烟草、烟草制品及烟气中挥发性N‑亚硝胺的测定方法与流程

文档序号:12591346阅读:来源:国知局

技术特征:

1.烟草、烟草制品及烟气中挥发性N-亚硝胺的测定方法,包括样品的前处理步骤,其特征在于:该步骤为:在样品提取液中加入石墨化炭黑、N-丙基乙二胺键合硅胶、无水硫酸镁和氯化钠吸附剂,净化后离心、过滤,即得待测溶液。

2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:对于烟草及烟草制品,样品提取液的制备步骤为:在浸有样品的碱液中加入二氯甲烷,提取后分离出有机相,过滤,即得。

3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:对于烟草制品释放物,样品提取液的制备步骤为:将捕集有烟气粒相物的滤片与二氯甲烷混合,提取后过滤,即得。

4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述吸附剂中石墨化炭黑、N-丙基乙二胺键合硅胶、无水硫酸镁、氯化钠的质量比为3:2.5:14:5。

5.根据权利要求4所述的测定方法,其特征在于:所述净化中每1mL样品提取液对应加入5~200mg吸附剂。

6.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:该方法还包括挥发性N-亚硝胺的测定步骤:取待测溶液进行气相色谱-串联质谱分析,对照标准曲线得到待测溶液中挥发性N-亚硝胺的含量,经计算得到样品中挥发性N-亚硝胺的含量。

7.根据权利要求6所述的测定方法,其特征在于:所述挥发性N-亚硝胺包括NDMA、NDPA、NPYR、NMOR和NPIP。

8.根据权利要求7所述的测定方法,其特征在于:所述气相色谱-串联质谱分析的条件为:色谱柱:DB-35ms,30m×0.25mm×0.25μm,色谱柱升温程序:初始温度60℃,先以4℃/min的速率升温至120℃,再以40℃/min的速率升温至280℃,保持10min;进样方式:不分流进样;载气:高纯氦气,流速:1.0mL/min;进样口温度:280℃;接口温度:280℃,离子源温度:200℃;质谱电离源:EI源;电离电压:70eV;溶剂延迟时间:3min;碰撞气:氩气;监测模式:多反应监测。

9.根据权利要求8所述的测定方法,其特征在于:所述多反应监测中NDMA、NDPA、NPYR、NMOR、NPIP的定量离子对依次为74.0>44.1、130.0>113.2、100.0>55.1、116.0>86.1和114.0>84.2,相应的碰撞电压依次为7.0、4.0、7.0、4.0和7.0eV;NDMA、NDPA、NPYR、NMOR、NPIP的定性离子对依次为74.0>42.1、130.0>43.1、100.0>43.1、116.0>56.1和114.0>42.1,相应的碰撞电压依次为16.0、16.0、10.0、16.0和16.0eV。

10.根据权利要求6所述的测定方法,其特征在于:所述标准曲线的制备步骤为:以挥发性N-亚硝胺标准品为溶质,二氯甲烷为溶剂,配制系列浓度的混合标准溶液,经气相色谱-串联质谱分析后,以峰面积对应物质浓度作回归分析,即得各目标分析物的标准曲线。

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