用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法与流程

文档序号:13061848阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法,其特征是:包括如下步骤:(A)APT样品的处理:配制浓度为100g/L氢氧化钾溶液:称取100g分析纯氢氧化钾置于烧杯中,加300mL水溶解,冷却至室温,移入容量瓶中,用水定容1000mL,移入塑料瓶中保存;称取2.000gAPT样品置于烧杯中,加16-20mL的浓度为100g/L氢氧化钾溶液,并加热至分解完全,取下,冷却至室温;(B)钨砷的分离:配制浓度为20g/L的EDTA溶液:称取20g分析纯EDTA置于烧杯中,加300mL水加热溶解,冷却后移入容量瓶中,定容1000mL,摇匀;配制浓度为1g/L的对硝基苯酚溶液:称取0.1g分析纯对硝基苯酚于烧杯中,加50mL水溶解,移入容量瓶中,用水定容100mL;配制浓度为20g/L的硫酸铍溶液:称取20g分析纯硫酸铍置于烧杯中,加300mL水溶解,移入容量瓶中,以水定容1000mL,摇匀;配制体积比为3%的过氧化氢溶液:移取30mL市售分析纯过氧化氢溶液于容量瓶中,以水定容1000mL;配制氨水-氯化铵洗液:称取分析纯氯化铵10g于烧杯中,加50mL比重为0.9的分析纯氨水,加100mL水,搅拌溶解,移入容量瓶中,以水定容1000mL,摇匀;用水吹洗表面皿及烧杯壁至40ml体积,加分析纯氯酸钾0.4—1g,加热煮沸至冒大气泡,取下;加体积比为3%的过氧化氢溶液10mL,搅拌2分钟;加4mL浓度为20g/LEDTA溶液,搅拌;加一滴浓度为1g/L对硝基苯酚溶液,用体积比为50%的盐酸调至无色,然后用比重为0.9氨水调至溶液呈黄色,并过量14-20mL,以热水稀释至体积100ml,加10ml浓度为20g/L硫酸铍溶液,边加边搅拌使沉淀完全,微沸1分钟,取下,静置30分钟;用快速定量滤纸过滤,以配制好的氨水-氯化铵洗液洗涤烧杯、沉淀各6次,用体积比为8%的盐酸将沉淀溶解于容量瓶中,控制体积50mL,此为含砷滤液;(C)测定:测定时临时配制硫脲-抗坏血酸溶液:分别称取5g硫脲和抗坏血酸,溶解于100mL水中混匀,硫脲和抗坏血酸的的浓度均为50g/L;测定时临时配制硼氢化钾—氢氧化钠溶液:将2g硼氢化钾溶解于100mL氢氧化钠溶液中,用脱脂棉过滤,贮存于塑料瓶中,硼氢化钾溶液浓度为20g/L,氢氧化钠溶液浓度为2g/L;配制浓度为200g/L氢氧化钠溶液:称取20g分析纯氢氧化钠置于烧杯中,加50mL水溶解,冷却至室温,移入容量瓶中,以水定容100mL;配制浓度为1g/L酚酞溶液:称取0.1g分析纯酚酞,加100mL分析纯无水乙醇溶解;砷标准贮备液的配制:称取0.1320g光谱纯三氧化二砷于烧杯中,加入5mL浓度为200g/L氢氧化钠溶液加热溶解,加入50mL水,2滴浓度为1g/L酚酞溶液,用体积比为50%的盐酸中和至红色消失,移入容量瓶中,加100mL比重为1.19的盐酸,冷却至室温,用水定容1000mL,摇匀,此砷标准贮备液的浓度为100μg/mL;砷标准溶液的配制:吸取50mL已配制的浓度为100μg/mL砷标准贮备液于另一容量瓶中,以体积比为10%的盐酸定容500mL,此砷标准溶液的浓度为10μg/mL;标准曲线的绘制:分别吸取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL的10μg/mL砷标准溶液于7个容量瓶中,分别加入5mL浓度均为50g/L的硫脲-抗坏血酸溶液,定容50mL,此为砷标准测定溶液,放置20min;按仪器工作条件,仪器自动吸取7个容量瓶中的砷标准测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定并绘制工作曲线;砷的测定和计算:加10mL配制好的硫脲-抗坏血酸溶液于含砷滤液中,定容100mL,摇匀,此为APT样品的测定溶液;放置20min,按仪器工作条件,仪器自动吸取APT样品测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定,测得APT样品测定溶液的浓度C;采用下面公式计算APT中砷的含量:As(%)=C*V/m*107;其中C:APT样品测定溶液的浓度C,单位μg/L;V:测定时盛装APT样品测定溶液所用容量瓶的体积,单位mL;m:称取APT样品的量,单位g;所述仪器:AFS-3000双道原子荧光光谱仪,仪器工作条件见表1:表1:仪器工作条件2.根据权利要求1所述的一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法,其特征是:步骤(A)中APT样品在氢氧化钾溶液中加热分解温度为100—200℃。3.根据权利要求1所述的一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法,其特征是:具体实施为:(1)APT样品处理:配制浓度为100g/L氢氧化钾溶液:称取100g分析纯氢氧化钾置于500mL烧杯中,加300mL水溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水定容1000mL,移入塑料瓶中保存;称取2.000gAPT样品置于250ml烧杯中,加18mL的浓度为100g/L氢氧化钾溶液,并加热至200℃分解完全,取下,冷却至室温;(2)钨砷分离:配制浓度为20g/L的EDTA溶液:称取20g分析纯EDTA置于500mL烧杯中,加300mL水加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,定容1000mL,摇匀;配制浓度为1g/L的对硝基苯酚溶液:称取0.1g分析纯对硝基苯酚于200mL烧杯中,加50mL水溶解,移入100mL容量瓶中,用水定容100mL;配制浓度为20g/L的硫酸铍溶液:称取20g分析纯硫酸铍于500mL烧杯中,加300mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水定容1000mL,摇匀;配制体积比为3%的过氧化氢溶液:移取30mL市售分析纯过氧化氢溶液于1000mL容量瓶中,以水定容1000mL;配制氨水-氯化铵洗液:称取分析纯氯化铵10g于500mL烧杯中,加50mL比重为0.9的分析纯氨水,加100mL水,搅拌溶解,移入1000mL容量瓶中,以水定容1000mL,摇匀;用水吹洗表面皿及烧杯壁至40ml体积,加氯酸钾0.8g,加热煮沸至冒大气泡,取下,加体积比为3%的过氧化氢溶液10mL,搅拌2分钟,加4mL浓度为20g/LEDTA溶液,搅拌,加一滴1g/L对硝基苯酚溶液,用体积比为50%的盐酸调至无色,然后用比重为0.9氨水调至溶液呈黄色,并过量20mL,以热水稀释至体积100ml,加10ml20g/L硫酸铍溶液,边加边搅拌使沉淀完全,微沸1分钟,取下,静置30分钟,用快速定量滤纸过滤,以氨水-氯化铵洗液洗涤烧杯、沉淀各6次,用体积比为8%的盐酸将沉淀溶解于100ml容量瓶中,控制体积50mL,此为含砷滤液;(3)测定:测定时临时配制硫脲-抗坏血酸溶液:分别称取5g硫脲和抗坏血酸,溶解于100mL水中混匀,硫脲和抗坏血酸的的浓度均为50g/L;测定时临时配制硼氢化钾—氢氧化钠溶液:将2g硼氢化钾溶解于100mL氢氧化钠溶液中,用脱脂棉过滤,贮存于塑料瓶中,硼氢化钾溶液浓度为20g/L,氢氧化钠溶液浓度为2g/L;配制浓度为200g/L氢氧化钠溶液:称取20g分析纯氢氧化钠置于100mL烧杯中,加50mL水溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水定容100mL;配制浓度为1g/L酚酞溶液:称取0.1g分析纯酚酞,加100mL分析纯无水乙醇溶解;砷标准贮备液的配制:称取0.1320g光谱纯三氧化二砷于150mL烧杯中,加入5mL浓度为200g/L氢氧化钠溶液加热溶解,加入50mL水,2滴浓度为1g/L酚酞溶液,用体积比为50%的盐酸中和至红色消失,移入1000mL容量瓶中,加100mL比重为1.19的盐酸,冷却至室温,用水定容1000mL,摇匀,此砷标准贮备液的浓度为100μg/mL;砷标准溶液的配制:吸取50mL已配制的浓度为100μg/mL砷标准贮备液于另一500mL容量瓶中,以体积比为10%的盐酸定容500mL,此砷标准溶液的浓度为10μg/mL;标准曲线的绘制:分别吸取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL的10μg/mL砷标准溶液于7个50mL容量瓶中,分别加入5mL硫脲-抗坏血酸溶液,定容50mL,此为砷标准测定溶液,放置20min;按仪器工作条件,仪器自动吸取砷标准测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定并绘制工作曲线;砷的测定和计算:加10mL硫脲-抗坏血酸溶液于含砷滤液中,定容100mL,摇匀,此为APT样品的测定溶液;放置20min,按仪器工作条件,仪器自动吸取APT样品的测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定,测得APT样品测定溶液的浓度C;采用下面公式计算APT中砷的含量:As(%)=C*V/m*107;其中C:APT样品测定溶液的浓度C,单位μg/L;V:测定时盛装APT样品测定溶液所用容量瓶的体积,单位mL,本实施例采用100mL;m:称取APT样品的量,单位g,本实施例采用2.000g;所述仪器:AFS-3000双道原子荧光光谱仪,仪器工作条件见表1。
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