同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法与流程

本发明属于香气成分检测技术领域，具体涉及一种同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法。

背景技术：

加热非燃烧卷烟是一种新型的烟草制品，能够通过加热促使所含的烟草材料在非燃烧状态下产生供消费者吸食的烟雾，与传统卷烟相比，侧流烟气和部分有害物质的释放明显减少。加热非燃烧卷烟最早由雷诺烟草公司推出，该类产品虽然尚未得到市场的广泛认可，但是由于全球范围控烟力度的持续增大以及其在减小环境污染和吸烟健康潜在风险方面存在的明显优势，国际烟草领域一直认为该类产品是未来烟草产品发展的重要方向。

烟熏香韵是烟气重要的香韵之一。同传统卷烟类似，加热非燃烧型卷烟中烟熏香韵的主要成分是一些酚类化合物。目前关于烟气中酚类化合物的测定报道主要以传统卷烟为对象（毛多斌，马宇平，张峻松，等，国内外混合型卷烟主流烟气中酚类物质的分析，烟草科技，2002 (4): 17-20；中国授权专利CN 102313782A、CN103558319A等），较少针对加热非燃烧卷烟。同时，这些测定方法通常选取有害酚类成分如苯酚、二酚作为研究对象，对于许多烟熏香贡献很大的酚类成分如4-乙烯基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚等，这些方法往往不同时涉及。因此，开发一种同时测定加热非燃烧卷烟烟气中多种烟熏香成分的直接、快速的新方法对于综合评价加热非燃烧卷烟烟气烟熏香韵的物质基础是十分必要的。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分（如表1示）的方法，包括下列步骤:

1）用剑桥滤片捕集加热非燃烧卷烟烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入内标溶液，再加入乙醇进行震荡提取，取上清液得烟气样品；

所用内标溶液的量为10~100 μL，内标物为对氯苯酚，内标溶液浓度为1 mg/mL。

所用乙醇为10~100 mL；所述震荡提取的时间为20~40 min。

2）采用GC-MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出19种烟熏香成分含量。

色谱条件为：色谱柱：DB-WAXETR (60 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气：He；柱流量：1 mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃ (1 min), 10℃/min→160℃ (10 min)，3℃/min→240℃(20 min)；不分流模式。

质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃， EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70 eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。

在内标定量法检测中，所用混合标准工作溶液中含19种烟熏香成分及1种内标标准物，溶剂为乙醇；所有标准工作溶液中内标对氯苯酚的浓度均为1 μg/mL，标准工作溶液中邻甲酚，愈创木酚，2,4-二甲基苯酚，对甲酚，4-乙烯基愈创木酚，2,6-二甲基苯酚，异丁香酚的浓度量级从低到高依次为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1 μg/mL，且每一浓度量级下这7种烟熏香成分浓度均相等；3,5-二甲基苯酚，2-(4-羟苯基)乙醇，3-羟基苯甲醛的浓度量级从低到高依次为0.028、0.07、0.14、0.28、0.7、1.4 μg/mL，且每一浓度量级下这3种烟熏香成分浓度均相等；苯酚的浓度量级从低到高依次为0.02、0.08、0.2、0.4、0.8、2、4 μg/mL；2,4,6-三甲基苯酚，2,6-二甲氧基苯酚，4-乙基愈创木酚，丁香酚的浓度量级从低到高依次为0.002、0.004、0.01、0.02、0.04、0.1、0.2 μg/mL，且每一浓度量级下这4种烟熏香成分浓度均相等；2,3-二甲基苯酚，3,4-二甲基苯酚的浓度量级从低到高依次为0.0028、0.0056、0.014、0.028、0.056、0.14、0.28 μg/mL，且每一浓度量级下这2种烟熏香成分浓度均相等；2,5-二甲基苯酚，3-羟基苯乙酮的浓度量级从低到高依次为0.0056、0.0112、0.028、0.056、0.112、0.28、0.56 μg/mL，且每一浓度量级下这2种烟熏香成分浓度均相等。

19种烟熏香成分的定量曲线、线性范围、检出限、定量限如表2所示。

本发明采用溶剂萃取-气相色谱质谱联用法，可同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的含量。且具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点；同丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃等常见溶剂相比，乙醇萃取效率最高，适用于测定加热非燃烧卷烟烟气中烟熏香成分的含量。

附图说明

图1为19种烟熏香成分标样的SIM图；

图2为实施例1的卷烟主流烟气编号1、2的烟熏香成分的SIM图；

图3为实施例1的卷烟主流烟气编号5的烟熏香成分的SIM图；

图4为实施例1的卷烟主流烟气编号3、4的烟熏香成分的SIM图；

图5为实施例1的卷烟主流烟气编号6、7、8的烟熏香成分的SIM图；

图6为实施例1的卷烟主流烟气编号9的烟熏香成分的SIM图；

图7为实施例1的卷烟主流烟气编号10-14的烟熏香成分的SIM图；

图8为实施例1的卷烟主流烟气编号15、16的烟熏香成分的SIM图；

图9为实施例1的卷烟主流烟气编号17、18、19的烟熏香成分的SIM图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例1

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法，包括下列步骤：

1）将牌号1的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO 3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧卷烟产生的烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入10 mL乙醇溶液及10 μL内标溶液，室温下振荡20min，取2 mL上清液，得烟气样品；

2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；

色谱条件为：色谱柱：DB-WAXETR (60 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气：He；柱流量：1 mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃(1min), 10℃/min→160℃ (10min)，3℃/min→240℃(20min)；不分流模式。

质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃， EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70 eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法对牌号1的卷烟检测结果如表3所示。

实施例2

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法，包括下列步骤：

1）将牌号2的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO 3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧卷烟产生的烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入20 mL乙醇溶液及20 μL内标溶液，室温下振荡25min，取2 mL上清液，得烟气样品；

2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；

色谱条件和质谱条件同实施例1。

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法对牌号2的卷烟检测结果如表3所示。

实施例3

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法，包括下列步骤：

1）将牌号3的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO 3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧卷烟产生的烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入30 mL乙醇溶液及30 μL内标溶液，室温下振荡30min，取2 mL上清液，得烟气样品；

2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；

色谱条件和质谱条件同实施例1。

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法对牌号3的卷烟检测结果如表3所示。

实施例4

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法，包括下列步骤：

1）将牌号4的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO 3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧卷烟产生的烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入40 mL乙醇溶液及40 μL内标溶液，室温下振荡35min，取2 mL上清液，得烟气样品；

2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；

色谱条件和质谱条件同实施例1。

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法对牌号4的卷烟检测结果如表3所示。

实验例5

将牌号2的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO 3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧卷烟产生的烟气粒相物。按照实例1的方法进行测定，平行测定6组，19种烟熏香成分的6次平行测定值的RSD值在3%-10%之间（见表4），证明本发明的方法精确度较高，重复性好。