测试颜色玻璃中Cr2O3、CoO含量的方法与流程

文档序号:11945779阅读:784来源:国知局

本发明属于玻璃成分测试技术领域,主要涉及一种测试颜色玻璃中Cr2O3、CoO含量的方法。

加入着色元素经过高温熔制的本体着色颜色玻璃,由于永不褪色,受到人们青睐,多用于建筑及幕墙装饰等。

日常的太阳光(自然白光),其实是由赤橙黄绿青蓝紫7色不同波长的光组成的,当一束自然白光通过玻璃时,某一种颜色波段的光被吸收,玻璃就会呈现被吸收光颜色的互补色,即透过光的颜色。透过光的波长及数量决定了玻璃的颜色、纯度及亮度,是鉴定有色玻璃的重要依据。

不同的物质对于照射它们的光束的吸收程度是不同的,对某个波长的光吸收强烈,对另外波长的光吸收很少或不吸收,这种现象称为光的选择吸收。因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。

颜色玻璃中的着色元素主要含有铬、钴、铁、镍、钒、锰等,这些着色剂的含量直接影响玻璃的颜色和透过率。目前对着色元素的测试,有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等,均是需要将样品处理成溶液,同时配制一系列标准溶液来进行测定,这些方法操作起来都比较繁琐,测试时间长用于生产控制有点滞后;且由于玻璃样品中着色元素含量较小,还会同时含有其它干扰元素,分析结果误差较大。



技术实现要素:

为解决以上技术问题,本发明的目的是提出一种测试颜色玻璃中Cr2O3、CoO含量的方法。

为完成上述目的,本发明采用下述技术方案:

一种测试颜色玻璃中Cr2O3-CoO含量的方法,所述的测试方法采用光谱透过率、并依据Lambert-Beer定律进行测试,其具体步骤如下:

1)取一组已知Cr2O3和CoO含量的100mm×100mm颜色玻璃标准样品,一组颜色玻璃至少为5块;用螺旋测微计测试玻璃的厚度,厚度精确至0.01mm;

2)使用分光光度计,分别测试每块颜色玻璃在特征波长为450nm~480 nm、530nm~550 nm、590nm~620nm的透过率,并根据厚度折算成单位厚度玻璃的透过率;其中450nm ~480nm是Cr2O3的特征波长,530nm~550nm和590nm~620nm均是CoO的特征波长;

3)以450nm~480 nm波长的单位厚度透过率为横坐标,颜色玻璃中氧化铬含量为纵坐标,绘出单位厚度透过率和标准样品玻璃中Cr2O3含量的关系曲线,拟合得到一次函数关系式:y1=-ax1+b,其中x1为透过率,单位%;a、b为常数;y1为Cr2O3含量,单位ppm;精确到小数点后两位;

4)以530nm~550 nm或590nm~620nm波长的单位厚度透过率为横坐标,颜色玻璃中氧化钴含量为纵坐标,绘出单位厚度透过率和标准样品玻璃中CoO含量的关系曲线,拟合得到一次函数关系式:y2=cx2+d,其中x2为透过率,单位%;c、d为常数;y2为CoO含量,单位ppm;精确到小数点后两位;

5)取一块100mm×100mm未知的颜色玻璃待测样品,用螺旋测微计测试玻璃的厚度,厚度精确至0.01mm;

6)使用分光光度计,测试步骤5)中未知的颜色玻璃在特征波长450nm~480 nm、530nm~550 nm或590nm~620nm的透过率,并根据厚度进行折算成单位厚度玻璃的透过率;

7)将未知的颜色玻璃在特征波长450nm~480 nm的单位厚度透过率,作为x1值代入到步骤3)中的关系式y1=-ax1+b,计算出y1值,即为待测样品中Cr2O3的含量;

8)将未知的颜色玻璃在特征波长530nm~550nm或590nm~620nm的单位厚度透过率,作为x2值代入到骤4)中的关系式y2=cx2+d,计算出y2值,即为待测样品中CoO的含量。

各元素标准工作曲线的线性系数要在0.99以上,才符合测试要求,即可测试待测样品,否则需要重新修正、建立标准工作曲线。

本发明提出的一种利用光谱透过率测试玻璃中氧化铬-氧化钴含量的分析方法,使用分光光度计,先测试氧化铬和氧化钴的特征光谱透过率,再计算出颜色玻璃中氧化铬、氧化钴的含量;本方法根据着色元素的特征谱线,可以一次性测定出玻璃中氧化铬和氧化钴的含量,测定速度快,准确度高,精密度好,具有较好的稳定性;本发明所采用的测试方法根据元素的光谱性能,避免了化学法处理样品所带来的药品浪费和污染,检测真实性高。

具体实施方式

结合具体实施例对发明加以说明;

一种测试颜色玻璃中Cr2O3-CoO含量的方法,所述的测试方法采用光谱透过率、并依据Lambert-Beer定律进行测试,其具体步骤如下:

9)取一组已知Cr2O3和CoO含量的100mm×100mm颜色玻璃标准样品,一组颜色玻璃至少为5块;用螺旋测微计测试玻璃的厚度,厚度精确至0.01mm;

10)使用分光光度计,分别测试每块颜色玻璃在特征波长为450nm~480 nm、530nm~550 nm、590nm~620nm的透过率,并根据厚度折算成单位厚度玻璃的透过率;其中450nm ~480nm是Cr2O3的特征波长,530nm~550nm和590nm~620nm均是CoO的特征波长;

11)以450nm~480 nm波长的单位厚度透过率为横坐标,颜色玻璃中氧化铬含量为纵坐标,绘出单位厚度透过率和标准样品玻璃中Cr2O3含量的关系曲线,拟合得到一次函数关系式:y1=-ax1+b,,其中x1为透过率,单位%;a、b为常数,但不是定值,a、b值与所选测定波长有关 ;y1为Cr2O3含量,单位ppm;精确到小数点后两位;

12)以530nm~550 nm或590nm~620nm波长的单位厚度透过率为横坐标,颜色玻璃中氧化钴含量为纵坐标,绘出单位厚度透过率和标准样品玻璃中CoO含量的关系曲线,拟合得到一次函数关系式:y2=cx2+d,其中x2为透过率,单位%;c、d为常数,但不是定值,c、d值与所选测定波长有关 ;y2为CoO含量,单位ppm;精确到小数点后两位;

13)取一块100mm×100mm未知的颜色玻璃待测样品,用螺旋测微计测试玻璃的厚度,厚度精确至0.01mm;

14)使用分光光度计,测试步骤5)中未知的颜色玻璃在特征波长450nm~480 nm、530nm~550 nm或590nm~620nm的透过率,并根据厚度进行折算成单位厚度玻璃的透过率;

15)将未知的颜色玻璃在特征波长450nm~480 nm的单位厚度透过率,作为x1值代入到步骤3)中的关系式y1=-ax1+b,计算出y1值,即为待测样品中Cr2O3的含量;

16)将未知的颜色玻璃在特征波长530nm~550 nm或590nm~620nm的单位厚度透过率,作为x2值代入到骤4)中的关系式y2=cx2+d,计算出y2值,即为待测样品中CoO的含量。

各元素标准工作曲线的线性系数要在0.99以上,才符合测试要求,即可测试待测样品,否则需要重新修正、建立标准工作曲线。

所述分光光度计为美国PE公司生产的紫外可见近红外分光光度计,波长范围为175-3300nm,波长精度为0.08nm;分光光度计的使用方法为:

1)打开稳压电源,打开仪器电源(仪器预热半小时);

2)打开电脑,运行软件(Perkin Elemer UV Winlab)

3)选择测试路径及测试方法,输入样品信息,“Data Collection”的“Method Settings”中修改“波长区间”、“波长间隔”、“参数模式”,其中参数模式选择“%T”。

表1、表2分别给出利用本发明所述的测试方法对颜色玻璃的Cr2O3-CoO含量的测试结果:

表1 颜色玻璃Cr2O3含量计算结果与实际结果的比较

表2 颜色玻璃CoO含量计算结果与实际结果的比较

根据以上测试方法,利用分光光度计测试玻璃的透过率,可以对颜色玻璃中的着色剂Cr2O3和CoO的含量进行准确测量,操作简单、科学,避免了化学分析的测试误差,测试结果精确度高。每种玻璃样品分别准备两组测试样片,进行测试,观察测试结果的一致性良好,测试结果稳定可靠。

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