本发明涉及氮含量检测
技术领域：
，具体涉及硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测。
背景技术：
：煤炭中氮含量直接影响到煤炭的品质，其燃烧后产生的NO，NO2是一种有毒大气污染物，其与水蒸气会反应成硝酸、亚硝酸形成酸雨对人类的生活环境影响极大。专门测试煤炭中氮含量的部门使用的专门仪器，测试虽然准确但是测试成本过高。本法中采用的硫酸亚硝基铁显色法检测氮含量的方式操作简单，成本较低，且检测重复结果接近专门仪器测试结果。可使测试成本大大降低。技术实现要素：本发明旨在解决上述问题，提供了硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测，将煤炭完全燃烧后产生的NO2用水吸收富集，NO2会与水发生反应生成HNO3，向生成的HNO3中加入适量硫酸亚铁后得深棕色的硫酸亚硝基铁，可用于检测煤炭中的氮含量，其采用的技术方案如下：硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测，包括以下步骤：(1)分别准确称取4份等质量煤炭样品10～50g，编号1～4，备用；(2)将上述煤炭样品1、2号用TEA-6000型硫氮元素测定仪检测；(3)配制硫酸亚硝基铁标准溶液，用分光光度计检测，绘制标准曲线；(4)取3、4号样品充分燃烧，分别将燃烧后的尾气用水吸收，使产生的NO2完全转化为HNO3，离心取上层清液，放入收集液瓶得到收集液，将瓶口密封待用；(5)称取硫酸亚铁样品，溶解于步骤(4)收集液中，超声，封口搅拌，直至得到的深棕色硫酸亚硝基铁不再变色；(6)取上述反应完全的溶液用分光光度计检测，对比专业仪器检测结果。在上述方案的基础上，所述步骤(2)硫酸亚硝基铁标准溶液为准确称取硫酸亚硝基铁20～50mg，定容于1000ml容量瓶中，间隔5倍稀释得到。在上述方案的基础上，所述步骤(5)超声时间为15min，封口搅拌时间为2h。在上述方案的基础上，步骤(5)硫酸亚铁样品为20～50mg。煤炭中的氮含量直接会影响到煤炭的燃烧值，过高的含氮量会造成没品质的低下。通常用氮含量测定仪测定时虽然测试结果准确，但是成本过高，并不经济实用。本法中采用在裂解炉中将煤炭完全充分燃烧后将产生的NO2用水吸收富集，NO2会与水发生反应生成HNO3，向上述溶液中加入适量硫酸亚铁后得深棕色的硫酸亚硝基铁。反应式为3Fe2++NO3-+4H+＝3Fe3++2H2O+NO；FeSO4+NO＝Fe(NO)SO4。通过绘制硫酸亚硝基铁的标准曲线便可得到具体的氮含量。采用本发明的方法测试成本低；使用实验室常用药品、仪器进行检测测试流程简单易行。具体实施方式以下部分是具体实施方式对本发明做进一步说明，但以下实施方式仅仅是对本发明的进一步解释，不代表本发明保护范围仅限于此，凡是以本发明的思路所做的等效替换，均在本发明的保护范围，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。本发明提供了硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测，包括以下步骤：(1)分别准确称取4份等质量煤炭样品10～50g，编号1～4，备用；煤炭样品产地山东淄博；(2)将上述煤炭样品1、2号用TEA-6000型硫氮元素测定仪检测；(3)配制硫酸亚硝基铁标准溶液，准确称取硫酸亚硝基铁20～50mg，定容于1000ml容量瓶中，间隔5倍稀释得到，用分光光度计检测，绘制标准曲线；(4)取3、4号样品充分燃烧，分别将燃烧后的尾气用水吸收，使产生的NO2完全转化为HNO3，离心取上层清液，放入收集液瓶得到收集液，将瓶口密封待用；(5)称取硫酸亚铁样品20～50mg，溶解于步骤(4)收集液中，超声15min，封口搅拌2h，直至得到的深棕色硫酸亚硝基铁不再变色；(6)取上述反应完全的溶液用分光光度计检测，对比专业仪器检测结果。检测结果如下：样品名称样品用量检测含量120g1.38wt％220g1.35wt％320g1.24wt％420g1.29wt％测试结果虽然略有偏低，但是基本满足测试需要，使测试成本大大降低。上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。当前第1页1 2 3