本发明属于烟草中脂类化合物脱除技术领域，具体是一种利用加速溶剂萃取仪快速脱除烟草中脂类化合物的方法及其脱脂剩余率计算方法。
背景技术：
纤维素、半纤维素和木质素是烟草中重要的细胞壁成分，目前烟草中纤维素、半纤维素和木质素的测定常采用的标准方法YC/T 347—2010《烟草及烟草制品 中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性木质素的测定 洗涤剂法》，该方法：烟草样品用乙醇、苯和乙醚混合溶液在加热微沸下回流萃取4h，经抽滤和丙酮洗涤后，得到脱脂后的烟末样品，计算得到脱脂剩余率，然后再用脱脂后的烟末样品进行纤维素、半纤维素和木质素的测定，该方法存在操作过程耗时长、水电消耗大、自动化程度低。
加速溶剂萃取是一种常用的萃取分离手段，充分利用加热条件下提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加，加速提取样品中化合物，其具有自动化程度高、试剂消耗量小等优点，已被烟草行业广泛用于多种化学成分的分离与检测。
技术实现要素：
本发明的目的正是基于上述现有技术状况，充分利用加速溶剂萃取仪自动化程度高、试剂消耗小等优点，建立一种用加速溶剂萃取仪快速脱除烟草中脂类化合物的方法，简便实验操作、提高工作效率，能够满足YC/T 347—2010标准需要，达到烟草脱脂之目的。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种利用加速溶剂萃取仪快速脱除烟草中脂类化合物的方法，以乙醇、苯和乙醚的混合溶液(比例为3~8:3~8:1)作为萃取溶剂，用加速溶剂萃取仪对过40目筛的烟草原料进行萃取脱脂，经丙酮洗涤和烘干，得到脱脂烟末样品。此烟末样品可用于烟草中纤维素、半纤维素和木质素的分析检测。
用丙酮的洗涤次数为3次，然后再在110℃下烘干至恒重。
萃取条件为：萃取池体积：33 mL，炉温：50~160℃，系统压力1000~2000psi，加热时间5~12 min，萃取时间5~15min，萃取次数3次。
在本发明中，脱脂剩余率的计算方法及步骤如下：
（1）称取样品萃取池空重（M0），取过40目筛的烟草样品于萃取池中，总重记M1，并安装萃取池于加速溶剂萃取仪中；
（2）以乙醇、苯和乙醚混合溶液（3~8:3~8:1）为萃取溶剂，在下述萃取条件进行加速溶剂萃取，整个萃取过程在1.0h内完成；萃取条件：萃取池体积：33 mL，炉温：50~160℃，系统压力1000~2000psi，加热时间5~12 min，萃取时间5~15min，萃取次数3次，再用丙酮溶液洗涤3次，每次3ml，氮气吹扫时间60 s；
（3）取下萃取池，放入110℃烘箱中，烘干恒重（M2）；
（4）脱脂剩余率计算：
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本发明方法与现有技术相比较，样品萃取过程高度自动化、操作简便省时、试剂消耗小，且无需真空抽滤步骤，适用于大批量烟草样品快速脱脂分析。
本发明充分利用加速溶剂萃取仪自动化程度高、试剂消耗小等优点，建立一种用加速溶剂萃取仪快速脱除烟草中脂类化合物的方法，简便实验操作、提高工作效率，能够满足YC/T 347—2010标准需要，达到烟草脱脂之目的。
具体实施方式
本发明以下结合具体实例对烟草脱脂方法及脱脂剩余率计算方法做进一步描述：
实例1
称取样品萃取池空重（M0为107.3523g），取样品于样品萃取池中，称取质量M1为112.1583g，安装萃取池于加速溶剂萃取仪样品盘中；以乙醇、苯和乙醚（比例为3:8:1）混合溶液对样品进行加速溶剂萃取，萃取条件：炉温60℃，系统压力1800psi，加热时间6min，萃取时间15min，按此条件循环萃取次数3次，再用丙酮溶液洗涤3次（每次3ml），氮气吹扫时间60 s，取下萃取池放入110℃烘箱中，烘干至恒重（M2为110.8106）。计算脱脂剩余率为72.0%，与标准方法YC/T 347—2010测定结果72.8%一致；而且整个萃取过程耗时大约1.5h，比标准YC/T 347—2010方法更加节省时间。
实例2
称取样品萃取池空重（M0为107.4123g），取样品于样品萃取池中，称取质量M1为113.1583g，安装萃取池于加速溶剂萃取仪样品盘中；以乙醇、苯和乙醚（比例为8:3:1）混合溶液对样品进行加速溶剂萃取，萃取条件：炉温160℃，系统压力1100psi，加热时间12min，萃取时间5min，按此条件循环萃取次数3次，再用丙酮溶液洗涤3次（每次3ml），氮气吹扫时间60 s；取下萃取池放入110℃烘箱中，烘干至恒重（M2为111.8026）。计算脱脂剩余率为76.4%，与标准方法YC/T 347—2010测定结果75.4%一致。
实例3
称取33ml样品萃取池空重（M0为107.3123g），取样品于样品萃取池中，称取质量M1为113.2185g，安装萃取池于加速溶剂萃取仪样品盘中；以乙醇、苯和乙醚（比例为5:5:1）混合溶液对样品进行加速溶剂萃取，萃取条件：炉温140℃，系统压力1800psi，加热时间10min，萃取时间12min，按此条件循环萃取次数3次，再用丙酮溶液洗涤3次（每次3ml），氮气吹扫时间60 s；取下萃取池放入110℃烘箱中，烘干至恒重（M2为111.5296）；计算脱脂剩余率为71.4%，与标准方法YC/T 347—2010脱脂剩余率为70.1%结果一致。通过测量加速溶剂萃取仪的收集瓶中收集液体积为45mL，与标准YC/T 347—2010方法相比至少省10mL有机试剂溶液。同时采用，表明方法具有良好一致性。