本发明涉及炭化学分析方法中银量的测定，特别涉及载金炭中银量的测定。
背景技术：
黄金冶炼工艺流程中最后一道工序所产的半成品黄金，被称为载金炭，而在大部分炭样品中含有副产品银，银作为贵金属回收价值也特别高。现有检测炭中银量的方法有很多弊端，检测范围窄，仪器分析易出现系统偏差，品位比较高的样品现有方法检测不稳定，而且误差比较大。为了提高银的检测准确性，需要研究发明一种更加行之有效的方法，既能提高数据的准确性，检测范围更加宽泛，效率也有所提高。
技术实现要素：
本发明提供一种载金炭中银量的测定方法，针对载金炭中测银方法存在的问题，提供一种炭化学分析方法银量的测定方法。
通过大量试验对配料、灰吹条件及银渣等影响分析结果的诸因素进行了详细的考查，选择和确定了火法试金测定炭样品中银量的最佳条件，从而得到适合载金炭的分析方法。
本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
(1)烘干
载金炭试料m 3～9g在100℃～105℃烘干lh后，置于干燥器中冷却至室温；
(2)焙烧
炭的焙烧：先称取二氧化硅5g平铺于方形瓷舟内，再将所取载金炭试料覆盖在二氧化硅上，放置于200～350℃的电炉内，升温至600～650℃，保持lh～2h，直至试料焙烧完全，取出冷却；
(3)配料
称取碳酸钠40g、氧化铅80g、硼砂10g、面粉4g于坩埚内，再将焙烧完全的载金炭试料全部转移至其中，搅拌均匀后，覆盖10mm厚的覆盖剂；
(4)熔融
当电炉预热至800～850℃时，将坩埚装入炉内，在30分钟内，升温至900～930℃，保温10分钟后，继续升温20分钟至1150℃，保温10～15分钟后出炉，将坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击2～3次，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原坩埚中；
(5)灰吹
将铅扣放入已在950～1000℃试金电炉中预热20～30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温860～880℃进行灰吹，40～50分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置1～2分钟后取出灰皿冷却，取出金银合粒置于瓷坩埚内；
(6)熔渣回收补正
称取30g碳酸钠、40g氧化铅、10g硼砂、4g面粉于坩埚内，将熔渣粉碎后放入坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂；以下操作按步骤(4)、(5)进行；
(7)分金
将两颗金银合粒放入50mL瓷坩埚中加入10mL(1+3)冰乙酸加热微沸15分钟后，倾出溶液，将合粒水洗涤后，烘干后称量记录其质量m1，观察合粒颜色当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；
补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用8～10g铅箔包裹好，放入已在950～1000℃试金电炉中预热20～30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温900～950℃进行灰吹，10～15分钟灰吹结束，关闭炉门；
两次分金：将金银合粒放入10～15mL(1+7)硝酸试管中，并把试管放入水浴中煮沸30～40分钟，倾出酸液；加入(1+2)热硝酸5～8mL，在水浴中继续煮沸30～40分钟，倾出酸液，用温水洗洗涤，将金粒烘干经淬火后称量记录其质量m2；
(8)氧化铅中银空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中银量，每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值；
方法：称取氧化铅120g、碳酸钠40g、硼砂10g、二氧化硅15g、面粉4g，以下按步骤(4)、(5)、(6)、(7)进行，测定银量m3；
(9)分析结果的计算和表述
银的百分含量按下式计算：
式中:m—载金炭试料的质量；
m1—金银合粒质量；
m2—测得金粒质量；
m3—氧化铅总量中含银质量；
1.009—银灰吹损失补正系数。
本发明所述步骤(5)中，控温880℃进行灰吹，每台灰吹炉要进行校准，炉温有差异，要用校准后的温度灰吹。
本发明所述步骤(7)中，将两颗金银合粒放入50mL瓷坩埚中加入10mL(1+3)冰乙酸加热微沸15分钟后，倾出溶液，将合粒水洗涤后，烘干后称量记录其质量，观察合粒颜色当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；
补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量。将两颗金银合粒和需补进银量用10g铅箔包裹好，放入已在950℃试金电炉中预热30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温950℃进行灰吹，15分钟灰吹结束，关闭炉门；
两次分金：将金银合粒放入10mL(1+7)硝酸试管中，并把试管放入水浴中煮沸40分钟，倾出酸液；加入(1+2)热硝酸5mL，在水浴中继续煮沸40分钟，倾出酸液，用温水洗洗涤，将金粒烘干经淬火后称量记录其质量。
本发明试样经过配料、熔融，获得适当质量含有金银的铅扣和易碎性的熔渣，并且对熔渣中残留的银进行回收，通过灰吹使金银合粒与铅扣分离，得到金银合粒经处理后称量，金银合粒经硝酸分金，称量后可计算出银含量。
本发明的有益效果：本发明方法比现有火焰原子吸收光谱法测量范围广，分析结果稳定，精密度高。炭的多样性和复杂性，火试金法熔融造渣，利用高温将炭中的杂质和贱金属灰吹除去，再用稀硝酸将银溶解，最后称量纯金质量，用重量法计算炭中银的含量。本方法简化了实验程序，操作方便，降低了实验成本，提高了样品的测试速度，有效的提高了工作效率。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤：
(1)烘干
载金炭试料m 3g在100℃烘干lh后，置于干燥器中冷却至室温；
(2)焙烧
炭的焙烧：先称取二氧化硅5g平铺于方形瓷舟内，再将所取载金炭试料覆盖在二氧化硅上，放置于200℃的电炉内，升温至600℃，保持lh，直至试料焙烧完全，取出冷却；
(3)配料
称取碳酸钠40g、氧化铅80g、硼砂10g、面粉4g于坩埚内，再将焙烧完全的载金炭试料全部转移至其中，搅拌均匀后，覆盖10mm厚的覆盖剂；
(4)熔融
当电炉预热至800℃时，将坩埚装入炉内，在30分钟内，升温至900℃，保温10分钟后，继续升温20分钟至1150℃，保温10分钟后出炉，将坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击2次，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原坩埚中；
(5)灰吹
将铅扣放入已在950℃试金电炉中预热20分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温860℃进行灰吹，40分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置1分钟后取出灰皿冷却，取出金银合粒置于瓷坩埚内；
(6)熔渣回收补正
称取碳酸钠30g、氧化铅40g、硼砂10g、面粉4g于坩埚内，将熔渣粉碎后放入坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂；以下操作按步骤(4)、(5)进行；
(7)分金
将两颗金银合粒放入50mL瓷坩埚中加入10mL(1+3)冰乙酸加热微沸15分钟后，倾出溶液，将合粒水洗涤后，烘干后称量记录其质量m1，观察合粒颜色当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；
补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用8g铅箔包裹好，放入已在950℃试金电炉中预热20分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温900℃进行灰吹，10分钟灰吹结束，关闭炉门；
两次分金：将金银合粒放入10mL(1+7)硝酸试管中，并把试管放入水浴中煮沸30分钟，倾出酸液；加入(1+2)热硝酸5mL，在水浴中继续煮沸30分钟，倾出酸液，用温水洗洗涤，将金粒烘干经淬火后称量记录其质量m2；
(8)氧化铅中银空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中银量，每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值；
方法：称取氧化铅120g、碳酸钠40g、硼砂10g、二氧化硅15g、面粉4g，以下按步骤(4)、(5)、(6)、(7)进行，测定银量m3；
(9)分析结果的计算和表述
银的百分含量按下式计算：
式中:m—载金炭试料的质量；
m1—金银合粒质量；
m2—测得金粒质量；
m3—氧化铅总量中含银质量；
1.009—银灰吹损失补正系数。
实施例2
包括下列步骤：
(1)烘干
载金炭试料m 6g在102℃烘干lh后，置于干燥器中冷却至室温；
(2)焙烧
炭的焙烧：先称取二氧化硅5g平铺于方形瓷舟内，再将所取载金炭试料覆盖在二氧化硅上，放置于280℃的电炉内，升温至630℃，保持l.5h，直至试料焙烧完全，取出冷却；
(3)配料
称取碳酸钠40g、氧化铅80g、硼砂10g、面粉4g于坩埚内，再将焙烧完全的载金炭试料全部转移至其中，搅拌均匀后，覆盖10mm厚的覆盖剂；
(4)熔融
当电炉预热至830℃时，将坩埚装入炉内，在30分钟内，升温至920℃，保温10分钟后，继续升温20分钟至1150℃，保温12分钟后出炉，将坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击3次，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原坩埚中；
(5)灰吹
将铅扣放入已在980℃试金电炉中预热25分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门4分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温870℃进行灰吹，45分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置2分钟后取出灰皿冷却，取出金银合粒置于瓷坩埚内；
(6)熔渣回收补正
称取碳酸钠30g、氧化铅40g、硼砂10g、面粉4g于坩埚内，将熔渣粉碎后放入坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂；以下操作按步骤(4)、(5)进行；
(7)分金
将两颗金银合粒放入50mL瓷坩埚中加入10mL(1+3)冰乙酸加热微沸15分钟后，倾出溶液，将合粒水洗涤后，烘干后称量记录其质量m1，观察合粒颜色当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；
补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用9g铅箔包裹好，放入已在980℃试金电炉中预热25分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门4分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温930℃进行灰吹，12分钟灰吹结束，关闭炉门；
两次分金：将金银合粒放入13mL(1+7)硝酸试管中，并把试管放入水浴中煮沸35分钟，倾出酸液；加入(1+2)热硝酸7mL，在水浴中继续煮沸35分钟，倾出酸液，用温水洗洗涤，将金粒烘干经淬火后称量记录其质量m2；
(8)氧化铅中银空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中银量，每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值；
方法：称取氧化铅120g、碳酸钠40g、硼砂10g、二氧化硅15g、面粉4g，以下按步骤(4)、(5)、(6)、(7)进行，测定银量m3；
(9)分析结果的计算和表述
银的百分含量按下式计算：
式中:m—载金炭试料的质量；
m1—金银合粒质量；
m2—测得金粒质量；
m3—氧化铅总量中含银质量；
1.009—银灰吹损失补正系数。
实施例3
包括下列步骤：
(1)烘干
载金炭试料m 9g在105℃烘干lh后，置于干燥器中冷却至室温；
(2)焙烧
炭的焙烧：先称取二氧化硅5g平铺于方形瓷舟内，再将所取载金炭试料覆盖在二氧化硅上，放置于350℃的电炉内，升温至650℃，保持2h，直至试料焙烧完全，取出冷却；
(3)配料
称取碳酸钠40g、氧化铅80g、硼砂10g、面粉4g于坩埚内，再将焙烧完全的载金炭试料全部转移至其中，搅拌均匀后，覆盖10mm厚的覆盖剂；
(4)熔融
当电炉预热至850℃时，将坩埚装入炉内，在30分钟内，升温至930℃，保温10分钟后，继续升温20分钟至1150℃，保温15分钟后出炉，将坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击3次，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原坩埚中；
(5)灰吹
将铅扣放入已在1000℃试金电炉中预热30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温880℃进行灰吹，50分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置2分钟后取出灰皿冷却，取出金银合粒置于瓷坩埚内；
(6)熔渣回收补正
称取碳酸钠30g、氧化铅40g、硼砂10g、面粉4g于坩埚内，将熔渣粉碎后放入坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂；以下操作按步骤(4)、(5)进行；
(7)分金
将两颗金银合粒放入50mL瓷坩埚中加入10mL(1+3)冰乙酸加热微沸15分钟后，倾出溶液，将合粒水洗涤后，烘干后称量记录其质量m1，观察合粒颜色当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；
补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用10g铅箔包裹好，放入已在1000℃试金电炉中预热30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温950℃进行灰吹，15分钟灰吹结束，关闭炉门；
两次分金：将金银合粒放入15mL(1+7)硝酸试管中，并把试管放入水浴中煮沸40分钟，倾出酸液；加入(1+2)热硝酸8mL，在水浴中继续煮沸40分钟，倾出酸液，用温水洗洗涤，将金粒烘干经淬火后称量记录其质量m2；
(8)氧化铅中银空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中银量，每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值；
方法：称取氧化铅120g、碳酸钠40g、硼砂10g、二氧化硅15g、面粉4g，以下按步骤(4)、(5)、(6)、(7)进行，测定银量m3；
(9)分析结果的计算和表述
银的百分含量按下式计算：
式中:m—载金炭试料的质量；
m1—金银合粒质量；
m2—测得金粒质量；
m3—氧化铅总量中含银质量；
1.009—银灰吹损失补正系数。
实施例4
包括下列步骤：
(1)烘干
载金炭试料m 6g在102℃烘干lh后，置于干燥器中冷却至室温；
(2)焙烧
炭的焙烧：先称取二氧化硅5g平铺于方形瓷舟内，再将所取载金炭试料覆盖在二氧化硅上，放置于280℃的电炉内，升温至630℃，保持l.5h，直至试料焙烧完全，取出冷却；
(3)配料
称取碳酸钠40g、氧化铅80g、硼砂10g、面粉4g于坩埚内，再将焙烧完全的载金炭试料全部转移至其中，搅拌均匀后，覆盖10mm厚的覆盖剂；
(4)熔融
当电炉预热至830℃时，将坩埚装入炉内，在30分钟内，升温至920℃，保温10分钟后，继续升温20分钟至1150℃，保温12分钟后出炉，将坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击3次，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原坩埚中；
(5)灰吹
将铅扣放入已在980℃试金电炉中预热25分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门4分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温880℃进行灰吹，45分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置2分钟后取出灰皿冷却，取出金银合粒置于瓷坩埚内；
(6)熔渣回收补正
称取碳酸钠30g、氧化铅40g、硼砂10g、面粉4g于坩埚内，将熔渣粉碎后放入坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂；以下操作按步骤(4)、(5)进行；
(7)分金
将两颗金银合粒放入50mL瓷坩埚中加入10mL(1+3)冰乙酸加热微沸15分钟后，倾出溶液，将合粒水洗涤后，烘干后称量记录其质量m1，观察合粒颜色当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；
补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用10g铅箔包裹好，放入已在950℃试金电炉中预热30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温950℃进行灰吹，15分钟灰吹结束，关闭炉门；
两次分金：将金银合粒放入10mL(1+7)硝酸试管中，并把试管放入水浴中煮沸40分钟，倾出酸液；加入(1+2)热硝酸5mL，在水浴中继续煮沸40分钟，倾出酸液，用温水洗洗涤，将金粒烘干经淬火后称量记录其质量m2；
(8)氧化铅中银空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中银量，每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值；
方法：称取氧化铅120g、碳酸钠40g、硼砂10g、二氧化硅15g、面粉4g，以下按步骤(4)、(5)、(6)、(7)进行，测定银量m3；
(9)分析结果的计算和表述
银的百分含量按下式计算：
式中:m—载金炭试料的质量；
m1—金银合粒质量；
m2—测得金粒质量；
m3—氧化铅总量中含银质量；
1.009—银灰吹损失补正系数。