深冷液体中微量可溶性杂质的溶解析出可视化观测装置的制作方法

本发明涉及低温流体工程领域，尤其涉及一种深冷液体中微量可溶性杂质的溶解析出可视化观测装置。

背景技术：

有关可溶性杂质在低温溶剂(液氧、液氮)中的溶解度数据与机理在低温工程实施过程中具有很大的实用价值，如防止低温管路在过冷流程中杂质的析出和累积，从而避免换热器及管道的污染、堵塞以及由此可能会引起的爆炸事故。

以液氢/液氧、液氧/煤油或者液氧/液态甲烷组合的低温推进剂正逐渐取代四氧化二氮/偏二甲肼等传统推进剂作为新一代大载荷环保型火箭的燃料。低温推进剂中的杂质控制具有较高要求。为塔架上待发火箭进行大规模加注低温推进剂的过程中，推进剂中含有或者携带的水(可能性最大)、二氧化碳、碳氢化合物等杂质成分在低温下凝固或析出。特别是火箭射前的补加过程，通常采用过冷液体补加方式，导致原本处于溶解平衡态的杂质溶质快速析出。析出的固态颗粒或“冰层”极有可能部分或者全部堵塞输液管路中设置的过滤器，甚至造成加注失败。研究杂质成分在液氧中的溶解度和析出特性有助于避免和解决上述问题。

经过现有技术的检索发现，目前关于微量可溶性杂质在低温液体中溶解度测量装置已有少量报道，如文献“The high solubility of water in liquid nitrogen and other cryogenic liquids”(Advances in Cryogenic Engineering.Springer US,1984:1005-1012)基于傅里叶变换和红外吸收光谱原理设计了一个低温红外吸收腔用于测量水在液氮、液氧及液态甲烷中的溶解度，再如文献“Solubility measurements for carbon dioxide and nitrous oxide in liquid oxygen at temperatures down to 90K.“(Fluid phase equilibria,2002,200(1):19-30)设计了一个静态分析装置用于测量90～110K温区二氧化碳、一氧化二氮在液氧中的溶解度。但是上述实验装置仅可实现可溶性杂质在低温液体中溶解度的测量，并不能进行杂质晶粒析出及积聚生长特性的可视化观测。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种深冷液体中微量可溶性杂质的溶解析出可视化观测装置，帮助研究杂质成分在深冷液体中的溶解度和析出特性。

技术实现要素：

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何设计一种装置能在深冷液体中可视化观测微量可溶性杂质的溶解和析出。

为实现上述目的，本发明提供了一种深冷液体中微量可溶性杂质的溶解析出可视化观测装置，包括一体化玻璃试验单元(1)、高速显微摄像单元(2)、深冷溶剂加注单元(3)、可溶性杂质充注单元(4)、冷却介质测控温单元(5)、抽真空单元(6)、以及气化排放管路单元(7)，其中，所述一体化玻璃试验单元(1)包括深冷溶液容腔(14)、冷却介质容腔(13)、套管式换热器(16)、真空绝热保护夹套(18)以及排液口玻璃法兰(19)，所述深冷溶液容腔(14)和所述冷却介质容腔(13)分别与所述套管式换热器(16)的内外通道的入口连通；所述套管式换热器(16)的内程管的出口延长段与所述排液口玻璃法兰(19)连接，所述套管式换热器(16)的外壳层出口引出冷却介质排放管(17)；所述真空绝热保护夹套(18)同轴覆盖所述深冷溶液容腔(14)、冷却介质容腔(13)、套管式换热器(16)及其出口延长段；所述深冷溶液容腔(14)与所述冷却介质容腔(13)处的所述真空绝热保护夹套(18)之间通过实心玻璃杆(15)相连；所述真空绝热保护套(18)上设有抽真空口(110)；所述深冷溶液容腔(14)和所述冷却介质容腔(13)分别配有第一密封盖(11)和第二密封盖(12)；所述第二密封盖(12)上设有穿舱流体管与一个四通卡套接头(111)的第一接头气密性连接；四通卡套接头(111)的第二接头扩展连接一单向阀(112)；所述的深冷溶剂加注单元(3)由溶剂储罐(31)、截止阀(32)和柔性输液管依次串联组成；柔性输液管的出口端与第二密封盖(12)上四通卡套接头(111)的第三接头连接；所述可溶性杂质充注单元(4)由注射泵(41)、截止阀(42)和硅胶管依次串联组成；硅胶管的出口端与密封盖(12)上四通卡套接头(111)的第四接头相连。

进一步地，所述套管式换热器(16)由两根同轴嵌套的透明玻璃管构成，外壳管(113)的两端与内程管(114)封闭，形成壳侧密闭空间；外壳管(113)上有流入口(115)和流出口(116)，分别与所述的冷却介质容腔(13)以及冷却介质排放管(17)连通；内程管(114)的入口与深冷溶液容腔(14)连通，出口延长段与排液口玻璃法兰(19)连接。

进一步地，所述玻璃内程管(114)的出口延长段被配置为下游扩管形成一个台阶面(117)；在所述台阶面(117)上设置过滤丝网(118)；过滤丝网(118)在钢丝挡圈(119)、四氟支紧管(120)、不锈钢压簧(121)三者的组合作用下预紧固定。

进一步地，所述冷却介质测控温单元(5)由微型热电偶(51)、流量调节阀(52)、比例积分导数控制器PLC(55)以及冷却介质组成；冷却介质来源于冷却介质储罐(56)并经过与第一密封盖(11)上的穿舱流体管相连的由截止阀(57)和四氟管串联而成的管路进入套管式换热器(16)的壳程；在所述冷却介质储罐(56)的排放管路上装有流量调节阀(52)；微型热电偶(51)安装于过滤丝网附近的内程管(114)内。

进一步地，所述PLC(55)接收微型热电偶(51)的信号，输出控制信号给流量调节阀(52)并由其执行控制冷却介质的流量。

进一步地，所述抽真空单元(6)包括分子泵高真空机组(61)、金属波纹管和KF法兰接口的真空规管接头(62)；真空规管接头(62)与所述的一体化玻璃试验单元(1)上的玻璃抽真空口(110)气密性连通。

进一步地，所述气化排放管路单元(7)包括玻璃管路、玻璃法兰(19)、哈夫环氧法兰(71)、金属法兰(75)、三通卡套接头(76)、低温截止阀(77)、风冷式换热器(78)、流量调节针阀(79)、流量计(710)；所述玻璃管路上的所述玻璃法兰(19)、所述哈夫环氧法兰(71)、所述金属法兰(75)三者组合配以膨胀四氟垫圈实现玻璃向金属的过渡密封转接。

进一步地，深冷溶液经所述风冷式换热器(78)换热后汽化为常温气体，由所述流量计(710)测量质量流量，并通过数据采集仪(81)和所述计算机(82)记录数据。

进一步地，所述高速显微摄像单元(2)由高速相机(21)和显微镜头(22)组成，所述高速显微摄像单元(2)被配置为对微米级颗粒的高速成像，所述计算机(82)被配置为操控和图像记录。

进一步地，所述高速显微摄像单元(2)的镜头位置被配置在套管式换热器(16)及其内管出口延长段之间并可调。

本发明所述的深冷液体中微量可溶性杂质的溶解析出可视化观测装置具有以下优点：

(1)深冷溶剂加注单元、可溶性杂质充注单元通过四通卡套接头均与深冷溶液容腔相连，从而能够实现深冷样品溶液的高纯度制备，避免了外界杂质的混入。

(2)本实验观测系统的核心部分采用透明玻璃制成，且集成了套管式换热器、真空绝热保护夹套，解决了同时满足低温流体高效绝热与可视化两个方面要求的技术矛盾。

(3)将过滤丝网嵌入一体化玻璃试验单元内，实现了对实际含有杂质的低温流体过冷过滤过程的可视化模拟。

(4)用PLC接收微型热电偶所测得的样品溶液温度的信号，输出控制信号给流量调节阀并由其执行控制冷却介质的流量，从而实现对深冷溶液样品的自动精确控温，获得不同的样品溶液过冷度。

(5)透明玻璃实验装置之后的管路通过哈夫环氧法兰过渡到金属管路，因此使后续管路系统设计较为方便可靠。

(6)通过换热器将样品溶液变为气态物质再通入常温气体流量计，从而避免使用低温流量计，使得测试更加方便，结果更加可靠。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1为本发明一个较佳实施例的整体结构示意图；

图2为本发明一个较佳实施例的一体化玻璃试验单元结构示意图；

图3为哈夫环氧法兰(71)的装配示意图；

图4为图1中真空规管接头(62)和金属法兰(75)的放大示意图；

图5为本发明一个较佳实施例的过滤丝网固定件的结构放大示意图；

图6为图2所示的管道末端部分的结构放大示意图；

其中，1一体化玻璃试验单元；11第一密封盖；12第二密封盖；13冷却介质容腔；14深冷溶液容腔；15实心玻璃杆；16套管式换热器；17冷却介质排放管；18真空绝热保护夹套；19排液口玻璃法兰；110抽真空口；111四通卡套接头；112单向阀；113外壳管；114内程管；115排液口玻璃法兰；117台阶面；118过滤丝网；119钢丝挡圈；120四氟支紧管；121不锈钢压簧；2高速显微摄像单元；21高速相机；22显微镜头；3深冷溶剂加注单元；31溶剂储罐；32截止阀；4可溶性杂质充注单元；41注射泵；42截止阀；5冷却介质测控温单元；51微型热电偶；52流量调节阀；53宝塔转换接头；54四氟管；55比例积分导数控制器PLC；56冷却介质储罐；57截止阀；58钢管；6抽真空单元；61分子泵高真空机组；62真空规管接头；7气化排放管路单元；71哈夫环氧法兰；72锥形沉头孔钢片；73螺纹孔钢片；74十字槽沉头螺钉；75金属法兰；76三通卡套接头；77低温截止阀；78风冷式换热器；79流量调节针阀；710流量计；81数据采集仪；82计算机；91抱箍；92铝型材板。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本观测系统包括一体化玻璃试验单元1、高速显微摄像单元2、深冷溶剂加注单元3、可溶性杂质充注单元4、冷却介质测控温单元5、抽真空单元6、以及气化排放管路单元7，用于可溶性杂质在各种低温液体中的溶解、过冷析出杂质晶粒及杂质晶粒积聚生长过程的特性研究。

如图1所示，一体化玻璃试验单元1通过水平和竖直方向上的两个抱箍91安装在铝型材板92上，装有显微镜头22的高速相机21通过三维方向可调节支座同样安装在铝型材板上。

如图1和图2所示，一体化玻璃试验单元1的最外层为真空绝热保护夹套18，抽真空口为110，真空规管接头62旋紧在抽真空口110上；真空规管接头62底部焊接KF16法兰接口，与分子泵高真空机组61上的KF16波纹管相连，从而对真空绝热保护夹套18进行抽真空，防止一体化玻璃试验单元1的最外层玻璃壁面上结霜结露影响观测。

如图2所示，一体化玻璃试验单元1包含冷却介质容腔13和深冷溶液容腔14，分别用来存储低温冷却流体和含有杂质的样品溶液，深冷溶液容腔14与冷却介质容腔13处的真空绝热保护夹套18之间通过一实心玻璃杆15相连，增加稳定性和强度；冷却介质容腔13通过第一密封盖11上的穿舱流体管与冷却介质储罐56相连；冷却介质依据含有杂质的样品溶液种类进行选择，本实施例中样品溶液为含有水分杂质的液氧溶液，故选择液氮或者冷气氮作为冷却介质来冷却样品溶液；深冷溶液容腔14上的第二密封盖12上设有穿舱流体管与一个四通卡套接头111的第一接头气密性连接；四通卡套接头111的第二接头扩展连接一单向阀112；冷却介质经冷却介质容腔13流入套管式换热器16中对样品溶液进行冷却，并从套管式换热器出口17流出；四氟管54的一端套入套管式换热器出口17，并使用低温胶密封，另一端则与宝塔转换接头53相连接；通过宝塔转换接头53，四氟管过渡为8mm不锈钢管，并在不锈钢管上安装一流量调节阀52，其后的不锈钢管则直接与环境相通；套管式换热器16设计为进口在下出口在上的目的是使冷却介质可以充满整个夹层，从而充分利用换热夹层表面积，加强换热效率；套管式换热器出口17底部也设有真空保护，其目的是防止玻璃接触部分的导热使水平管道外壁结霜结露影响可视化。所有真空保护套都连通为一体。套管式换热器16中的冷却介质为冷气氮时，可以通过流量调节阀52来调节冷气氮的流量，从而使样品溶液获得不同的过冷度；当套管式换热器16中的冷却流体为液氮时，则只需关闭流量调节阀52，待液氮充满套管式换热器后停止液氮的充入。

如图1所示的深冷溶剂加注单元3由溶剂储罐31、截止阀32和柔性输液管依次串联组成。柔性输液管的出口端与第二密封盖12上四通卡套接头111的第三接头连接，从而与深冷溶液容腔14连通；图1所示的可溶性杂质充注单元4由注射泵41、截止阀42和硅胶管依次串联组成。硅胶管的出口端与第二密封盖12上四通卡套接头111的第四接头相连，从而与深冷溶液容腔14连通；通过调节截止阀32可控制溶剂氧气的充入速率；四通卡套接头111的第二接头扩展连接一单向阀112，控制一体化玻璃试验单元1的中心管道内的压力，防止因充入氧气压力过高而对玻璃装置造成破坏；氧气充入一体化玻璃试验单元1的中心管道内并被套管式换热器16内的冷气氮逐渐冷却液化，在此过程中，由于单向阀112的作用从而保证样品试样管道内的压力不会过高，从而保证了装置的安全可靠；待液氧量达到实验所需时，通过注射泵41充入水杂质成分，从而配制好只含有水杂质的液氧样品溶液。

通过增大套管式换热器16内冷却流体的流量进一步冷却过冷配制好的样品溶液，过冷后的样品溶液流经放置过滤丝网118的管道台阶面117处；过滤丝网118通过两个钢丝挡圈119固定包覆在四氟支紧管120上，不锈钢压簧121从样品溶液管道末端口塞入，并通过金属法兰75压紧固定四氟支紧管120；缠绕固定在不锈钢压簧121顶端的微型热电偶51测出来流样品溶液的温度。

一体化玻璃试验单元1的样品溶液管道末端向外翻边形成排液口玻璃法兰19，用于使两块哈夫环氧法兰71与金属法兰75通过M6螺栓螺母连接固定，两块哈夫环氧法兰71通过开有锥形沉头孔的钢片72和开有螺纹孔的钢片73用十字槽沉头螺钉74固定连接在一起；金属法兰75与排液口玻璃法兰19接触面上用膨胀四氟垫圈压紧密封；金属法兰75中心焊接一根1/4英寸直径的不锈钢管，从而使玻璃管道过渡到金属管道以便于对样品溶液的后续处理。

焊接在金属法兰75上的不锈钢管与三通卡套接头76相连。三通卡套接头76垂直方向上的接口为微型热电偶51导线出入口，微型热电偶导线穿过一外径3mm、长度25mm的钢管58，并将钢管两端密封，钢管58则旋紧在三通卡套接头76垂直方向上的卡套接头上，微型热电偶51缠绕固定在不锈钢压簧121顶端，微型热电偶导线则经过样品溶液管道从三通卡套接头76垂直方向上的接口处与外部数据采集仪81相连接，并最终在计算机82上读出温度示数；从三通卡套接头76水平方向上的接口接出的不锈钢管和一低温截止阀77进口端连接，通过低温截止阀77控制液态样品溶液的流量；低温截止阀77出口端连接的不锈钢管通过卡套接头与风冷式换热器78的进口管道连通，换热器78出口管道通过卡套再与不锈钢管相连，样品溶液流经换热器78后将变为常温气态物质；其后不锈钢管与流量调节针阀79连接，流量调节针阀79控制气态样品溶液的流量；流量调节针阀79另一出口处接出的不锈钢管与流量计710入口端连接，流量计710则可测出气态样品物质的质量流量并与数据采集仪81相连接，最终在计算机82上读出流量计示数；流量计710出口端同样接一不锈钢管直接与外界环境连通，则变为气态物质的样品直接排放到环境中，当需要对样品溶液成分进行分析时，也可在此用采样袋采集排出的样品气体成分进行分析检测。

放置过滤丝网118的管道台阶面117处附近，流经套管式换热器16过冷后的样品溶液中将会有杂质晶粒析出，并在向下游流动的过程中，杂质晶粒逐渐积聚到过滤丝网118上。将装有显微镜头22的高速相机21对该位置进行视频图像的捕捉采集，并在计算机82上观察拍摄到的视频图像。具体包括在不同过冷度及流量下的杂质晶粒析出的速度、尺寸、形状，以及杂质晶粒在过滤丝网上的运动积聚过程特性等。

本发明所述的深冷液体中微量可溶性杂质的溶解析出可视化观测装置的使用方法包括：

对真空绝热保护夹套18进行抽真空：使用本观测系统进行实验前，为防止一体化玻璃试验单元1的最外层玻璃壁面结霜结露，需先对真空绝热保护夹套18进行抽真空。将底部焊接KF16接口的真空规管接头62旋紧在一体化玻璃试验单元1上的抽真空口110上，然后将分子泵高真空机组61上的KF16接口的波纹管与真空规管接头62底部焊接的KF16法兰接口通过KF16卡箍密封连接；为防止抽真空时，波纹管发生形变对一体化玻璃试验单元1造成损害，需将KF16接口的波纹管通过卡箍固定到铝型材板上。分子泵高真空机组61与真空绝热保护夹套18安全连通后，打开分子泵上的阀门，对真空绝热保护夹套18进行抽真空，待真空度达到10^-5Pa量级以后关闭分子泵上的阀门，并关闭分子泵高真空机组61。

样品溶液与冷却流体的充注：在冷却流体充注前，可先打开低温截止阀77、流量调节针阀79，打开截止阀32将溶剂氧气通入深冷溶液容腔14。氧气通入一段时间后，将样品溶液管道内的原有空气排出，则可关闭低温截止阀77、流量调节针阀79；打开流量调节阀52，将冷气氮通入套管式换热器16内，并最终经套管式换热器出口17之后的管路排入大气中；在套管式换热器16内持续流动的冷气氮对样品溶液管道内的氧气进行冷却液化，在此过程中，调节截止阀32控制充入氧气的速率，单向阀112保证样品溶液管道内的压力不会过高而对一体化玻璃试验单元1造成破坏；待液氧量达到实验所需时，关闭截止阀32，并通过注射泵注入水杂质成分，从而配制好只含有水杂质的液氧样品溶液。

获得不同过冷度的样品溶液：通过增大套管式换热器16内冷却流体的流量可进一步冷却过冷配制好的样品溶液，PLC55接收微型热电偶51的信号，输出控制信号给流量调节阀52并由其执行控制冷却介质的流量，从而实现对深冷溶液样品的控温，获得具有不同过冷度的样品溶液；当冷却流体为液氮时，由于一定压力下液氮的温度保持恒定，故可得到一组恒定过冷度的样品溶液。

样品溶液流量的调节：根据从计算机82上读出的流量计710的示数，通过低温截止阀77、流量调节针阀79可对样品溶液的流量进行调节；在换热器78上游安装一低温截止阀77的目的是为了更好的对液态的样品溶液进行控制。

视频图像采集系统的使用：由于一体化玻璃试验单元1整体采用透明玻璃做成，理论上可以观测到任意位置处的样品溶液。为了观测溶解在液氧溶液中的杂质过冷析出杂质晶粒及其在过滤丝网上的聚集特性，因此放置过滤丝网118的管道台阶面117处附近为较为适宜的观测区域。并可对晶粒的析出形状、尺寸、速度及运动聚集特性等参数进行定量分析。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。