一种金属材料冷脆转变温度测定方法与流程

本发明涉及一种金属材料冷脆转变温度测定方法，属于材料性能测试领域。

背景技术：

在极端低温天气下和冬季寒冷海域，金属结构的铁塔、船舶等构件很容易引起低于屈服应力的低温冷脆破坏。因此测定材料冷脆转变温度，为构件选材提供必要的数据防止低温脆断发生，无论在国民生产及国防建设上都具有重要意义。

多年以来国内外就低温韧性测量开展了一系列研究工作，并起得相应成果，最具代表性的方法为夏比冲击试验已成为材料低温冷脆测试规范性实验，然该测试手段普遍存在实验周期长，设备、材料消耗大等问题，难以大范围推广。

低温是导致钢材结构脆断的重要影响因素，特别是低碳钢构件冷脆行为所表现出的冷脆特征，已使测量冷脆转折温度成为防止冷脆事故发生的重要依据，但目前对钢材冷脆温度的确定依然是对冷脆事故的分析结果及某些试验现象作出人为约定。究其原因是影响材料脆韧转变的因素较多，晶体结构、化学成分、显微组织等诸多因素均影响冷脆转变温度，这就导致实冷脆转变温度的测量数据与实际偏差较大，难已满足设计工作需要。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种金属材料冷脆转变温度测定方法，具体为：取待测金属材料制成试样，然后在低温容器内逐渐降低试样的温度，并测量不同温度点下试样的共振频率，绘制出温度-共振频率曲线图，在温度-共振频率曲线图中的拐点或者斜率变化的点所对应的温度即为金属材料冷脆转变温度。

优选的，本发明温度测量间隔依据测试精度要求可采用每隔0.1~10℃测量一个共振频率，总共测量数为测量间隔乘以测量温度范围。

优选的，本发明所述方法每次测量共振频率之前在测试温度下保温时间一段时间使试样整体温度均匀后再进行测量（一般保温不低于15min）。

激发试样共振的激发源及振动耦合方式不受任何限制，如试样难于激发共振可采用哑铃形等试样，其测试结果不受影响。

检测试样共振的拾振器及振动耦合方式不受任何限制。

本发明所述试样外形尺寸不受限制，试样为材质均应，常用试样外形有圆形与矩形试样。

本发明冷却装置结构不受限制，其均温区均匀性不大于±1℃，控温精度±1℃，被测试样在测试温度下通过保温后温度均匀性应小于±0.5℃。

本发明的原理：

依据物理学原理，物体固有频率计算公式为：

K为劲度系数，单位N/m；m为物体的质量，单位kg。

研究表明金属材料硬度和温度具有如下关系：

式中：H为硬度；T为温度； A、B为常数。

由此可知，材料硬度随着温度的降低按指数关系增加，同时断后伸长率、断面收缩率、冲击韧性和断裂韧性等指标降低而减少。

当试样受周期变化的激发源激发而发生形变时，弹力使其恢复，弹力的大小主要与试样尺寸和硬度有关，质量影响其加速度，硬度影响其频率，试样尺寸不变情况下，硬度升高必将导致频率升高，由此可见在试验过程中必然存在H∝k的关系。

本发明所述试样共振频率（Resonant frequency）是当外部激发源频率与试样固有频率( natural frequency)一致时试样产生共振的频率，当外部激发源频率与试样固有频率一致时试样共振频率和试样固有频率具有相同的数值，因此通过测量不同温度下试样的固有频率也可实现本发明目的。

本发明通过测量不同温度下试样共振频率，寻找受温度影响下试样固有频率的变化，确定冷脆发生时频率变化特性，通过对温度-共振频率曲线分析可知，当试样温度降低时，共振频率相应增高，试样在冷脆转变温度时温度-共振频率曲线出现拐点并且斜率发生变化，由此推断出该温度点即为试样冷脆转变温度，为冷脆转变温度的测量提供了简便可靠的测试手段。

本发明的有益效果：

（1）测试效率高，和夏比冲击试验相比，夏比冲击试验所需试样数量巨大每温度点需要3-5个试样进行实验，存在数据离散大，实验周期较长等问题，很难满足日常检验工作需求；本方法试样制备容易，所有数据采用同一试样，数据准确可靠，设备操作简单，测试周期短等特点；

（2）本发明彻底解决了长期以来冷脆转变温度测试理论与实践的问题，具有很高的学术研究价值，对冷脆转变理论的发展具有积极作用。

附图说明

图1为实施例1、2中所使用带通滤波原理图；

图2为实施例1、2中所使用带通滤波器2KHz频率处幅频特性曲线；

图3为实施例1中试样温度-共振频率曲线；

图4为实施例1中对比数据夏比摆锤冲击试验AK-温度曲线；

图5为实施例2中试样温度-共振频率变化曲线。

具体实施方式

以下结合实施例和附图对本发明作进一步描述，但本发明不限于以下所述范围。

实施例1

本实施例选取正火态45号普碳钢试样，加工成Փ8 mm×120 mm的圆柱试样；采用Agilent 33220A频率合成仪为信号源，Tektronix TDS-2002B示波器观察信号，信号放大、带通滤波，其原理图如图1所示，带通滤波器2KHz频率点幅频特性曲线如图2所示，激励器为电磁激励器工作频率范围0.1~2KHz±3DB，拾振器为酒石酸晶体工作频率范围0.5~3KHz±2DB。

本实施例的具体实施过程：将试样二端用棉线悬挂于低温容器内，其悬挂位置为试样节点位置附近，棉线另一段分别激励器与拾振器；控温仪设定相应的测试温度，控温仪控制液氮泵调节进入低温容器的液氮实现不同温度的控制，低温容器的均温区均匀性不大于±0.8℃，控温精度为±0.5℃，被测试样温度均匀性应小于±0.5℃；试样在测试温度下保温15min，试验每隔2℃测试一次试样的共振频率；得出该试样共振频率-温度曲线（如图1所示），分析结果表明，该曲线在-60℃出现拐点，并且拐点前后斜率发生明显变化。选取同批次、正火态45号普碳钢试样根据GB/T229—2007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》采用“JBE-9A高低温冲击试验机”测试冷脆转变温度，结果表明所测试样冷脆转变温度为-62℃（如图2所示），与发明吻合。

实施例2

本实施例选取退火态Q460试样，加工成8 mm×10mm×200 mm试样，采用Agilent 33220A频率合成仪为信号源，Tektronix TDS-2002B示波器观察信号，信号放大、带通滤波，其原理图如图1所示，带通滤波器2KHz频率点幅频特性曲线如图2所示，激励器为电磁激励器工作频率范围0.5~2KHz±4DB，拾振器为电磁拾振器工作频率范围1~3KHz±3DB。

本实施例的具体实施过程：试样与激励器，拾振器放置于低温容器内，激励器，拾振器触点向上水平放置，触点间距120mm，试样左右等距水平放置于激励器与拾振器二触点上。低温容器采用半导体制冷模块，工作温度室温到-50℃，控温仪采用宇电AI-733高精度温度控制仪，设定相应的测试温度后，控温仪调节输入半导体制冷模块电压实现控温，低温容器的均温区均匀性不大于±0.8℃，控温精度为±0.5℃，被测试样温度均匀性应小于±0.5℃；试样在测试温度下保温15min，试验每隔2℃测试一次试样的共振频率；设定0℃频率F0为基准频率，温度T时共振频率为Ft，计算各个测试温度下频率变化值ΔF=Ft-F0得出该试样共振频率变化-温度曲线（T—ΔF曲线）分析结果表明，该曲线在-27℃出现拐点，并且拐点前后斜率发生明显变化；与相关文献报道的冷脆转变温度-28℃基本一致。