峰来做研究分析，这些在现有资料中针对钻石中的拉曼光谱特征峰都有做完整诠释与分析，我们可据以做为重要参考。

天然未处理的钻石推论因为「氮」空位结晶构造不完整或缺陷，因此以拉曼分析仪检测时都会呈现完整的所谓拉曼二阶与三阶特征峰(图1)，至于为何会呈现这些二、三阶的拉曼特征峰，至今仍无法完全知悉其真正详细原因，但是拉曼的”钻石三阶光谱”可据以做为快速区别判定天然与人工合成钻石，因为人工合成的钻石，无论是cvd或是hpht合成的，它们都没有这些拉曼的三阶光谱。

技术实现要素：

本发明的目的在提供一种利用拉曼在三阶光谱的特征峰来快速区分天然与合成钻石的方法。

为达到前述目的，本发明的方法包括以下步骤：提供一拉曼分析仪，激光功率为50mw，光谱平均收集时间为0.1秒，平均20次，并利用其s/n>16,000高灵敏度的特性，再以探测头扫描测试样品；提供一程序进行自动波数与强度校正，及去背景荧光，以利获得具有正确强度与基线平坦的拉曼设定图谱范围；及以校正标准化后的拉曼三阶特征峰来快速区分天然与合成钻石。

依据本发明的一具体实施，该天然钻石的光谱图于3000~4000cm^-1波数位置间具有共同的三阶光谱3310cm^-1、3570cm^-1、3880cm^-1的拉曼特征峰。

依据本发明的另一具体实施，经由化学气相沉积的合成钻石的光谱图于3120cm^-1与3620cm^-1处具有二个荧光特征峰。

依据本发明的另一具体实施，经由高压高温处理过的合成钻石并不具有任何的拉曼或荧光特征峰。

本发明提供的利用拉曼在三阶光谱的特征峰来快速区分天然与合成钻石的方法，利用拉曼分析仪检测时又简单又快速，又可以做「现场的快筛检」，也不破坏检测样本，而判定结论又有科学数据做支撑。

附图说明

图1为拉曼钻石一阶、二阶及三阶图示。

图2aa-f为天然未处理钻石ia与iia钻石拉曼光谱a～f部分图示。

图2b为dga01～32天然未处理钻石ia与iia钻石叠图。

图2c为dga33～64天然未处理钻石ia与iia钻石叠图。

图3a~图3d分别为cvd钻石a～d。

图3-1为人工合成cvd钻石a～d叠图。

图4a~图4d分别为hpht钻石a～d。

图4-1为人工合成hpht钻石a～d叠图。

图5-1为天然钻石a&e(3310、3570、3880cm-1)及cvd钻石a&b(3122、3622cm-1)叠图分析。

图5-2为天然钻石a&e(3310、3570、3880cm-1)及hpht钻石a&b叠图分析。

图6为经hpht处理之天然钻石之拉曼光谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

本发明的方法包括以下步骤：使用toptek-enwave(tsi)g5机型的拉曼分析仪，激光功率为50mw，光谱平均收集时间为0.1秒，平均20次。利用其s/n>16,000高灵敏度的特性，再以大光斑大面积探测头扫描（>100um）测试样品，经由专用软件再做自动波数与强度校正（auto-xycalibration）与去背景荧光（autobaseline），以利获得具有正确强度与基线平坦的拉曼设定图谱范围(100~4200cm^-1)，而后再以校正标准化(normalised)后的拉曼三阶特征峰来快速区分天然与合成钻石。本文所分析的超过70颗所有天然与合成钻石，全部都由dgacertifiedprogram中所提供的。

本发明的方法共汇集了百颗以上的天然ia、iia钻石与人工合成钻石，并以532nm的拉曼分析仪逐一做检测，受限于篇幅，我们只取其中部分的6颗天然钻石(图2aa~f)与各4颗的化学气相沉积(chemicalvapordeposition,cvd)(图3a~d)及高温高压(high-pressurehigh-temperature,hpht)(图4a~d)人工合成钻石的拉曼光谱在其间的波数位置来做叠图比较分析。

当64颗天然钻石的光谱图一起做叠图分析时，发现其在3000~4000cm^-1波数位置间都有共同的所谓三阶光谱3310cm^-1、3570cm^-1、3880cm^-1等三个主要的拉曼特征峰（参图2b、2c）；而cvd则是仅在3120cm^-1与3620cm^-1左右有二个荧光特征峰(参图3-1)；hpht合成钻石则是在其间没有任何的拉曼或荧光特征峰(参图4-1)；另外，另外我们再将各2颗的天然与cvd及hpht的钻石，各分别做叠图比较分析时（参图5-1~5-2),更可以轻易观察其间拉曼特征峰的差异，所以若是以这些不同的特征峰来做三者间的差异分析时，基本上是又准确又快速，而且是泾渭分明的！

很多的天然钻石若是经过hpht处理后，而改善其颜色时，其在3000~4000波数间，除了有天然未处理钻石三阶的拉曼特征峰3310cm^-1、3570cm^-1、3880cm^-1外，还会多了一个与cvd钻石因晶格缺陷而出现的3122cm^-1相同位置的特征荧光峰(参图6)，因为目前cvd钻石长成后，通常还会经过hpht的处理后来改善其颜色，所以其晶格出现的缺陷荧光峰(3122cm^-1)也会与hpht处理后的天然钻石的波数位置是雷同的，但是天然钻石经过hpht处理后，因为应力的作用，有时三阶的特征峰波数位置会向左位移。

拉曼分析仪做为天然钻石与人工合成钻石的快筛检鉴定工具时，其实是有很强的竞争优势，只是过去受限于仪器的功能未臻完备，尤其是灵敏度的不足，致使该有特征峰也不容易呈现，当然，相关的研究文献会很缺乏(尤其是钻石三阶的研究分析)，若要成为解决方案当然也会很困难，本文要突显的是：只要拉曼分析仪的性能齐备，若要将天然与合成的钻石做差别分析判定，其实是很简单的，也很快速的，毕竟凡走过必留下痕迹，微物微量的分析也是拉曼分析仪的优势之一，当然其前提是「灵敏度」要够。

当拉曼分析仪有足够的科学数据针对钻石做鉴定判定，若其一致性与重现性没问题时，鉴定专家又何必寻求其它仪器来重复验证呢？况且拉曼分析仪检测时又简单又快速，又可以做「现场的快筛检」，也不破坏检测样本，而判定结论又有科学数据做支撑，这些种种的优势当然是其它分析仪器很难匹敌的！

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。