一种评价硝酸腐蚀的装置及方法与流程

本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种评价硝酸腐蚀的装置及方法。

背景技术：

硝酸是一种强氧化性酸，具有强烈的腐蚀性。硝酸以其共沸浓度为分界线，低于68.4％称为稀硝酸，高于68.4％称为浓硝酸。目前硝酸环境主要使用的金属材料有高硅铸铁、特种不锈钢、钛材、贵金属钽、铌等，非金属材料包括耐酸陶瓷、耐酸搪瓷、玻璃、氟塑料和少数氟橡胶等。针对不同的硝酸腐蚀环境，通过对不同材料进行腐蚀评价，指导选择合适的材质。因此，选择一种合适的评价硝酸腐蚀环境的装置及方法，显得尤为必要。

硝酸腐蚀环境的评价方法主要有现场挂片、腐蚀电化学和实验室浸泡等。现场挂片法数据可靠，能真实反映现场腐蚀状况。但是该方法实验周期长，受现场装置开停工运行周期时间限制，且实验过程受现场条件影响较大，目前主要应用的电化学方法有极化曲线法，电化学阻抗法和电化学噪声法。电化学试验灵敏度高，能够快速并且连续测定金属的腐蚀速率，为探究金属腐蚀机理提供有效的电化学参数，但是该方法实验数据较为单一。实验室浸泡法操作仪器简单，实验周期短，能得到腐蚀产物及形貌等数据，可进行机理研究等。有文献报道采用浸泡实验的方法进行硝酸液相腐蚀评价，但是，由于硝酸的腐蚀性极强，普通试验仪器不能满足硝酸的长周期实验要求。另外，硝酸的汽相腐蚀问题也非常严重，目前针对硝酸汽相腐蚀评价的报道较少，也没有可以参考的汽相腐蚀评价装置。

有鉴于此，特提出本发明。

技术实现要素：

本发明的第一目的在于提供一种评价硝酸腐蚀的装置，所述的装置专用于评价汽相或液相硝酸的腐蚀程度，并且具有适用浓度范围广、寿命长、结果定量化、结果更准确等优点。

本发明的第二目的在于提供一种评价硝酸腐蚀的方法，所述的方法能模拟动态化生产中的腐蚀过程，结果更加准确，并且还具有容器寿命长、结果定量化等优点。

为了达到以上目的，本发明提供了以下技术方案：

一种评价硝酸腐蚀的装置，包括一个可密封的聚四氟乙烯大容器，所述大容器内嵌套有一个聚四氟乙烯小容器；

所述大容器内设有聚四氟乙烯材质的挂片架，所述小容器设有与所述大容器相通的一个或多个开口。

与现有技术相比，本发明具有以下特点：

一、采用耐腐蚀的材料——聚四氟乙烯，因此更加适用于长周期实验的要求。

二、能真实模拟动态化生产中的腐蚀过程：大容器和小容器通过开口相通，因此汽相或液相硝酸在两个容器局部相通的情况下可以保持流通状态，从而模拟动态化的腐蚀过程，最终测出的腐蚀程度更接近真实值，结果更准确。

三、可同时评价硝酸的汽相和液相腐蚀性能：本发明的装置使用限制少，既可以模拟液相腐蚀过程，也可以模拟汽相腐蚀过程。

四、对硝酸的浓度没有任何限制，适用范围更广。

以上评价硝酸腐蚀的装置还可以进一步改进，以达到更多的技术效果，例如：

优选地，所述挂片架设置于所述大容器的内壁，或所述小容器的内壁，或所述小容器的外壁，以减少挂片架的占用空间，利于硝酸的流通。

其中，更优先设置于所述小容器的外壁，此处接近装置的中心位置，硝酸流通速度最快，最利于模拟真实腐蚀场景。

优选地，所述小容器位于所述大容器的中心位置，以保证各处的流通速度尽量均一化。

优选地，所述大容器、所述小容器为轴对称形状，以便各处的流通速度尽量均一化，尤其是为中空圆柱形时，效果更加显著。

优选地，所述挂片架为一端被固定的杆，所述杆的自由端设有螺纹以及与其匹配的螺母。

设置简单的杆形状，减少占用空间，而设置螺纹以及与其匹配的螺母可以将待测样品牢固地固定于挂片架上，以防止腐蚀过程中样品脱落，甚至于卡在死角等问题导致的结果不准确。

优选地，还包括加热器，所述大容器嵌套于所述加热器内。

嵌套方式可以提高加热均匀性，充分利用热源。加热器可以为任意类型，例如电磁加热、或者电阻加热或者远红外加热等。

优选地，所述加热器设有温度控制器。

为了精确控制温度，优选设置温度控制器。

另外，还可以设置压力控制器，监控容器中的压力值。

优选地，所述挂片架为多个，并且优选在小容器的上半部外壁设置一个挂片架用于测试汽相腐蚀，下半部分外壁设置一个挂片架用于测试液相腐蚀。其中，在计入硝酸溶液时，应当留有适当空间，以便保证上面的挂片架时时暴露在汽相硝酸中。

此设置可以同时测试同一场景中的汽相腐蚀和液相腐蚀。

本发明还提供了一种评价硝酸腐蚀的方法，其与上述装置的测试原理相同，均是为了模拟真实腐蚀过程，包括下列步骤：

在预设温度下，使待测试样品在聚四氟乙烯制成的容器中于液相或汽相硝酸中浸泡预设时间，然后计算所述待测试样品的失重，计算出平均腐蚀速率；其中，所述液相或汽相硝酸在所述容器内处于流通状态。

本发明所述的平均腐蚀速率为单位时间内的失重，即失重/预设时间。

为了减少干扰因素，提高结果准确度，在所述浸泡之前还包括：使待测试样品在丙酮中超声脱脂，之后用无水乙醇脱水，烘干。

即对测试样品预处理，去除杂质，减少干扰因素。

为了防止硝酸汽相的泄漏，同时有利于硝酸汽相冷凝液的形成，可以更加真实地模拟汽相腐蚀，在所述腐蚀期间，所述容器内的压力保持在3Mpa以下。

综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：

1、适用范围广：不同浓度的硝酸均可，不同状态(液相和汽相)的硝酸均可。

2、结果准确、定量化：利用硝酸流通的特点模拟真实腐蚀场景，结果更加准确。

3、装置使用寿命长：采用耐腐蚀材料—聚四氟乙烯制成。

4、测试流程简单。

5、设备易操作，投入成本低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的评价硝酸腐蚀的主视图；

图2为本发明图1的剖面图；

附图标记：

1-大容器； 2-小容器； 3-杆；

4-螺母； 5-开口。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明修复方法的主要宗旨之一是设置耐腐蚀、内外相套的双容器装置，来模拟真实腐蚀场景，具体装置如下：

一种评价硝酸腐蚀的装置，包括一个可密封的聚四氟乙烯大容器，所述大容器内嵌套有一个聚四氟乙烯小容器；

所述大容器内设有聚四氟乙烯材质的挂片架，所述小容器设有与所述大容器相通的一个或多个开口。

通过以上装置解决了无专用评价设备、无法长周期实验、结果单一不准确等技术问题。

在此基础上，还对装置作了以下优化改进：

优选地，所述挂片架设置于所述大容器的内壁，或所述小容器的内壁，或所述小容器的外壁，以减少挂片架的占用空间，利于硝酸的流通。

其中，更优先设置于所述小容器的外壁，此处接近装置的中心位置，硝酸流通速度最快，最利于模拟真实腐蚀场景。

优选地，所述小容器位于所述大容器的中心位置，以保证各处的流通速度尽量均一化。

优选地，所述大容器、所述小容器为轴对称形状，以便各处的流通速度尽量均一化，尤其是为中空圆柱形时，效果更加显著。

优选地，所述挂片架为一端被固定的杆，所述杆的自由端设有螺纹以及与其匹配的螺母。

设置简单的杆形状，减少占用空间，而设置螺纹以及与其匹配的螺母可以将待测样品牢固地固定于挂片架上，以防止腐蚀过程中样品脱落，甚至于卡在死角等问题导致的结果不准确。

优选地，还包括加热器，所述大容器嵌套于所述加热器内。

嵌套方式可以提高加热均匀性，充分利用热源。加热器可以为任意类型，例如电磁加热、或者电阻加热或者远红外加热等。

优选地，所述加热器设有温度控制器。

为了精确控制温度，优选设置温度控制器。

另外，还可以设置压力控制器，监控容器中的压力值。

本发明的宗旨之二是提供一套与上述装置匹配的评价方法：

在预设温度下，使待测试样品在聚四氟乙烯制成的容器中于液相或汽相硝酸中浸泡预设时间，然后计算所述待测试样品的失重，计算出平均腐蚀速率；其中，所述液相或汽相硝酸在所述容器内处于流通状态。

在此宗旨基础上，作了以下优化：

为了减少干扰因素，提高结果准确度，在所述浸泡之前还包括：使待测试样品在丙酮中超声脱脂，之后用无水乙醇脱水，烘干。

即对测试样品预处理，去除杂质，减少干扰因素。

为了防止硝酸汽相的泄漏，同时有利于硝酸汽相冷凝液的形成，可以更加真实地模拟汽相腐蚀，在所述腐蚀期间，所述容器内的压力保持在3Mpa以下。

基于以上宗旨，本发明提供了以下实施例。

实施例1

一种评价硝酸腐蚀的装置

如图1和2所示，包括一个可密封的聚四氟乙烯大容器1，所述大容器1内嵌套有一个聚四氟乙烯小容器2。

所述大容器1内设有聚四氟乙烯材质的挂片架，所述小容器2设有与所述大容器相通的三个开口5，所述开口5设置在所述小容器2的底部。

所述挂片架设置于所述小容器2的外壁，所述挂片架为一端被固定的杆3，所述杆3的自由端设有螺纹以及与其匹配的螺母4。

所述小容器2和大容器1均为中空圆柱形。

当然，还可以另外设置加热器，所述大容器优选嵌套于所述加热器内。

所述加热器设有温度控制器和压力控制器。

以上装置的工作原理是：

将配制好的硝酸溶液倒入大容器1中，放入试片架挂于挂片架上，盖好，密封。加热升温至预设温度，保温预设时间，之后取出试片，观察宏观形貌，拍照，用洗液去除腐蚀产物，根据失重计算腐蚀速率。

若评价汽相的硝酸腐蚀，则用加热器加热至所需温度即可。

若同时评价同一场景中的汽相和液相硝酸腐蚀程度，则将挂片架设置在不同位置即可，即小容器2的上半部外壁设置一个挂片架用于测试汽相腐蚀，下半部分外壁设置一个挂片架用于测试液相腐蚀。其中，在计入硝酸溶液时，应当留有适当空间，以便保证上面的挂片架时时暴露在汽相硝酸中。

实施例2

评价某一场景的硝酸腐蚀率：

将配制的质量分数为8％的HNO₃溶液倒入实验容器中，放入试片架，盖好，密封。加热升温至80℃，保温96h，之后取出试片，观察宏观形貌，拍照，用洗液去除腐蚀产物，根据失重计算腐蚀速率，304L汽相腐蚀速率为0.004mm/a，液相腐蚀速率为0.005mm/a。

实施例3

评价某一场景的硝酸腐蚀率：

将配制的质量分数为8％的HNO₃溶液倒入实验容器中，放入试片架，盖好，密封。加热升温至135℃，保温96h，之后取出试片，观察宏观形貌，拍照，用洗液去除腐蚀产物，根据失重计算腐蚀速率，304L汽相腐蚀速率为0.2mm/a，液相腐蚀速率为0.103mm/a。

实施例4

评价某一场景的硝酸腐蚀率：

将配制的质量分数为20％的HNO₃溶液倒入实验容器中，放入试片架，盖好，密封。加热升温至135℃，保温96h，之后取出试片，观察宏观形貌，拍照，用洗液去除腐蚀产物，根据失重计算腐蚀速率，304L汽相腐蚀速率为4.216mm/a，液相腐蚀速率为0.974mm/a。

实施例5

评价某一场景的硝酸腐蚀率：

将配制的质量分数为12％的HNO₃溶液倒入实验容器中，放入试片架，盖好，密封。加热升温至135℃，保温96h，之后取出试片，观察宏观形貌，拍照，用洗液去除腐蚀产物，根据失重计算腐蚀速率，TA2汽相腐蚀速率为0.005mm/a，液相腐蚀速率为0.11mm/a。

实施例6

评价某一场景的硝酸腐蚀率：

将配制的质量分数为20％的HNO₃溶液倒入实验容器中，放入试片架，盖好，密封。加热升温至135℃，保温96h，之后取出试片，观察宏观形貌，拍照，用洗液去除腐蚀产物，根据失重计算腐蚀速率，TA2汽相腐蚀速率为0.023mm/a，液相腐蚀速率为0.435mm/a。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。