一种儿脾醒颗粒的检测方法与流程

文档序号:12466639阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种儿脾醒颗粒的检测方法,所述颗粒主要由按重量份计算的山楂300-340份、麦芽300-340份、鸡内金220-260份、山药220-260份、薏苡仁140-180份、白扁豆220-260份、陈皮86-106份和茯苓86-106份按下述方法制成:以上八味,山楂、陈皮粉碎成粗粉,用65%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,进行渗漉,收集漉液,漉液回收乙醇,浓缩至55-65℃时相对密度为1.35-1.40的稠膏,备用;其余麦芽等六味药材加水煎煮三次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至55-65℃时相对密度为1.10的清膏,加等量乙醇使沉淀,取上清液,回收乙醇,浓缩至相对密度为1.35-1.40的稠膏;与上述山楂、陈皮稠膏混匀,加入蔗糖适量,制成颗粒,干燥,即得;其特征在于:所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法;所述鉴别方法包括对山楂、陈皮、山药或鸡内金的薄层鉴别检测;所述含量测定方法包括对橙皮苷或枸橼酸的含量测定。

2.如权利要求1所述的儿脾醒颗粒的检测方法,其特征在于:所述山楂的鉴别方法为:取药物颗粒,研细后,取4-12g加20-30ml乙醚,加热回流0.5-1.5小时,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇0.5-1.5m1使溶解,作为供试品溶液;另取山楂对照药材0.1-0.3g,研细后,取4-12g加20-30ml乙醚,加热回流0.5-1.5小时,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇0.5-1.5m1使溶解,制得对照药材溶液;再取熊果酸对照品适量,加甲醇制成每0.5-1.5ml含0.05-0.15mg的溶液,作为对照品溶液;按照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述三种种溶液各5-10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯:乙酸乙酯:甲酸=15-25∶2-6∶0.1-1.0为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液,硫酸乙醇溶液中硫酸与乙醇的体积比为2-4:9-11;在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光或360-370nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点或荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。

3.如权利要求2所述的儿脾醒颗粒的检测方法,其特征在于:所述山楂的鉴别方法为:取药物颗粒,研细后,取8g加25ml乙醚,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液;另取山楂对照药材0.2g,研细后,取8g加25ml乙醚,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1m1使溶解,制得对照药材溶液;再取熊果酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;按照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述三种种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯:乙酸乙酯:甲酸=20∶4∶0.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液,硫酸乙醇溶液中硫酸与乙醇的体积比为3:10;在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光或365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点或荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。

4.如权利要求1所述的儿脾醒颗粒的检测方法,其特征在于:所述陈皮的鉴别方法为:取药物颗粒,研细后,取5-15g,加甲醇25-35ml,加热回流0.5-1.5小时,滤过,滤液挥干,残渣加水5-15ml使溶解,转移至分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取2-3次,每次各5-15ml,合并乙酸乙酯提取液,水浴上蒸干,残渣加甲醇1-4ml使溶解,作为供试品溶液;另取陈皮对照药材0.5-1.5g,同法制成对照药材溶液;再取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液;按照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2-5μl,分别点于同一用0.1-1.0%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯:甲醇:水=95-105∶15-19∶10-16为展开剂,展至1-6cm,取出,晾干,再以甲苯:乙酸乙酯:甲酸:水=15-25∶5-15∶0.5-1.5∶0.5-1.5的上层溶液为展开剂,展至5-10cm,取出,晾干,喷以1-10%三氯化铝乙醇溶液,置于波长为360-370nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

5.如权利要求1所述的儿脾醒颗粒的检测方法,其特征在于:所述鸡内金的鉴别方法为:取药物颗粒,研细,取1-10g,加水25-35ml,浸渍过夜,水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中,加水饱和的正丁醇振摇提取2-4次,每次15-25ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加适量甲醇使溶解,加于100-120目、1-10g、内径10-15mm的中性氧化铝柱上,用5-15%甲醇90-110ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加0.5-1.5ml,,65-75%乙醇使溶解,作为供试品溶液;另取鸡内金对照药材0.5-1.5g,加水25-35ml,煎煮1-3小时,水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中,同法制成对照药材溶液;按照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇:冰醋酸:水=5-15∶1-6∶0.5-1.5为展开剂,预平衡点样后的薄层板10-20分钟,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在110℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

6.如权利要求5所述的儿脾醒颗粒的检测方法,其特征在于:所述鸡内金的鉴别方法为:取药物颗粒,研细,取5g,加水30ml,浸渍过夜,水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中,加水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加适量甲醇使溶解,加于100-120目、5g、内径10-15mm的中性氧化铝柱上,用10%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加1ml70%乙醇使溶解,作为供试品溶液;另取鸡内金对照药材1g,加水30ml,煎煮2小时,水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中,同法制成对照药材溶液;按照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇:冰醋酸:水=9∶3∶1为展开剂,预平衡点样后的薄层板15分钟,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在110℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

7.如权利要求1所述的儿脾醒颗粒的检测方法,其特征在于:所述橙皮苷含量测定方法为:按照中国药典高效液相色谱法测定:

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇:冰醋酸:水=30-40∶1-8∶55-65为流动相;柱温为33-37℃;检测波长为280-286nm;理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000;

对照品溶液的制备:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每0.5-1.5ml含0.005-0.015mg的溶液,即得;

供试品溶液的制备:取药物颗粒内容物,混匀,研细,取0.2-0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20-30ml,密塞,称定重量,超声处理,超声处理功率为200-300W,超声处理频率为30-40kHz,超声处理时间为25-35分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

8.如权利要求7所述的儿脾醒颗粒的检测方法,其特征在于:所述橙皮苷含量测定方法为:按照中国药典高效液相色谱法测定:

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇:冰醋酸:水=35∶4∶61为流动相;柱温为35℃;检测波长为283nm;理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000;

对照品溶液的制备:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.01mg的溶液,即得;

供试品溶液的制备:取药物颗粒内容物,混匀,研细,取0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理,超声处理功率为250W,超声处理频率为35kHz,超声处理时间为30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

9.如权利要求1所述的儿脾醒颗粒的检测方法,其特征在于:所述枸橼酸含量测定方法为:按照中国药典高效液相色谱法测定:

色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;理论板数按枸橼酸峰计算应不低于3000;

对照品溶液的制备:取枸橼酸对照品适量,精密称定,加水制成每0.5-1.5ml含0.1-0.6mg的溶液,即得;

供试品溶液的制备:取药物颗粒内容物,研细,精密称取1-4g,置20-30ml量瓶中,精密加入水适量,超声处理,超声处理功率为200-300W,超声处理频率为30-40kHz,超声处理时间为15-25分钟,放冷,加水稀释至刻度摇匀,滤过,取续滤液,过0.35-0.55μm微孔滤膜,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15-25μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

10.如权利要求1所述的儿脾醒颗粒的检测方法,其特征在于:

所述山楂的鉴别方法为:取药物颗粒研细后,取8g加25ml乙醚,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液;另取山楂对照药材0.2g,研细后,取8g加25ml乙醚,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1m1使溶解,制得对照药材溶液;再取熊果酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;按照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述三种种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯:乙酸乙酯:甲酸=20∶4∶0.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液,硫酸乙醇溶液中硫酸与乙醇的体积比为3:10;在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光或365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点或荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;

所述陈皮的鉴别方法为:取药物颗粒内容物,研细后,取10g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加水10ml使溶解,转移至分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次各10ml,合并乙酸乙酯提取液,水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另取陈皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液;再取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液;按照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2~5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯:甲醇:水=100∶17∶13为展开剂,展至约3cm,取出,晾干,再以甲苯:乙酸乙酯:甲酸:水=20∶10∶1∶1的上层溶液为展开剂,展至8cm,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置于波长为365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;

所述鸡内金的鉴别方法为:取药物颗粒,研细,取5g,加水30ml,浸渍过夜,水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中,加水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加适量甲醇使溶解,加于100-120目、5g、内径10-15mm的中性氧化铝柱上,用10%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加1ml70%乙醇使溶解,作为供试品溶液;另取鸡内金对照药材1g,加水30ml,煎煮2小时,水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中,同法制成对照药材溶液;按照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇:冰醋酸:水=9∶3∶1为展开剂,预平衡点样后的薄层板15分钟,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在110℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;

所述橙皮苷含量测定方法为:按照中国药典高效液相色谱法测定:

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇:冰醋酸:水=35∶4∶61为流动相;柱温为35℃;检测波长为283nm;理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000;

对照品溶液的制备:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.01mg的溶液,即得;

供试品溶液的制备:取药物颗粒内容物,混匀,研细,取0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理,超声处理功率为250W,超声处理频率为35kHz,超声处理时间为30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;所述枸橼酸含量测定方法为:按照中国药典高效液相色谱法测定:

色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以5%磷酸二氢铵溶液,用磷酸缓调节pH至3.0为流动相,柱温为25℃;检测波长为210nm;理论板数按枸橼酸峰计算应不低于3000;

对照品溶液的制备:取枸橼酸对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.3mg的溶液,即得;

供试品溶液的制备:取药物颗粒内容物,研细,精密称取2.0g,置25ml量瓶中,精密加入水适量,超声处理,超声处理功率为250W,超声处理频率为35kHz,超声处理时间为20分钟,放冷,加水稀释至刻度摇匀,滤过,取续滤液,过0.45μm微孔滤膜,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

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