一种用于透射电子显微镜下原位力学加载工具的制备方法与流程

本发明属于微纳尺度材料加工技术领域，具体涉及一种用于透射电子显微镜下原位力学加载工具的制备方法。

背景技术：

微纳米构件是微纳米机电系统中重要的组成部分，而构件的力学性能是微纳米机电系统设计和制造的重要参数。微纳米尺度材料的力学性能研究已成为人们关注的焦点。具有时事观察、定量测试功能的原位透射电子显微技术为微纳尺度材料力学行为的研究提供了强有力的手段。

单智伟等人率先使用金刚石平板状压头实现了透射电子显微镜下纳米小球及纳米柱子的压缩。相比与压缩实验，单轴拉伸试验有具备更多优点，比如测试简单直观，能够得到均匀的应力应变场，数据容易解释，通用性强，测试数据更加精确等。2008年奥地利研究组利用聚焦离子束技术加工了扫描电子显微镜下的拉伸样品及拉伸夹具。但由于透射电子显微镜下材料的尺寸更小，对于原位、定量拉伸测试工具的尺寸和角度等要求颇为苛刻，导致目前市场上还没有成型的可以直接应用于透射电子显微镜下定量拉伸的装置。因此透射电子显微镜下原位拉伸试验的相关研究受到了极大的制约。

目前原位、定量力学测试平台中，加载工具和样品杆之间通过螺纹连接(如图1、图2所示)，二者之间可以拆分。实验需求的多样化，时常需要频繁更换加载工具。而更换加载工具比较耗时，且更换时加载工具极易被损坏，风险高，损失重大。因此，加工一种适用于透射电镜下多种力学方式加载的工具具有重大意义。

技术实现要素：

针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种用于透射电子显微镜下原位力学加载工具的制备方法，在用于原位拉伸实验时，能够保证加载工具和拉伸试样接触良好，可以保证试样在加载过程中受力状态为单轴拉应力；该加载工具还同时适用于原位压缩和弯曲等多种原位加载实验，可减少加载工具更换次数，降低风险和损失。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案：

一种用于透射电子显微镜下原位力学加载工具的制备方法，具体方法包括下述步骤：

步骤一：测量

将安装有毛坯压头的测试样品杆水平放置，测量毛坯压头根部与顶端连接产生的两个平面的宽度比，即L₁/L₂；

步骤二：成像

将测量后的毛培压头取下，放入聚焦离子束切割设备腔室的样平台上，旋转样品台，直至在离子成像模式下，成像的压头根部与顶端连接产生的两个平面的宽度比与步骤一中的L₁/L₂保持一致；

步骤三：加工

偏转离子束入射角度，直至离子束成像模式下，所成像的压头边顶部的边平行水平方向，设此时离子束入射偏转角度为α；成像模式下切制出压头大致轮廓，得到雏形压头；样品台旋转180°，将离子束偏转角度恢复至初始角度，成像模式下，对雏形压头进行减薄，得到减薄压头；将样品台旋转180°，离子束偏转角度设为α，切制得到加载工具。

所述的样品台与水平面的角度设置为7°。

所述的压头处于电子束和离子束的共心高度位置。

本发明具备如下优点：

1、本发明具有简单易行、重复性好。

2、可以保证所加工的加载工具的水平面与透射电镜中的水平面一致，可保证原位拉伸时，样品承受单轴应力状态，原位压缩时，压头与样品接触良好。

3、适用于不同材质的加载工具的加工。

4、加载工具的具体尺寸可根据实际情况进行调整。

附图说明

图1为透射电子显微镜原位力学加载装置示意图。

图2是购置的毛坯压头尖端示意图。

图3为透射电子显微镜原位力学加载装置水平放置时的示意图。

图4为聚焦离子束系统示意图。

图5为加工时毛坯压头在离子束成像下的示意图。

图6离子束成像模式下，毛坯压头尖端初步加工示意图

图7为样品台旋转180°后聚焦离子束系统内各部件示意图。

图8为离子束成像模式下，雏形压头减薄示意图。

图9为完成的加载工具示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明方法做详细描述。

一种用于透射电子显微镜下原位力学加载工具的制备方法，包括下述步骤：

步骤一：测量

如图1所示，将毛坯压头1通过螺纹连接在样品杆2的压头支撑杆上；如图3所示，将样品杆2水平放置，用导电笔在毛坯压头1的顶端做标记3，用激光共聚焦显微镜对压头部分进行拍照，获得俯视图，在俯视图上测量压头两平面的宽度比L₁/L₂；

步骤二：成像

将测量后的毛培压头取下，放入聚焦离子束切割设备腔室的45°样平台8上，使得标注有标记3的面朝上，以保证在离子束下看到压头的一侧与步骤一中测量的为同侧，调整毛坯压头1的高度，使得毛坯压头1处于电子束11和离子束12的共心高度位置(如图4所示)；样品台角度设置为7°，选择适当的束流，将离子像调节清晰；旋转样品台，直至在离子成像模式下，成像的压头根部与顶端连接产生的两个平面的宽度比L₃/L₄与步骤一中的L₁/L₂保持一致(如图5，图3所示)；

步骤三：加工

偏转离子束入射角度，直至离子束成像模式下，所成像的压头边顶部的边平行水平方向，设此时离子束入射偏转角度为α；成像模式下切制出压头大致轮廓，得到雏形压头13(如图6所示，保留深灰部分一4，去除浅灰部分一5)；将样品台8旋转180°，将离子束偏转角度恢复至初始角度，对雏形压头进行减薄，(如图7、图8所示，其中深灰部分二6为保留部分，去除浅灰部分二7)；将样品台8旋转180°，离子束偏转角度设为α，得到加载工具10(按照示意图9，浅灰色三9阴影部分为去除部分)。